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    煉鋼超低碳硫樣品的在線檢測

    2014-04-28 07:42:18趙振宇
    山東工業(yè)技術(shù) 2014年16期
    關(guān)鍵詞:光譜儀樣機(jī)紅外

    趙振宇

    (日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司,山東 日照 276806)

    煉鋼超低碳硫樣品的在線檢測

    趙振宇

    (日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司,山東 日照 276806)

    本文研究了鐵樣的不同制樣方法對樣品中S元素的影響,超低碳硫樣品分析過程中光電直讀光譜儀分析曲線的校準(zhǔn),還包括紅外碳硫儀分析C、S元素的方法選擇,Si、Mn、P元素數(shù)據(jù)與ICP分析儀的比對。在線檢測方法滿足生產(chǎn)需要,可以進(jìn)行推廣。

    光電直讀光譜儀;超低碳硫樣本;紅外碳硫儀

    1 前言

    隨著煉鋼工藝技術(shù)的發(fā)展,越來越多的公司開始注重超低碳硫(C元素<0.01%,S元素<0.010%)品種鋼的冶煉。由于樣品的特殊性,許多直讀光譜儀無超低碳檢測通道,無法保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此,該在線檢測方法使用紅外碳硫儀對C、S元素分析,直讀光譜儀對Si、Mn、P元素分析。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與設(shè)備

    制樣設(shè)備:杯型砂輪磨樣機(jī);德國法弗PAL-MILM自動銑樣機(jī);快速銑樣機(jī)(附樣屑自動收集系統(tǒng))

    分析儀器:光電直讀光譜儀:ARL4460;紅外碳硫分析儀:CS844(美國力可)

    2.2 分析條件

    (1)氣體:高純氬,純度>99.9996%,高純氮,純度>99.999%,高純氧,純度>99.999%。

    (2)環(huán)境:室溫16-30℃;濕度20-80%;無粉塵、無腐蝕性氣體。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法

    2.3.1 儀器的維護(hù)

    光電直讀光譜儀(ARL4460)進(jìn)行擦透鏡、描跡、標(biāo)準(zhǔn)化。

    碳硫分析儀(CS844)更換試劑、清掃爐頭和燃燒管、檢查氣密性。

    2.3.2 檢測方法

    使用光電直讀光譜儀分析Si、Mn、P元素,紅外碳硫儀分析C、S元素。

    2.3.3 樣品制備

    (1)鐵樣:脫硫后的鐵樣S元素含量在0.005%以下,需用自動銑樣機(jī)銑削[1]。

    (2)鋼樣:光譜分析完成后,將樣品用樣屑自動收集系統(tǒng)銑削,收集樣屑,用紅外碳硫儀對碳、硫進(jìn)行分析。收集的樣屑必須用干凈的稱量瓶盛放,做好標(biāo)識。樣品制備過程中,不能接觸紙質(zhì)物品,分析完畢,樣品留存。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 鐵樣的檢測:光譜分析

    考慮鐵樣中S元素含量較低,通過使用杯型砂輪磨樣機(jī)磨制和自動銑樣機(jī)銑削兩種不同制樣方法,觀察S元素的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,以標(biāo)樣為例,如表1:

    表1 不同制樣方法的對比(ppm)

    由表1可以看出:用自動銑樣機(jī)銑削的樣品比杯型砂輪磨樣機(jī)S元素的穩(wěn)定性較好。

    3.2 鋼樣中Si、Mn、P元素分析方法探討:光譜檢測

    由于目前現(xiàn)場無合適的光譜檢測標(biāo)樣,故需對分析曲線進(jìn)行校準(zhǔn),現(xiàn)以電工鋼(RGW800)為例研究。

    (1)復(fù)制“FELAST”低合金鋼分析曲線,并將曲線名稱取名為:RGW800。

    (2)在RGW800新曲線下,用標(biāo)樣冶技字0403建立0403類標(biāo),將類標(biāo)中P元素的標(biāo)準(zhǔn)值刪除,則P元素不參與曲線校正。

    (3)在“F4”中做冶技字0403類型標(biāo)準(zhǔn)化。

    (4)由于C、S兩個元素使用紅外碳硫儀分析,則不考慮光譜檢測值;類標(biāo)中Si、Mn兩元素的標(biāo)準(zhǔn)值與RGW800鋼種中的相近,則無需驗(yàn)證;P元素由于不參與曲線校正,則做完冶技字0403類型標(biāo)準(zhǔn)化后,分析YSBS172126-2007標(biāo)樣,驗(yàn)證P元素的準(zhǔn)確度。如果有偏差,則需調(diào)整RGW800曲線下P元素的響應(yīng)曲線系數(shù)。

    (5)通過上述方法,隨機(jī)抽選5個樣品,與ICP分析儀進(jìn)行比對,如表2:

    表2 RGW800對比結(jié)果(%)

    由表2可以看出:通過本方法校準(zhǔn)的曲線,滿足Si、Mn、P三個元素檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

    3.3 鋼樣中的碳、硫元素分析方法探討:紅外碳硫法

    (1)選取標(biāo)樣(C:40ppm;S:53ppm)當(dāng)試樣進(jìn)行分析,試樣稱取質(zhì)量一致,通過稱取不同質(zhì)量的鎢錫助熔劑,分析數(shù)據(jù)如表3:

    表3 鎢錫助熔劑的稱量

    由表3可以看出:在檢測低碳、低硫樣品時,稱取1.2g以上的鎢錫助熔劑能保證C和S元素檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。

    (2)鎢錫助熔劑稱取質(zhì)量一致,稱取不同質(zhì)量的試樣,分析數(shù)據(jù)如表4:

    表4 試樣的稱量

    由表4可以看出:在檢測低碳、低硫樣品時,稱取0.9-1.0g以上的試樣能保證C和S元素檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。

    (3)建立檢測低碳、低硫樣品工作曲線和定量分析時,稱取試樣質(zhì)量為:0.9-1.0g,鎢錫助熔劑質(zhì)量為:1.2g左右。

    4 結(jié)論

    該在線檢測方法,滿足公司冶煉超低碳、超低硫鋼種的檢測。

    [1]崔雋,梁建偉,郭芳,李小杰,沈克.火花光譜自動分析技術(shù)在煉鋼現(xiàn)場的應(yīng)用[J].冶金分析, 2008(09):20-24.

    趙振宇(1986—),男,山東曲阜人,???。

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