飽和軟黏土微觀結(jié)構(gòu)樣品制取新技術(shù)

黃偉標(biāo) 宋晶 李學(xué) 趙洲 楊守穎

摘要：土體的結(jié)構(gòu)性研究是土力學(xué)研究的前沿課題之一，其中制約飽和軟黏土微觀結(jié)構(gòu)研究的關(guān)鍵因素是測(cè)試分析方法和取樣制樣方法。軟黏土具有高含水率的工程特征，因此不易于取樣，有必要借助薄壁取土器和以液氮為冷源的人工凍結(jié)技術(shù)獲得其原狀樣品。以深圳大鵬灣吹淤造陸工程項(xiàng)目的淤泥為例，基于凍土熱物理參數(shù)（未凍含水量、導(dǎo)熱系數(shù)和容積熱容量等），運(yùn)用有限元方法模擬取樣器取樣過(guò)程產(chǎn)生的溫度場(chǎng)效應(yīng)，有效獲取微觀結(jié)構(gòu)樣品。同時(shí)，結(jié)合飽和軟黏土的礦物成分和基本物理性質(zhì)，初步確定微觀結(jié)構(gòu)樣品尺寸，合理確定液氮人工凍結(jié)取樣器規(guī)格，有助于重建樣品的微觀結(jié)構(gòu)。研究成果有效地將數(shù)值模擬、試驗(yàn)方法和理論計(jì)算相結(jié)合，為土體微觀分析提供了科學(xué)依據(jù)。

關(guān) 鍵 詞：

液氮取樣器; 飽和軟黏土; 樣品尺寸; 有限元溫度場(chǎng)數(shù)值模擬

中圖法分類號(hào)： TU442

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.06.023

在我國(guó)濱海地區(qū)的填海造陸工程中，采用的吹填土主要為淤泥質(zhì)的軟土，這種吹填淤泥要經(jīng)歷一定時(shí)間的自沉以及人工處理才能使用[1]。吹填淤泥微觀孔隙結(jié)構(gòu)具有典型的多尺度結(jié)構(gòu)特征，孔隙大小從納米到微米不等[2]。受限于分辨率和樣品尺寸之間的矛盾，樣品太大，微觀結(jié)構(gòu)分辨率較低，樣品太小，不具有代表性，尺寸效應(yīng)影響顯著。尺寸效應(yīng)是巖土體微宏觀研究領(lǐng)域的難點(diǎn)與熱點(diǎn)[3]。地質(zhì)體材料的尺寸效應(yīng)研究進(jìn)展表明，適宜的樣品尺寸對(duì)于研究土體微觀結(jié)構(gòu)的尺寸效應(yīng)問(wèn)題和開展微宏觀力學(xué)分析具有重要的作用[4]。本文從尺寸效應(yīng)入手，探討吹填淤泥的制樣方法及原理，為其他地質(zhì)工程材料的微宏觀力學(xué)分析和尺寸效應(yīng)研究提供必要的條件。

1 吹填淤泥基本微宏觀性質(zhì)

本次研究土樣取自深圳大鵬灣吹淤造陸工程項(xiàng)目區(qū)，土樣為黑色，有臭味。吹填淤泥由于受吹填的影響，其物理力學(xué)性質(zhì)比原狀淤泥更差，含水率高，孔隙比大，壓縮性高，承載力低的工程特性比原狀淤泥更加顯著，具體物理力學(xué)性質(zhì)如表1所列。

2 樣品制備技術(shù)及特點(diǎn)

為了減少土樣擾動(dòng)，保持吹填淤泥原狀結(jié)構(gòu)，本次取樣采用軟黏土定向微型取樣器。飽和軟黏土土樣擾動(dòng)來(lái)源有很多種，其中軟黏土高含水率的工程特征導(dǎo)致傳統(tǒng)取樣器難以獲得其原狀土樣[5]。取土器貫入過(guò)程取土器側(cè)壁的擠土及摩擦作用也會(huì)嚴(yán)重破壞土樣的原狀結(jié)構(gòu)，從而影響對(duì)吹填淤泥真實(shí)物理力學(xué)特性的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。軟黏土定向微型取樣器適用于含水率高的軟弱土體取樣，通過(guò)液氮及時(shí)冷凍土體，降低了對(duì)土體的擾動(dòng)。在對(duì)取樣模型做相應(yīng)簡(jiǎn)化的基礎(chǔ)上，借助數(shù)值模擬的手段可以研究樣品大小、含水率對(duì)凍結(jié)效率的影響。

2.1 試驗(yàn)方案

取樣的樣品大小對(duì)土體擾動(dòng)變形、液氮冷凍效率有著重要影響。取土器構(gòu)造如圖1所示。試驗(yàn)時(shí)，切樣器先鉆進(jìn)土體，后注入液氮冷凍土體。為了研究樣品大小對(duì)液氮冷凍效應(yīng)的影響，取樣半徑分別為5，10，15，20 mm。在取樣半徑為5 mm的情況下，對(duì)不同含水率的土體進(jìn)行取樣來(lái)研究含水率對(duì)液氮冷凍效率的影響，取土方案如表2所列。

2.2 取樣技術(shù)特點(diǎn)

軟黏土定向微型取樣器主要構(gòu)造為切樣器和冷凍器（見圖2）。切樣器外壁為圓柱形的帶刃模具，起到切削土體促進(jìn)鉆進(jìn)的作用。取樣器上有刻痕，起到方向標(biāo)識(shí)作用，提供定向分析參數(shù)，能夠有方向性地制備吹填淤泥微結(jié)構(gòu)樣品?？毯圻€可以作為冷凍劑滲流的通道。

取樣的簡(jiǎn)要操作步驟包括定向、切樣、冷凍3步。定向之前先將切樣器和冷凍器組合，再將方向標(biāo)志的刻痕對(duì)準(zhǔn)擬定的正方向即起到定向作用。定向完成后模擬針管的工作原理將切樣器壓入土體即完成切樣操作。最后注入液氮，等待液氮消耗完畢后將取土器取出，拆卸切樣套管以及三瓣膜即可取出樣品。

冷凍器內(nèi)部如圖3所示，冷凍器保溫層為真空狀態(tài)，并填充了保溫材料;通過(guò)液氮入口注入液氮存儲(chǔ)位置后關(guān)閉液氮入口;冷凍器底端為活頁(yè)片，通過(guò)切削質(zhì)地較硬的土體達(dá)到順利取樣的目的;切樣器內(nèi)筒由三瓣膜組成，切樣器固定套環(huán)可防止土體擠壓導(dǎo)致三瓣膜脫落。

2.3 同步輻射樣品厚度研究

根據(jù)X射線在土體中的衰減規(guī)律與能量原理[6]，借助于DCM軟件，結(jié)合多物質(zhì)分子表達(dá)式，確定物質(zhì)線性吸收系數(shù)和樣品最佳穿透厚度，以提高樣品微觀結(jié)構(gòu)分析效率。在實(shí)際應(yīng)用中X射線穿透土體的衰減規(guī)律為

I=（1+n）I0e-uT

式中：n為散射比，散射線強(qiáng)度與一次射線強(qiáng)度之比;

μ為射線在工件中的線衰減系數(shù)，其值在射線穿過(guò)一定厚度物體的過(guò)程中是不斷變化的，因此，在計(jì)算中常引入平均線衰減系數(shù)[7]。

在澳大利亞同步輻射光源中心進(jìn)行CT試驗(yàn)，如圖4所示。專用的探測(cè)器進(jìn)行投影圖像用專用的探測(cè)器采集，每間隔為0.1°采集一張圖像，旋轉(zhuǎn)180°得到1 800張投影圖像。

2.3.1 試驗(yàn)對(duì)象

選用6個(gè)均質(zhì)的圓形吹填淤泥樣品，該6個(gè)樣品分別在0，100，200，400，800，1 600 kPa固結(jié)完成。用于DCM分析的樣品制作流程如圖5所示。

2.3.2 試驗(yàn)方法

DCM是一種材料微觀表征方法，它根據(jù)不同X射線能量下樣品中各物質(zhì)成分的線性吸收系數(shù)差異來(lái)區(qū)分多物質(zhì)分布[8]。吹填淤泥的礦物組成主要為原生礦物和次生礦物。試驗(yàn)步驟如下：

（1） 已知吹填淤泥由原生礦物和次生礦物組成，便可根據(jù)XRD（全量）來(lái)確定吹填淤泥的元素含量和化學(xué)分子式。

（2） 在DCM軟件中，以礦物化學(xué)分子式的形式輸入，呈現(xiàn)土中所有物質(zhì)的吸收曲線;初步將峰值高的曲線為一組，水平的或者緩坡的再進(jìn)一步劃分;根據(jù)劃分結(jié)果，將同一組礦物集合在一起，通過(guò)摩爾分子式換算，組成一個(gè)分子式。

（3） 根據(jù)分子式，呈現(xiàn)能量曲線，確定斜率最陡的一段為25～40 keV，此即為最佳輻射能量范圍。

（4） 根據(jù)步驟（3）確定的最佳能量，本次試驗(yàn)樣品厚度確定采用的能量為10～40 keV，步距為10 keV;X射線衍射試驗(yàn)要求射線對(duì)多物質(zhì)材料的穿透率為30%～70%，因此本次穿透率選取為30%和70%?；贑T圖像的三維重構(gòu)模型如圖6所示。

2.3.3 試驗(yàn)結(jié)果分析

表3中，能量為30 keV時(shí)，樣品適宜厚度為2.02～7.42 mm;能量為40 keV時(shí)，最佳樣品厚度為4.32～14.6 mm。則在不同能量下樣品的適宜厚度選為4.32～7.42 mm。

3 樣品結(jié)構(gòu)影響因素分析

樣品結(jié)構(gòu)影響因素包括液氮法的邊界效應(yīng)及時(shí)間因素、干燥樣品的收縮率及尺寸因素等。液氮凍干樣品的時(shí)間和液氮用量可通過(guò)數(shù)值模擬方法來(lái)計(jì)算和驗(yàn)證[9]。

3.1 取土器物理模型建立

在溫度場(chǎng)空間模型建立過(guò)程中，將液氮視為靜態(tài)的，而且液氮對(duì)周圍土的凍結(jié)是瞬間的，忽略液氮的對(duì)流性質(zhì)和取樣器內(nèi)外徑尺寸差異[10]，將液氮冷源簡(jiǎn)化為一個(gè)溫度為-196℃的邊界條件，如圖7藍(lán)色曲線。此外，考慮到取樣器是一個(gè)三維模型及土質(zhì)的均勻性，將空間模型平面設(shè)計(jì)為取樣器1/4橫截面，外圍土體設(shè)計(jì)為外徑的7.4倍（圖中紅色曲線部分），黑色曲線為6.0倍取土直徑的情況。

3.2 基于TEMP/W的建模求解與分析

物理模型模擬結(jié)果的準(zhǔn)確性首先取決于所建立的數(shù)學(xué)模型是否正確，其次取決于計(jì)算所采用的材料物性參數(shù)是否可靠，此外網(wǎng)格的劃分是否適當(dāng)對(duì)模擬結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生重大的影響[11]。在TEMP/W軟件中，軟件自動(dòng)生成有限元網(wǎng)格網(wǎng)絡(luò)，用戶可以根據(jù)自己實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整?；赥EMP/W的建模求解步驟如圖8所示。

經(jīng)分析，該模型在3～4 s時(shí)取樣器內(nèi)部土體已全部開始相變，土中的水凍結(jié)成冰;在13 s時(shí)內(nèi)部土樣已被全部?jī)鼋Y(jié)成-196 ℃的土體，對(duì)外圍土影響半徑為5.8 mm左右。所以對(duì)內(nèi)徑為5 mm的取樣器的取樣時(shí)間建議為13 s左右，下一個(gè)取樣點(diǎn)應(yīng)在上一個(gè)取樣點(diǎn)5.8 mm遠(yuǎn)以外的區(qū)域。最后用excel進(jìn)行擬合分析。時(shí)間越長(zhǎng)，液氮冷源冷凍范圍越大，兩者二次拋物線擬合公式為y=-0.001x2+0.274x+2.102，符合典型的拋物線型熱傳導(dǎo)方程規(guī)律，相關(guān)系數(shù)為0.993，擬合曲線跟實(shí)際數(shù)據(jù)吻合程度很高。

取樣器設(shè)計(jì)的初衷是無(wú)擾動(dòng)地為掃描電鏡實(shí)驗(yàn)獲取凍干法預(yù)處理的樣品，所以樣品的大小不宜超過(guò)8 cm[12]，但考慮到以后用途的拓展應(yīng)用，本文設(shè)置了5，10，15，20 mm 4種取樣器內(nèi)徑。探討了針對(duì)實(shí)驗(yàn)土不同半徑取樣器的溫度場(chǎng)分布情況，確定了相應(yīng)的工藝參數(shù)，具體數(shù)據(jù)如表4所列。

取樣器半徑越大，時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)周圍土體影響半徑也越來(lái)越大，室溫條件下取樣過(guò)程中液氮的氣化量隨著取樣器的半徑增大而增大。這是因?yàn)榘霃皆酱?，?nèi)部土樣就越大，液氮冷凍時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)，對(duì)周圍土樣冷凍時(shí)間也會(huì)越長(zhǎng)，影響半徑自然會(huì)大，液氮揮發(fā)量也就越大[13]。

不同含水率土樣的容積熱容量、導(dǎo)熱系數(shù)和凍結(jié)溫度等熱學(xué)物理性質(zhì)必然不同，相應(yīng)土樣在人工凍結(jié)過(guò)程中的溫度場(chǎng)分布情況隨之改變。本文針對(duì)不同含水率土樣的進(jìn)行溫度場(chǎng)數(shù)值模擬分析，研究含水率對(duì)同一半徑為5 mm取樣器的取樣時(shí)間和有效半徑的影響機(jī)理，數(shù)據(jù)結(jié)果如圖9所示。

對(duì)于5 mm半徑的取樣器，所取土樣的含水率越高，取樣時(shí)間就越長(zhǎng)。這是因?yàn)橐旱膬鼋Y(jié)作用主要針對(duì)的是土中的水，含水率越高時(shí)，凍結(jié)的時(shí)間自然就越長(zhǎng)。兩者為線性關(guān)系，擬合的方程為y=0.068 7x+7.694 1，斜率很小，說(shuō)明含水率對(duì)取樣時(shí)間影響不大。對(duì)于5 mm半徑取樣器，取樣時(shí)間12 s即可凍結(jié)完成。從表5可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)用取樣器取不同含水率土樣時(shí)，液氮冷源對(duì)周圍土體的影響半徑幾乎不變，原因是時(shí)間變化的梯度過(guò)小，冷源冷凍作用時(shí)間幾乎不變。

4 結(jié) 論

（1） 吹填淤泥微觀結(jié)構(gòu)樣品厚度以4～7 mm為宜。其他材料的樣品尺寸需要結(jié)合物質(zhì)礦物成分、質(zhì)量百分比、孔隙率等參數(shù)進(jìn)行估算。

（2） 制樣采用定向軟黏土取樣器，液氮的使用量和使用時(shí)間視樣品的大小和含水率而定。

（3） 對(duì)于長(zhǎng)期放置的干燥樣品，進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析之前，需要測(cè)量樣品收縮率，以便開展微宏觀性質(zhì)的定量聯(lián)系和表征。

（4） 吹填淤泥微觀結(jié)構(gòu)取樣方法將為高含水率、高黏性材料的結(jié)構(gòu)探討提供科學(xué)有效的定量分析手段，為工程地質(zhì)體的研究提供定量分析手段。

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（編輯：鄭 毅）

New technology for preparing microstructure samples of saturated soft clay

HUNAG Weibiao1，SONG Jing1，2，3，LI Xue1，ZHAO Zhou1，YANG Shouying1

（1.School of Earth Sciences and Geological Engineering，Sun Yet-Sen University，Guangzhou 510275，China; 2.Guangdong Province Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources，Guangzhou 510275，China; 3.Guangdong Key Laboratory of Geodynamics and Geological Hazards，Guangzhou 510275，China）

Abstract：

Study on soil structure is one of the frontier topics in soil mechanics research.The key factors restricting the study of microstructure of saturated soft clay are experimental analysis method and sampling method.The soft clay with the engineering characteristics of high water content are not easy to be sampled，and it is necessary to obtain the original sample by means of thin-walled earth borrower and artificial freezing technology using liquid nitrogen as a cold source.This paper takes the silt of the Dapeng Bay Blowing and Silting Land Project in Shenzhen City as an example.Based on the thermos-physical parameters of frozen soil（unfrozen water content，thermal conductivity and volumetric heat capacity，etc.），the finite element method is used to simulate temperature field in sampling process.The temperature field effect generated by the sampling process is effective for obtaining microstructure samples.Accoring to the mineral composition and basic physical properties of saturated soft clay，the size of the microstructure sample is preliminarily determined，and the specifications of the liquid nitrogen artificial freezing sampler are reasonably determined，which are conducive to reconstructing the microstructure of the samples.This study effectively combines numerical simulation，experimental methods and theoretical calculations to provide a scientific basis for microscopic analysis of soil.

Key words：

liquid nitrogen sampler;saturated soft clay;sample size;finite element method simulation of temperature field