深冷處理對(duì)AZ91鎂合金組織與性能的影響

饒楚楚，周明安，蘭葉深，徐文俊，2

(1.衢州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院，浙江 衢州 324000；2.武漢理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，湖北 武漢 430070)

AZ91鎂合金因其低密度、較高的比強(qiáng)度和比剛度以及易回收等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在航空航天、通訊電子以及汽車(chē)制造等領(lǐng)域[1]。但由于材料的制取和熱處理工藝技術(shù)的不足[2]，以鑄造工藝為主的AZ91鎂合金因其綜合力學(xué)性能較差，極大程地限制了它的應(yīng)用范圍。近些年來(lái)，許多學(xué)者對(duì)鎂合金材料的熱處理強(qiáng)化工藝進(jìn)行了大量的研究。劉政軍等[3]研究發(fā)現(xiàn)固溶時(shí)效處理工藝提高了AZ91鎂合金的顯微硬度和抗拉強(qiáng)度，但其塑性降低了。王鐵旦等[4]采用固溶時(shí)效+氮鋁復(fù)合改性處理工藝有效改善了AZ91鎂合金的耐腐蝕性能，其顯微硬度提高了10.4%。張堯成等[5]研究了汽車(chē)用AZ91鎂合金擠壓后固溶時(shí)效處理對(duì)其組織演變和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)AZ91鎂合金經(jīng)固溶時(shí)效處理8h后其拉伸強(qiáng)度有所增大。深冷處理(deep cryogenic treatment，簡(jiǎn)稱(chēng)DCT)，是以液氮作為制冷劑，在-130℃以下的低溫環(huán)境中對(duì)材料進(jìn)行保溫一段時(shí)間的冷處理工藝，是常規(guī)熱處理工藝的延伸[6]?，F(xiàn)有研究表明[7]，深冷處理工藝可以顯著改善鋼鐵材料的組織均勻性，提高其綜合力學(xué)性能，而且該工藝成本相對(duì)較低、高效且無(wú)污染。目前關(guān)于AZ91鎂合金深冷處理工藝方面的研究還相對(duì)較少。因此，本項(xiàng)目以AZ91鎂合金為研究對(duì)象，試驗(yàn)研究了固溶+不同深冷處理時(shí)間+時(shí)效的復(fù)合處理工藝對(duì)AZ91鎂合金顯微組織和性能的影響，為優(yōu)化AZ91鎂合金熱處理工藝提供一些試驗(yàn)參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)所用材料為φ110 mm的AZ91鎂合金鑄錠，其主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 AZ91鎂合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of the AZ91 magnesium alloy(wt/%)

試驗(yàn)中的固溶、時(shí)效和深冷處理工藝如表2所示。固溶和時(shí)效處理在SXL-1200M型的箱式電阻加熱爐中進(jìn)行，深冷處理在KDSL-1型的深冷罐中進(jìn)行[8]。

表2 試驗(yàn)采用的AZ91鎂合金熱處理工藝參數(shù)Table 2 Heat treatment parameters of AZ91 magnesium alloy for test

將不同工藝處理后的AZ91鎂合金試件線(xiàn)切割成尺寸為5 mm×5 mm×10 mm的試樣，采用不同型號(hào)的砂紙和金剛石拋光膏對(duì)試件進(jìn)行粗磨和拋光處理，待試樣表面無(wú)明顯劃痕時(shí)，用酒精清洗其表面，并配比4.8 g苦味酸+10 mL蒸餾水+70 mL無(wú)水乙醇+5 mL冰醋酸的腐蝕溶液[9]腐蝕6 s～8 s，最后采用DM4500M型的光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察。此外，采用D8 focus型X射線(xiàn)衍射儀對(duì)合金的物相組成和晶粒取向進(jìn)行分析。

硬度測(cè)量是采用HB-3000型布式硬度計(jì)，對(duì)同一工藝處理后試件的5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行硬度測(cè)量，結(jié)果取5個(gè)點(diǎn)硬度的平均值。采用CMT5205型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試合金試件的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，其拉伸速率為2 mm/min。

采用MG-2000型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)尺寸為φ6 mm×10 mm的試樣進(jìn)行室溫下摩擦磨損性能檢測(cè)，其中磨盤(pán)材料采用尺寸為φ80 mm×10 mm的高碳鉻鋼試樣，其硬度為56.2 HRC～60.7 HRC，滑動(dòng)速度為0.8 m/s，磨損時(shí)間為20 min，載荷為30 N，采用精度為 0.1 mg的E120AII型電子天平測(cè)量試驗(yàn)前后試樣的質(zhì)量損失，計(jì)算其磨損率，然后對(duì)磨損試驗(yàn)后的試樣進(jìn)行10 min的超聲波清洗，最后采用JSM-7006F型掃描型電子顯微鏡觀察經(jīng)摩擦磨損試驗(yàn)后的磨損形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖1a為固溶+時(shí)效處理的AZ91鎂合金試件顯微組織，主要分布著粗大網(wǎng)狀的α-Mg相，其尺寸差異較大，平均晶粒尺寸約為20.4 μm，此外，還有少量不規(guī)則點(diǎn)狀的第二相β-Mg17Al12分布在組織中。經(jīng)-196 ℃6 h深冷處理的試件，如圖1b所示，晶粒發(fā)生了細(xì)化，組織均勻性得以改善，平均晶粒尺寸約為16.8 μm，且析出尺寸更小的β-Mg17Al12相，但分布不均勻，表明經(jīng)深冷處理后，晶粒得到了一定程度的細(xì)化。圖1c所示為經(jīng)-196 ℃12 h深冷處理的試件，晶粒得到進(jìn)一步細(xì)化，平均晶粒尺寸約為12.4 μm，粗大晶粒的數(shù)量急劇減少，是分布著大量的細(xì)小晶粒組織，α-Mg相分布更為均勻，且析出的第二相β-Mg17Al12細(xì)化成顆粒狀彌散均勻分布在晶界處和基體上，此外，在組織中出現(xiàn)部分孿晶[10]。圖1d為-196 ℃18 h深冷處理的試件顯微組織，平均晶粒尺寸約為11.8 μm，與12 h深冷處理相比，試件的平均晶粒尺寸變化不明顯，但β-Mg17Al12相顆粒逐漸發(fā)生偏聚與粗化，并出現(xiàn)分布不均勻現(xiàn)象。

由圖1可知，固溶+深冷處理+時(shí)效復(fù)合處理工藝可以使AZ91鎂合金的晶粒發(fā)生明顯細(xì)化。這是由于AZ91鎂合金在固溶+深冷處理+時(shí)效復(fù)合處理工藝過(guò)程中，固溶處理與深冷處理的溫差為606 ℃，隨著溫度的快速降低，引起了材料體積收縮，內(nèi)部將產(chǎn)生較大的收縮應(yīng)力和變形能，使基體內(nèi)部處于較高的能量狀態(tài)，時(shí)效時(shí)又形成了較大的形核驅(qū)動(dòng)力，從而使連續(xù)的晶界發(fā)生破裂并產(chǎn)生大量細(xì)小的晶粒組織，β-Mg17Al12相變?yōu)榧?xì)小顆粒，彌散均勻分布。特別是經(jīng)深冷處理12 h后，晶粒尺寸與均勻性的改善效果最佳。但隨著深冷處理時(shí)間的增長(zhǎng)，細(xì)小彌散均勻分布的β-Mg17Al12相會(huì)逐漸發(fā)生偏聚，這是由于隨著深冷處理時(shí)間的增長(zhǎng)，合金材料中產(chǎn)生更多的錯(cuò)位空間，更有利于晶粒的長(zhǎng)大與擴(kuò)散，因此β-Mg17Al12相會(huì)發(fā)生偏聚與粗化的現(xiàn)象。

圖1 經(jīng)-196 ℃不同深冷處理時(shí)間的AZ91鎂合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of AZ91 magnesium alloy under deep cryogenic treatment for different time at -196 ℃

圖2 經(jīng)不同深冷處理時(shí)間的AZ91鎂合金的XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of of AZ91 magnesium alloy under deep cryogenic treatment for different time

2.2 力學(xué)性能

經(jīng)不同深冷處理時(shí)間的AZ91鎂合金力學(xué)性能如表3所示。固溶+時(shí)效處理的AZ91鎂合金試件硬度為63.6 HB，抗拉強(qiáng)度為199.5 N/mm2，伸長(zhǎng)率為4.41%。經(jīng)深冷處理的合金硬度、抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率均有提高，且都是隨著深冷處理時(shí)間延長(zhǎng)先增大后減小。經(jīng)410 ℃8 h固溶+(-196)℃12 h深冷處理+180 ℃8 h時(shí)效復(fù)合處理后，硬度、抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率達(dá)到最大值，分別為75.8 HB、249.4 N/mm2和6.06%，較未深冷處理的分別提高19.2%、25%以及37.4%。因強(qiáng)度受晶粒尺寸影響，與固溶+時(shí)效處理相比，固溶+深冷處理+時(shí)效復(fù)合處理可有效細(xì)化AZ91鎂合金晶粒和改善β-Mg17Al12相的大小與分布。深冷處理12 h晶粒細(xì)化效果最顯著，單位體積內(nèi)的晶粒排列更密集，析出β-Mg17Al12相更細(xì)小，成彌散均勻分布，起到彌散強(qiáng)化作用，使合金的力學(xué)性能提高。但隨著深冷時(shí)間增長(zhǎng)，β-Mg17Al12相偏聚與粗化，易造成應(yīng)力集中，使強(qiáng)化作用減弱，導(dǎo)致力學(xué)性能下降。

表3 經(jīng)不同深冷處理時(shí)間的AZ91鎂合金的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of AZ91 magnesium alloy under deep cryogenic treatment for different time

2.3 摩擦磨損性能

圖3為AZ91鎂合金試件經(jīng)不同深冷處理時(shí)間的平均摩擦因數(shù)和磨損率。由圖3可知，與固溶+時(shí)效處理AZ91鎂合金試件相比，經(jīng)深冷處理的合金平均摩擦因數(shù)和磨損率均有所降低。固溶+時(shí)效處理的合金平均摩擦因數(shù)為0.44，磨損率為0.568 mg/(m·N)；隨著深冷處理時(shí)間的增長(zhǎng)合金的平均摩擦因數(shù)和磨損率先減小后增大，經(jīng)深冷處理12 h的合金平均摩擦因數(shù)和磨損率降至最低，分別為0.22和0.382 mg/(m·N)，降幅達(dá)50%和32.7%；經(jīng)深冷處理18 h的合金平均摩擦因數(shù)和磨損率有所增大，分別為0.25和0.406 mg/(m·N)。

圖3 經(jīng)不同深冷處理時(shí)間的AZ91鎂合金的平均摩擦因數(shù)和磨損率Fig.3 Average friction coefficient and wear rate of AZ91 magnesium alloy under deep cryogenic treatment for different time

圖4為不同深冷處理時(shí)間的AZ91鎂合金試件的摩擦磨損表面形貌。圖4a為固溶+時(shí)效處理的AZ91鎂合金試件摩擦磨損形貌圖，可知，由于在摩擦過(guò)程中磨盤(pán)上的硬質(zhì)顆粒沿滑動(dòng)方向?qū)υ嚰M(jìn)行犁削，固溶+時(shí)效處理的合金試件表面分布較深的犁溝和較為嚴(yán)重的塑性變形，同時(shí)表面還存在裂紋和較為明顯的剝落顆粒，磨損形式主要是磨粒磨損和氧化磨損。經(jīng)深冷處理6 h的如圖4b所示，試件表面分布的犁溝變得淺且細(xì)，磨粒磨損和氧化磨損現(xiàn)象得到了一定程度的改善。經(jīng)深冷處理12 h的如圖4c所示，試件磨損表面光滑，表面僅存在少量輕微的裂紋，未發(fā)現(xiàn)明顯的剝落，表面材料的耐磨性較好，結(jié)合試件的平均摩擦因數(shù)和磨損率，可知，深冷處理12 h的AZ91鎂合金的耐磨性能最佳。圖4d為經(jīng)深冷處理18 h試件的摩擦磨損形貌，可知，隨著深冷時(shí)間的繼續(xù)增長(zhǎng)，試件表面裂紋變深，且出現(xiàn)少量塑性變形區(qū)和輕微的剝落層，表面除磨粒磨損外還出現(xiàn)輕微的氧化磨損。

圖4 經(jīng)不同深冷處理時(shí)間的AZ91鎂合金的磨損表面形貌Fig.4 Wear surface morphologies of AZ91 magnesium alloy under deep cryogenic treatment for different time

綜合比較圖3和圖4，發(fā)現(xiàn)AZ91鎂合金經(jīng)410 ℃8 h固溶+(-196)℃12 h深冷處理+180 ℃8 h時(shí)效復(fù)合處理后，具有更好的耐磨性能。這是因?yàn)锳Z91鎂合金經(jīng)深冷處理12 h，組織中的晶粒細(xì)化和β-Mg17Al12相分布改善效果最為顯著，使AZ91鎂合金的硬度與抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值，減少了合金在摩擦過(guò)程中材料表層的塑性變形程度和磨損率，降低了平均摩擦因數(shù)，提高了AZ91鎂合金的耐磨性能。

3 結(jié) 論

1)深冷處理工藝可以促使AZ91鎂合金顯微組織中晶粒發(fā)生明顯的旋轉(zhuǎn)和細(xì)化。經(jīng)-196 ℃深冷處理12 h的晶粒細(xì)化效果最為顯著，晶內(nèi)與晶界處析出大量細(xì)小顆粒狀且彌散均勻分布的β-Mg17Al12相組織，但隨著深冷處理時(shí)間繼續(xù)增長(zhǎng)，合金組織中β-Mg17Al12相會(huì)發(fā)生偏聚與粗化現(xiàn)象。

2)深冷處理工藝不僅能顯著提高AZ91鎂合金的力學(xué)性能，還能改善其耐磨性能。AZ91鎂合金經(jīng)410 ℃8 h固溶+(-196)℃12 h深冷處理+180 ℃8 h時(shí)效復(fù)合工藝處理后，其硬度、抗拉強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率較未深冷處理的，分別提高了19.2%、25%和37.4%，同時(shí)合金試件的耐磨性能達(dá)到最佳，平均摩擦因數(shù)與磨損率分別為0.22和0.382 mg/(m·N)，較未深冷處理的降低了50%和32.7%。