2019—2020年北海市禽蛋中6種獸藥殘留檢測結(jié)果分析

劉莉麗，梁少東

（北海市食品藥品檢驗所，廣西北海 536000）

我國是世界禽蛋類生產(chǎn)和消費大國，禽蛋中富含人體所需的優(yōu)質(zhì)蛋白和豐富的氨基酸、礦物質(zhì)、維生素和脂肪等營養(yǎng)成分，是一種營養(yǎng)成分很高的動物性食品，一直是人們喜愛的質(zhì)優(yōu)價廉的日常消費食物[1-2]。隨著禽蛋的需求量越來越大，有關(guān)禽蛋質(zhì)量安全方面的問題也越來越多，禽蛋質(zhì)量安全關(guān)系到人們的身體健康和生命安全。長期以來，動物源性食品中獸藥殘留已成為影響人們身體健康的重要因素之一。鮮蛋中的獸藥殘留主要有抗生素類、磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類等。目前以雞蛋作為檢測目標的食品標準和快速篩查檢測研究較多[3-7]，以鴨蛋[8-9]、鵪鶉蛋[10-12]為檢測目標的研究較少。本研究結(jié)合國家食品安全風(fēng)險監(jiān)測的要求，對2019—2020年北海市273批禽蛋6種獸藥殘留進行檢測結(jié)果分析，了解北海市禽蛋中獸藥殘留的水平，對禽蛋類的風(fēng)險評估提供一定的數(shù)據(jù)支持和方向，有利于今后采取更為有效的監(jiān)督措施。

1 材料與方法

1.1 樣品來源

對2019年和2020年廣西北海市超市，農(nóng)貿(mào)市場等銷售的禽蛋進行現(xiàn)場采集樣品，共273批，其中2019年134批，2020年139批；雞蛋236批、鴨蛋30批、鵪鶉蛋7批；超市來源樣品86批，農(nóng)貿(mào)批發(fā)市場10批，商行雜鋪42批，菜市場121批，其他場所14批；公司養(yǎng)殖79批，個體養(yǎng)殖194批。

1.2 儀器和試劑

Agilent 1290-6460型三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀（配有電噴霧離子源，美國安捷倫公司）；XA205DU電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；5510E-DTH超聲波清洗機（美國Bransonic公司）；QL-901渦旋器（海門市其林貝爾儀器制造有限公司）；N-EVAP112氮吹儀（美國organomation公司）。

乙腈（色譜純,德國默克公司）；甲醇（色譜純,美國Fisher公司）；甲酸（色譜純,美國Tedia公司）；乙酸銨（色譜純,美國Tedia公司）；甲酸（分析純,廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心）；XPL-LQ1322X微孔濾膜（廣州信譜徠儀器有限公司），所用水為超純水。

標準品：鹽酸強力霉素（多西環(huán)素，98.7%）、氯霉素（99.2%,德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司）；恩諾沙星（99.7%）、環(huán)丙沙星（99.3%）、氧氟沙星（98.7%）、氘代氯霉素（100 μg/mL，北京曼哈格生物科技有限公司）；呋喃唑酮代謝物（99.2%，德國WITEGA公司）；氟苯尼考（99.2%，美國CATO公司）。

1.3 實驗方法

1.3.1 檢測項目

對抽驗樣品進行多西環(huán)素、恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）、氧氟沙星、呋喃唑酮代謝物、氟苯尼考、氯霉素6個獸藥殘留進行檢測。

1.3.2 檢測方法

恩諾沙星（以恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和計）、氧氟沙星檢驗依據(jù)為《動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（GB/T 21312—2007）[13]；氯霉素、氟苯尼考檢驗依據(jù)為《動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定》（GB/T 22338—2008）[14]；呋喃唑酮代謝物檢驗依據(jù)為《動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法 高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》（GB/T 21311—2007）[15]；多西環(huán)素檢驗依據(jù)為《動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相色譜法》（GB/T 21317—2007）[16]。

1.3.3 評價依據(jù)

恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）、多西環(huán)素、氟苯尼考評價依據(jù)《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650—2019）[17]；氧氟沙星評價依據(jù)中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2292號[18]；氯霉素、硝基呋喃代謝物評價依據(jù)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號[19]：食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同的禽蛋類檢測情況

檢測樣品中包含雞蛋236批、鴨蛋30批、鵪鶉蛋7批，不同的蛋類檢測結(jié)果見表1。從表1可看出，236批雞蛋的獸藥殘留檢出率為7.20%，不符合規(guī)定；30批鴨蛋獸藥殘留檢出率為6.67%，不符合規(guī)定；7批鵪鶉蛋獸藥殘留檢出率為42.86%，不符合規(guī)定；說明雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋均有不同程度的獸藥殘留檢出批次，其中鵪鶉蛋獸藥殘留不符合規(guī)定的比例高達42.86%，雖然本分析中鵪鶉蛋的樣本量較小，不能代表整個北海市鵪鶉蛋中獸藥殘留的污染水平，但也能從一定層面上反應(yīng)出在鵪鶉的養(yǎng)殖過程中，可能存在休藥期用藥或用藥劑量和給藥途徑違反規(guī)定的問題較為嚴重，此類違規(guī)使用獸藥的問題應(yīng)引起監(jiān)管部門的重視。

表1 不同禽蛋類的檢測結(jié)果

2.2 不同抽檢場所抽檢結(jié)果分析

由表2所示，對不同抽樣場所進行分析，本次共抽驗樣品273批次，整體不合格率為8.06%，其中超市、農(nóng)貿(mào)批發(fā)市場、菜市場、商行雜鋪以及其他場所抽驗樣品均出現(xiàn)不合格的禽蛋。所以不管消費者選擇正規(guī)的超市或農(nóng)貿(mào)市場或者其他零售商鋪采購禽蛋均有可能買到含有殘留獸藥的禽蛋。監(jiān)管部門應(yīng)加大力度抽檢，且加大處罰力度，同時對養(yǎng)殖者進行針對性系統(tǒng)培訓(xùn)，使其充分認識到違法違規(guī)使用獸藥的利害關(guān)系，從源頭上阻斷問題禽蛋在市場上的流通。

表2 不同抽檢場所抽檢結(jié)果

2.3 各檢測項目的檢測情況

檢測項目包含多西環(huán)素、恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）、氧氟沙星、呋喃唑酮代謝物、氟苯尼考、氯霉素，檢測結(jié)果見表3。由表3可知，氧氟沙星、氯霉素、呋喃唑酮代謝物均未檢出，說明在養(yǎng)殖過程中沒有發(fā)現(xiàn)存在違法違規(guī)使用這3種藥物，恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）檢出率為6.23%，氟苯尼考檢出率為2.26%，多西環(huán)素檢出率為1.49%，其中恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）檢出率最高，說明在禽類養(yǎng)殖過程中存在超范圍濫用喹諾酮類獸藥的現(xiàn)象較為嚴重。且有一批次樣品同時檢出氟苯尼考和恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和），氟苯尼考殘留量為24.67 μg/kg，超出其檢出限247倍，恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）殘留量為48.8 μg/kg，超出恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）檢出限的98倍，表明在養(yǎng)殖過程中可能存在同時違規(guī)使用多種違禁藥物的情況。

表3 不同檢驗項目的檢測結(jié)果

2.4 禽蛋中檢出獸藥及禁用藥物樣品來源分析

273批樣品中有22批樣品有檢出獸藥殘留，其檢出率為8.06%，各檢出樣品來源見表4。從檢出的獸藥及禁用藥品樣品來源看，無論個體養(yǎng)殖戶還是公司養(yǎng)殖場均有發(fā)現(xiàn)違法違規(guī)濫用藥物的現(xiàn)象，同時也說明不合理地使用和濫用獸藥的情況普遍存在。獸藥在禽蛋中殘留現(xiàn)象較為嚴重，并通過生物鏈進入人體，對人體健康造成威脅。

3 結(jié)論

目前我國禽蛋獸藥殘留限量標準尚不全面，部分獸藥殘留限量也還有待考究，如鴨蛋和鵪鶉蛋里殘留限量檢測缺乏對應(yīng)的檢驗標準，現(xiàn)行有效的禽蛋中獸藥殘留檢測方法國家標準更新較緩慢，部分獸藥限量值的設(shè)定仍需探究，且獸藥殘留限量標準的部分藥物尚無相配套的檢測方法。建議今后應(yīng)加強禽蛋獸藥殘留的風(fēng)險評估。積極而科學(xué)地采用國際標準，制定科學(xué)全面而又適合國情的禽蛋獸藥殘留標準，開發(fā)并完善禽蛋獸藥殘留檢測技術(shù)，推動食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量及相關(guān)檢測標準的制（修）訂工作，完善禽蛋獸藥標準的科學(xué)化水平［20］。

海鴨蛋是北海市較有代表性的地方特色產(chǎn)品，為打造北海海鴨蛋知名品牌，相關(guān)部門應(yīng)從源頭把好質(zhì)量關(guān)。本次抽驗樣品僅包含近兩年北海市內(nèi)273批樣品，特別是鴨蛋和鵪鶉蛋樣本量較小，不能完全代表整個北海市所有禽蛋類的獸藥殘留污染水平，但是雞蛋，鴨蛋、鵪鶉蛋中檢出率都較高，可從一定程度上反映出其獸藥殘留污染較為嚴重，應(yīng)該引起重視,加強對禽蛋類產(chǎn)品獸藥殘留的監(jiān)控。