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    反應堆堆腔用中子屏蔽材料耐熱性能研究

    2021-08-20 02:36:30劉曉強鄧志華石秀強
    核技術(shù) 2021年8期
    關(guān)鍵詞:硅樹脂耐高溫耐熱性

    劉曉強 鄧志華 毛 飛 石秀強

    1(上海核工程研究設(shè)計院有限公司 上海200233)

    2(中國工程物理研究院化工材料研究所 綿陽621900)

    反應堆壓力容器(Reactor Pressure Vessel,RPV)及其內(nèi)部構(gòu)件受中子輻照而活化產(chǎn)生很強的放射性,是核電廠運行期間中子和光子輻射的重要來源。在反應堆正常運行工況下,從壓力容器泄漏出來的中子和γ射線,一部分通過一次混凝土屏蔽墻泄漏出去,一部分順著堆腔(RPV和一次混凝土屏蔽墻之間構(gòu)成的空間)泄漏出去,形成堆腔輻射漏束。這些輻射漏束對安全殼內(nèi)輻射劑量水平有重要影響。中子輻照會加速材料的老化,并引起中子活化且有些活化產(chǎn)物的半衰期很長,勢必影響安全殼內(nèi)維修期間的放射性劑量率。因此,堆腔漏束的屏蔽對于控制和降低反應堆主設(shè)備的活化水平具有重要的意義。為了降低操作人員以及安全區(qū)內(nèi)設(shè)備的輻射劑量,減少中子活化產(chǎn)物的影響,在重要漏束方向增設(shè)中子屏蔽材料是有效的防護方式,不僅可以防止設(shè)備出現(xiàn)過度活化和老化,而且有利于防止運行人員接受的劑量超過國家規(guī)定的限值[1-3]。

    第三代先進非能動壓水堆核電廠反應堆堆腔共有三層輻射屏蔽組件(圖1),分別位于RPV外部的上、中、下三個部位。這些屏蔽組件用以減少RPV上方、RPV接管段處、堆腔底部的輻射劑量,從而降低由于堆腔輻射漏束到達反應堆廠房各區(qū)域的輻射水平。屏蔽組件是由數(shù)個不同形狀且內(nèi)部填充耐高溫中子屏蔽材料的不銹鋼殼體組成,這種結(jié)構(gòu)具有更加優(yōu)異的中子屏蔽效果(CAP系列核電廠殼內(nèi)劑量率小于1 mSv·h-1,其他主要堆型劑量率通常小于10 mSv·h-1)。輻射屏蔽組件應具有耐高溫、耐輻照、屏蔽性能穩(wěn)定、使用壽命長等優(yōu)點[4-6]。中子屏蔽材料作為輻射屏蔽組件的關(guān)鍵功能材料,發(fā)揮著重要作用。因此,研究開發(fā)耐高溫輻射屏蔽材料具有重要的價值,對提升核電的安全可靠性具有重要意義。

    圖1 RPV堆腔示意圖Fig.1 Schematic diagram of RPV reactor cavity

    目前,國際上核電領(lǐng)域常用的屏蔽材料,包括環(huán)氧基、聚乙烯基、天然橡膠等聚合物基復合材料[7-15]。之所以選用高分子材料作為基體,主要是因為其含有高的氫含量,這有益于對快中子進行慢化。環(huán)氧樹脂基屏蔽材料由于其分子結(jié)構(gòu)中含有一定量的苯環(huán)、雙鍵和環(huán)氧鍵,其耐溫性能好于聚乙烯,通常環(huán)氧類中子屏蔽材料的最高使用溫度為150℃左右,而聚乙烯類中子屏蔽材料的最高使用溫度是80℃左右。在設(shè)計耐高溫屏蔽材料時,既要考慮其分子結(jié)構(gòu)的耐溫性,還有盡可能地提高其氫含量,以便其具有更好的慢化屏蔽效果。也有一些學者試圖采用錸等較大散射截面的稀有金屬元素進行耐高溫屏蔽材料成分設(shè)計,但由于這些稀土元素價格昂貴且制備工藝復雜等,均未得到工程領(lǐng)域的廣泛應用[16-17]。美國Shieldwerx公司開發(fā)的硅酮基耐熱防火中子屏蔽材料將最高長期使用溫度提升到204℃,但該材料仍無法滿足RPV堆腔部分區(qū)域較高溫度的應用環(huán)境,從而可能會出現(xiàn)材料泄露等質(zhì)量問題[4],無法滿足核電工程應用。因此,隨著核電安全性能要求的全面提高,設(shè)計研發(fā)具有更高耐溫特性的中子屏蔽材料具有重要的現(xiàn)實意義。

    本文針對第三代核電廠堆腔耐高溫中子屏蔽材料需求,采用耐高溫的苯基有機硅樹脂為基體,以改性碳化硼為中子功能吸收填料,探索制備具有耐高溫中子屏蔽復合材料,重點對其耐溫特性及長期高溫老化特性等進行研究,以期獲得耐高溫性能優(yōu)異的中子屏蔽復合材料,為核電等高溫輻射屏蔽領(lǐng)域提供材料保障,降低輻射對人員和材料的危害。

    1 試驗

    1.1 樣品制備

    苯基乙烯基硅樹脂(苯基含量:5%、10%、20%和30%),苯基含氫硅油(苯基含量:5%、10%、20%和30%,氫含量:0.6%),鉑催化劑(0.5%),均為自制;B4C粉體(800目=15μm):大連金瑪硼業(yè)科技集團股份有限公司。

    準確稱取高苯基乙烯基硅樹脂、高苯基乙烯基硅油、高苯基含氫硅樹脂、硅烷偶聯(lián)劑改性的氫氧化鎂和碳化硼等原料,加入7.5 L剪切混合釜中,通過真空攪拌剪切混合均勻,并加入鉑催化劑,進行二次真空攪拌剪切混合,然后將混合好的料漿澆注入不銹鋼屏蔽殼體中,料漿注滿后壓實,靜置室溫固化成型。制備的中子屏蔽材料樣品中的平均硼含量約為3.5×1021個·cm-3,平均氫含量約為4.6×1022個·cm-3,密度為1.6 g·cm-3,滿足屏蔽設(shè)計要求。

    1.2 表征方法

    采用德國耐馳儀器制造有限公司的STA 449CTG-DSC型號熱重分析儀(Thermo Gravimetric Analyzer,TGA)對中子屏蔽復合材料進行耐熱性能測試。溫度區(qū)間20~700℃,氮氣氛圍,什溫速率10℃·min-1。

    熱重氣質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)由德國耐馳公司的STA 409C型熱重分析儀和美國Thermoelectron公司的FOCUS DSQ氣質(zhì)聯(lián)用譜儀(Gas Chromatography Mass Spectrometry,GCMS)組成。樣品質(zhì)量控制在15 mg左右,在熱重分析儀內(nèi)以50℃·min-1升溫速率由室溫加熱至600℃。質(zhì)譜儀采用高純He氣載體,熱解揮發(fā)分由載氣攜帶進入質(zhì)譜并進行分析。綜合比對熱重裂解氣質(zhì)聯(lián)用試驗析出物質(zhì)的分子特征峰,就可確定高溫條件下材料的的主要熱分解產(chǎn)物。

    采用型號為STPH-202M的高溫試驗烘箱開展屏蔽材料的長期熱老化試驗。為模擬實際工程應用工況,試驗前將樣品放入不銹鋼盒中進行裝取,并使用天平稱重測量,試驗時間為168 h、336 h和500 h。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同苯基含量對復合材料耐熱性能的影響

    圖2為不同苯基含量的含硼硅樹脂復合材料的熱重分析TGA圖。4條曲線對應的苯基含量分別為5%、10%、20%和30%,其中4種樣品的B4C含量相同。可以看出,隨著苯基含量的增加,材料的熱失重溫度逐漸提高;但當苯基含量≥20%時,其熱失重溫度沒有發(fā)生顯著的變化。另外,考慮產(chǎn)品成本會隨著苯基含量而增加,基體樹脂在合成過程中的可控性也逐步降低,苯基含量也不宜過多。研究表明:苯基含量有利于提高材料的耐熱性和強度[18],且用甲基苯基有機硅樹脂作為粘結(jié)劑制成的耐高溫涂料可以抵抗高達800℃的高溫[19]。

    圖2 不同苯基含量的含硼硅樹脂復合材料TGA圖Fig.2 TGAdiagram of borosilicate composites with different phenyl content

    苯基乙烯基有機硅樹脂作為中子屏蔽材料交聯(lián)固化的基礎(chǔ)樹脂,具有良好的耐熱性能。文獻[20-21]表明:在硅橡膠的側(cè)鏈上引入苯基則可以改變傳統(tǒng)硅橡膠分子的對稱性,也能夠改變分子鏈的規(guī)整度和柔順性,從而改善其耐溫性能和力學性能。為測試目標產(chǎn)物的耐熱性能,對其進行了熱失重分析,所得結(jié)果如圖3所示??梢钥闯觯敎囟刃∮?50℃時,硅樹脂的熱失重基本可以忽略。當溫度達到300℃時,苯基硅樹脂的失重低于5%;其最大失重溫度為478℃。在400℃之前,樣品失重量仍維持較低水平,且起始分解的多為殘留溶劑及小分子物,表明本文研發(fā)的苯基硅樹脂具有較好的耐熱性能。

    圖3 苯基乙烯基硅樹脂的熱失重圖Fig.3 Thermo agravity diagram of phenyl vinyl silicone resin

    2.2 中子屏蔽材料熱失重機理及長期耐熱性能

    硅橡膠的受熱分解主要分為聚合物側(cè)基氧化和聚合物主鏈降解兩部分[22-24]。為了研究中子屏蔽材料的熱穩(wěn)定性及熱分解排氣情況,對制備的含硼硅樹脂中子屏蔽復合材料樣品進行了熱重-氣質(zhì)聯(lián)用(Thermo Gravimetric Analyzer - Gas Chromatography Mass Spectrometry,TGA-GCMS)測試,結(jié)果如圖4所示。從TGA曲線可以看出,屏蔽材料在重量分解5%時的失重溫度約為487℃,材料耐熱最高溫度約為537℃。在室溫約600℃測量溫度內(nèi),未測試出材料在50%失重時的溫度及材料最終失重溫度,說明材料在這一溫度區(qū)間內(nèi)無法完全分解,最高失重僅22%。

    圖4 中子屏蔽復合材料TGA曲線Fig.4 TGA-GCMS curve of the neutron shielding composite material

    文獻[9-10]表明:日本原子能機構(gòu)的Atsuhiko等最新研發(fā)出了幾種不同耐溫等級的中子屏蔽復合材料,其中最高耐300℃的中子屏蔽材料在5%失重時的熱分解溫度約為314℃,該材料將用于新設(shè)計的快堆或裂變堆。另外,當前屏蔽領(lǐng)域常用的聚乙烯類中子屏蔽存在耐熱溫度低(小于120℃),且會產(chǎn)生二次γ射線的缺點。因此綜上分析,本文制備的中子屏蔽復合材料具有更好的耐熱性能,預期可應用核能高溫輻射屏蔽環(huán)境。

    對中子屏蔽材料在500℃附近溫度點進行TGA-GCMS分析,以便分析熱老化引起的逸出氣體成分,結(jié)果如圖5所示。根據(jù)圖5曲線峰原子量及峰位置分析(圖6),主要熱失重分子為樹脂合成中少量殘留的有機溶劑及低分子物料,具體包括乙烷、乙烯、苯等,這些物質(zhì)為無機粉體改性用的有機功能溶劑,材料合成過程中尚有殘留的少量有機溶劑及低分子物未去除干凈,而并非屏蔽材料的基體樹脂分解產(chǎn)物。從圖5可看出,隨著熱老化時間的進行,無明顯熱分解產(chǎn)物釋放。這表明材料在該溫度下是安全可靠的,且在樣品制備前進行脫揮處理將進一步降低材料在高溫條件下使用的失重率。

    圖5 中子屏蔽材料GCMS熱分解圖譜Fig.5 Thermal decomposition of neutron shielding material by GCMS

    圖6 主要分解物質(zhì)分析結(jié)果(對應圖5中的主峰)Fig.6 Result of main decomposition compounds corresponding to the main peaks in Fig.5

    為驗證所制備的含硼硅樹脂中子屏蔽材料在模擬實際應用狀態(tài)下的耐熱行為,將含硼硅樹脂屏蔽材料樣品置于不銹鋼盒子內(nèi),然后在高溫烘箱中進行260℃和300℃的長期熱老化試驗,觀測其重量損失變化情況,結(jié)果如圖7所示。從圖7可以看出,本文開發(fā)的耐高溫含硼硅樹脂屏蔽材料在260℃老化500 h后,其失重量僅3%左右。而某進口耐高溫硅樹脂屏蔽材料其失重率已達到25%。隨著熱老化溫度的提升,屏蔽材料的失重率有所提高,但仍處于較低水平。另外,在起始168 h內(nèi)的失重率較大,隨后隨著時間的延長,材料的失重率增長均較緩和。這說明本文研發(fā)的屏蔽材料具有較優(yōu)異的耐高溫性能,顯著優(yōu)于某進口同類材料。

    圖7 中子屏蔽材料熱老化試驗結(jié)果Fig.7 Thermal aging test results of neutron shielding materials

    3 結(jié)語

    本文通過高苯基有機硅樹脂和改性碳化硼等材料制備出了一種耐高溫的中子屏蔽復合材料。TGA研究表明:隨著苯基含量的增加其耐熱性得到提升,短時失重5%時其熱分解溫度高達487℃;經(jīng)過300℃、500 h的長期熱老化試驗,其失重率為7.8%,具有較好的耐高溫特性,遠優(yōu)于國外同類產(chǎn)品的耐熱性能,為核能等輻射屏蔽領(lǐng)域提供了一種耐熱性能優(yōu)異的中子屏蔽材料,有望得到進一步的工程應用。

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