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    反向高效液相色譜法測定復(fù)方木香小檗堿片中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量

    2021-08-20 02:57:58李洪剛陳健向鵬宇
    關(guān)鍵詞:項(xiàng)下木香小檗

    李洪剛,陳健,向鵬宇

    (重慶市涪陵食品藥品檢驗(yàn)所,重慶 408000)

    0 引言

    復(fù)方木香小檗堿片是由鹽酸小檗堿、木香和吳茱萸3味中藥制成的,用于治療腸道感染、腹瀉。作為方中主藥的木香未作定量要求,不能有效的控制該制劑的質(zhì)量。通過實(shí)驗(yàn),建立該制劑的含量測定方法[1-2]。 該方法精密度好,結(jié)果準(zhǔn)確,可用于于復(fù)方木香小檗堿片的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    高效液相色譜儀(安捷倫1260),Sartorius-ME235S電子天平;木香烴內(nèi)酯(對照品由中檢院提供,批號(hào)111524-201911,含量99.9%),去氫木香內(nèi)酯(對照品由中檢院提供,批號(hào)111525-201912,含量99.8%);復(fù)方木香小檗堿片(樣品由遠(yuǎn)大醫(yī)藥公司提供,批號(hào)分別為2020801,2020901,2020904)。甲醇為進(jìn)口HPLC級(jí)別,水為屈臣氏蒸餾水,其余試劑為優(yōu)級(jí)純級(jí)別。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件。Thermo-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)作為色譜柱;以水-甲醇(25:75)作為流動(dòng)相;流動(dòng)相為1.0 mL/min;選取225 nm作為檢測波長;柱溫設(shè)置為35℃,進(jìn)樣量:10μL。

    2.2 溶液制備

    2.2.1 精密稱取對照品適量,加甲醇制成每1 mL含木香烴內(nèi)酯對照品和去氫木香內(nèi)酯對照品20 ng的溶液,即得對照品溶液。

    2.2.2 取本品20片,研細(xì),取約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,超聲處理(功率300 W,頻率45 kHz)30 min,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液[3]。

    2.2.3 按復(fù)方木香小檗堿片劑制備工藝,取除木香外的其余藥味,按照工藝要求制成不含木香的復(fù)方木香小檗堿片,按照2.2.2項(xiàng)下的操作方法制成陰性對照品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察。專屬性考察,取2.2項(xiàng)下3種溶液,依照2.1色譜條件進(jìn)行測定。結(jié)果供試品溶液與對照品溶液在相同時(shí)間內(nèi)有色譜峰出現(xiàn),而陰性對照品溶液在此處未出現(xiàn)色譜峰,表明該方法專屬性良好,見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.3.1 線性關(guān)系考察:取2.2項(xiàng)下的母液對照品溶液,分別精密量取1,5,10,15,20 mL,分別定容于100量瓶中,按2.1項(xiàng)下色譜條件測定,進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:木香烴內(nèi)酯對照品Y=14561X+1.4558,r=0.9992;質(zhì)量濃度在10.13~200.26μg?mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。去氫木香內(nèi)酯對照品Y=18911X+43.213,r=0.9991,進(jìn)樣量在10.36~200.72μg?mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.3.2 精密度考察:取混合對照品溶液,連續(xù)測定6次,結(jié)果木香烴內(nèi)酯的峰面積的RSD為0.24%(n=6),去氫木香內(nèi)酯的峰面積的RSD為0.36%(n=6)。

    2.3.3 重復(fù)性考察:取同一批號(hào)樣品(批號(hào)為20200904)6份,按2.2.2項(xiàng)下要求進(jìn)行制樣,分別測定,結(jié)果木香烴內(nèi)酯的峰面積的RSD為0.32%(n=6),去氫木香內(nèi)酯的峰面積的RSD為0.26%(n=6)[4]。

    2.3.4 穩(wěn)定性考察:取同一批號(hào)樣品(批號(hào)為20200904)溶液,分別在0、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣10μL,考察其穩(wěn)定性,結(jié)果木香烴內(nèi)酯的峰面積的RSD為0.36%(n=6),去氫木香內(nèi)酯的峰面積的RSD為0.37%(n=6)。

    2.3.5 加樣回收試驗(yàn):精密稱取樣品(批號(hào)20200904)6份,精密加入2.2.1的對照品適量,按2.2.2項(xiàng)下要求制樣并依法測定,回收率結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.4 樣品測定。取3批復(fù)方木香小檗堿片樣品,按2.1項(xiàng)下色譜條件測定,進(jìn)樣量10μL,記錄峰面積,計(jì)算各供試品中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯的含量,結(jié)果分別為:1.0088和0.4285 mg/g;1.1214和0.4322 mg/g;1.0127和0.4312 mg/g。

    3 討論

    木香烴內(nèi)酯對照品和去氫木香內(nèi)酯對照品易溶于甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑,因此在提取分離條件的摸索過程中,比較了不同超聲時(shí)間對成分提取率的影響,分別選取了了超聲 15、30、45、60 min后進(jìn)行含量考察,通過考察,在超聲30 min后,指標(biāo)成分就能充分提取[5-6]。

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