離子交換法制備純水實驗的改進

任有良 孫楠 曹寶月 郭晉邑

摘要：?離子交換法制備純水的傳統(tǒng)實驗方法存在裝置裝配繁雜、操作有一定難度等缺點。選用簡單易得的材料，設(shè)計了一套簡易裝置。該裝置安裝及固定簡便，出水量大，水質(zhì)高，縮短了交換反應(yīng)的時間，提高了樹脂的利用效率，達到了良好的教學(xué)效果。并探究了樹脂的有效高度（用量）與出水流速的控制關(guān)系及離子交換樹脂的使用壽命和再生條件等。

關(guān)鍵詞：?離子交換法;?制備純水;?實驗改進;?捆綁式整體三柱管;?電導(dǎo)率測定

文章編號：?10056629（2021）07007905

中圖分類號：?G633.8

文獻標(biāo)識碼：?B

1?問題提出

水是生命之源，水質(zhì)的好壞直接影響到工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量及設(shè)備的使用壽命。水又是實驗室消耗量最大且無污染的清潔劑和溶劑，但天然水和自來水中含有各種雜質(zhì)，有時不能直接使用，需凈化處理。制備純水的常用方法有離子交換法、反滲透法、蒸餾法等[1]。其中離子交換法通常是利用人工合成的具有特殊網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)及含有活性基團的有機高分子化合物，即離子交換樹脂來凈化水的一種方法。這種方法污染小，方便高效，在環(huán)保、食品、化工、醫(yī)藥等方面得到了廣泛的應(yīng)用。

實驗室使用高純度水是為了得到更加準(zhǔn)確的測量結(jié)果。而實驗室所使用的離子交換樹脂有兩種，分別是732型酸性陽離子交換樹脂和717型強堿性陰離子交換樹脂。當(dāng)自來水流過這兩種樹脂時，水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)分別被陽離子和陰離子交換樹脂中的H+和OH-交換而得到去離子水，以此達到凈化水的要求。

因此，在中學(xué)化學(xué)教學(xué)中增開“離子交換法制備純水”的實驗，可幫助學(xué)生了解離子交換法制備純水的基本原理和樹脂預(yù)處理的方法、掌握其基本操作和水中一些離子的定性鑒定原理及方法等，對培養(yǎng)學(xué)生的認(rèn)知能力、實驗基本操作技能、良好的學(xué)科素質(zhì)等方面具有重要的作用。鑒于目前相關(guān)的幾本實驗教材[2～7]中所介紹的方法普遍存在裝置較繁雜、高水位槽難以制作與擺放、樹脂灌裝效率偏低、水流速度難以控制等缺陷，筆者設(shè)計了一套簡易組合裝置，并簡化了實驗操作方法，收到了良好的實驗效果。

2?實驗部分

2.1?實驗準(zhǔn)備

2.1.1?材料及工具

市售的普通玻璃管（15mm×1000mm）、塑料輸液瓶（廢棄的醫(yī)用塑料輸液瓶，250mL）、塑料輸液軟管（來自廢棄的醫(yī)用塑料輸液器）、廢棄的塑料注射器（20mL）、細(xì)玻璃管（7～8mm）、細(xì)鐵絲、1kW的電爐絲、銼刀、酒精噴燈、打孔器（7件裝）、老虎鉗、剪刀、小刀等。

上述的廢輸液瓶、輸液器和注射器用前均需用5%的NaOH溶液浸泡消毒。

2.1.2?制作捆綁式整體三柱管

（1）?裁割。

取一支1000mm長的粗玻璃管（15mm），用三棱銼刀平均裁割成三段（每段長約330mm）;然后使用酒精噴燈將截取的粗玻璃管的端口熔光。待冷卻后，放好備用。

（2）?捆綁成整體。

如圖1所示，將熔光好的三支粗玻管1、?2、?3豎直堆積擺放在實驗平臺上，并使其成高低不同的階梯狀（從上到下，一支比另一支高約10cm）。然后用細(xì)鐵絲在管子的適當(dāng)部位（上、中、下）各纏繞2～3圈并扎緊捆牢（在被細(xì)鐵絲纏繞的每一支粗玻管的部位需事先繞上1～2層軟質(zhì)薄皮塑料作襯墊，如塑料鹽水瓶壁即可;以使得管子能被捆綁牢固，另使管與管之間形成2～3mm的縫隙）。

2.1.3?制作漏斗式高位瓶

（1）?瓶底開口。

用燒紅的鋼鋸條在干凈的塑料鹽水瓶（分為圓形和扁形）底中央的凹陷處邊沿?zé)?，烙出一個3.5cm的圓孔或2.5cm×4cm的橢圓孔。

（2）?瓶嘴打孔。

在原用膠塞封閉的鹽水瓶瓶嘴上，用大號打孔器（15mm）鉆一孔（孔口剛好與上述三柱管的端口直徑相吻合，可以套裝）。

2.1.4?制作專用塑料套管

專用塑料套管分A、?B兩部分，均來自廢棄的一次性醫(yī)用塑料輸液器，如圖2所示。用剪刀將輸液器中的觀察筒從中間部位剪開，再剪去多余部件及封口處理即成。剪開線的以下部分為塑料套管A，含有一只輪式夾K;大口端用于套接柱管的下口端，小口端用于連接套管B。剪開線的以上部分為塑料套管B（垂直導(dǎo)管需剪斷燒封，拔掉其旁邊的小膠帽，開通支管），大口端用于套接柱管的上口端，小口端（即小支管）用于連接套管A（參見圖4b）。

2.1.5?制作樹脂加料管

取一支20mL的干凈廢塑料注射器，用小刀將其頂端切掉（端口需齊整），配一只單孔的3#橡膠塞;孔內(nèi)插入一支長約10cm的玻璃管（玻管端口與膠塞塞面平）即成，如圖3所示，用于快速向三柱管中加入樹脂。使用時，先將含有水的樹脂從燒杯中（樹脂中的水不能太多，待樹脂沉降后以淹沒樹脂層面高約1cm為宜）抽吸至管中，然后將玻璃管插入柱管內(nèi)，再推動活塞將樹脂和水一并加入到柱管中。

上述裝置或部件的制作由教師在實驗課前完成。

2.1.6?其他實驗用品

DDS307型電導(dǎo)率儀;HCl（7%）、?NaOH（8%?&?2mol·L-1）、?NaCl（飽和&?25%）、?AgNO3（0.1mol·L-1）、?HNO3（2mol·L-1）、?BaCl2（1mol·L-1）、?NH3·H2O?（2mol·L-1）、鉻黑T（1%）、鈣指示試劑（5%）、?732型強酸性陽離子樹脂、717型強堿性陰離子樹脂;碎布條（化纖）等

①柱管1;②柱管2;③柱管3;⑥高位水瓶;⑦塑料套管A1;⑧輪式夾K1;⑨塑料套管B1;⑩塑料套管A2;B11輪式夾K2;B12塑料套管B2;B13塑料套管A3;B14輪式夾K3;B15鐵絲螺旋管;B16碎布條（化纖）

2.2?實驗步驟

2.2.1?組裝并固定裝置（如圖4所示）

（1）?用燒瓶夾夾持整體三柱管，將其牢牢地固定于鐵架臺上。整體高度適宜，夾持的部位位于柱管2上端口約5cm處。

（2）?把開口的塑料鹽水瓶套入柱管1的上端口（接觸處若漏水，可事先用熔化的石蠟或膠帶在瓶口與柱管接觸的外沿處粘封）。

（3）?取兩套半專用塑料套管，將套管A分別與三支柱管的下端口套接（可事先在套管的大端口內(nèi)塞入一團碎布條）;套管B分別與柱管2、柱管3上端口套接。

（4）?取兩段長約5cm的鐵絲螺旋管（來自新的拉長的1kW的電爐絲），分別套在柱管1、柱管2的下端口專用塑料套管A的細(xì)管的端頭上（距細(xì)管端口約3mm，以防止軟管與套管B的接口處因通水后由重力下墜而折堵）。

2.2.2?裝柱

（1）?將專用塑料套管B分別從柱管2、柱管3的上端口取下，并關(guān)閉所有輪式夾。

（2）?將鐵架臺低置，如放到一只平穩(wěn)的凳子上。借助特制的樹脂加料管向3支柱管中依次加入陽離子樹脂、陰離子樹脂和陰陽離子混合樹脂（在加樹脂的過程中，加料管的玻璃管端口需插入柱管中。若水快要溢出柱管，可打開柱管底部的輪式夾，將過多的水放入裝樹脂的小燒杯中。同時注意，在整個過程中，水層一直要高出樹脂層，樹脂層中不能出現(xiàn)氣泡。每支管內(nèi)裝樹脂高度以28～30cm為宜，即距上管口3～5cm）。

2.2.3?離子交換

（1）?向漏斗式高位瓶中注滿自來水（約300mL），先打開輪式夾K1，采集第一支柱管的水樣。開始流出的30mL水樣棄去，然后用一只干凈的小燒杯收取水樣約30mL，如圖5a所示，以備水質(zhì)檢驗之用。

（2）?關(guān)閉輪式夾K1，將塑料套管A1的細(xì)端口套入到套管B1的支管上。打開輪式夾K1、?K2，采集第二支柱管的水樣。方法及要求同上述（1），如圖5b所示。

（3）?關(guān)閉輪式夾K2，將塑料套管A2的細(xì)端口套入到套管B2的支管上。打開輪式夾K2、?K3，采集第三支柱管的水樣。方法及要求同上述（1），如圖5c所示。

圖5?工作中的實驗裝置

⑦塑料套管A1;⑧輪式夾K1;⑨塑料套管B1;⑩塑料套管A2;B11輪式夾K2;B13塑料套管A3;B14輪式夾K3;B17陽離子樹脂;B18陰離子樹脂;B19陰陽離子混合樹脂

2.2.4?水質(zhì)檢驗

（1）?儀器檢測。

用電導(dǎo)率儀測定各份水樣的電導(dǎo)率。每次測定前用待測水樣或蒸餾水仔細(xì)清洗電導(dǎo)電極，測定時，電導(dǎo)電極的鉑片要全部浸入水樣中?；旌现畼拥碾妼?dǎo)率應(yīng)控制在4×10-4S·m-1以下（常用水樣的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)見表1）。

（2）?化學(xué)試劑檢測。

分別取不同的水樣（自來水、陽柱流出水、陰柱流出水、混合柱流出水）各2mL，進行四種離子的檢驗。其具體內(nèi)容與方法如下：

Mg2+：?加入1滴2mol·L-1?NH3·H2O和少量鉻黑T，溶液顯紅色，表示有Mg2+，溶液顯藍色，表示沒有Mg2+。

Ca2+：?加入1滴2mol·L-1?NaOH和少量鈣試劑，溶液顯紅色，表示有Ca2+，溶液顯藍色，表示沒有Ca2+。

Cl-：?加入1滴2mol·L-1?HNO3和2滴0.1mol·L-1?AgNO3，溶液有白色沉淀，表示有Cl-;溶液沒有白色沉淀，表示沒有Cl-。

SO2-4：?加入1滴1mol·L-1?BaCl2，溶液有白色沉淀，表示有SO2-4;溶液沒有白色沉淀，表示沒有SO2-4。

2.2.5?實驗收場

（1）?實驗結(jié)束后，按照樹脂管從低到高的順序依次拆卸塑料套管并同時分類回收樹脂。先用燒杯近距離地置于樹脂管的下端口，后拔掉塑料套管A，以接住流下的樹脂;再拔掉上管口的塑料套管B，然后借助塑料洗瓶（內(nèi)裝蒸餾水）將柱管內(nèi)壁粘附的樹脂沖干凈。

（2）?待樹脂回收完畢，拔掉塑料鹽水瓶，拆下整體三柱管。連同塑料套管共7件，沖洗干凈并干燥，裝箱保管，以備后用。

3?實驗探討

3.1?樹脂有效高度（用量）與出水流速的控制

為了研究方便，把輪式夾K1、?K2、?K3從距細(xì)端3.5cm到4.5cm之間的1cm段平均分為五份，即0～5五個檔位;并用小刀在每一個檔位處刻一小槽以做標(biāo)記（“0”檔位為全關(guān)閉，從1～5逐漸增大，“5”檔位為全開啟）。經(jīng)檢驗1～5五個檔位出水的速率（滴/min或mL·min-1）依次約為64或4、?145或9、?385或24、?480或30、?530或33。探究15cm、?20cm、?25cm、?30cm等4個樹脂層高度下水樣的檢測結(jié)果。通過對比各柱子出來的水樣的電導(dǎo)率及與化學(xué)試劑所發(fā)生的變化，找出該樹脂的用量與水流速度的可控范圍（以混合樹脂柱流出水樣的電導(dǎo)率值在4μS·cm-1以下為準(zhǔn)）。實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果分別見表2至表5。

由表5可知，當(dāng)用30cm高的樹脂層時，水流的放出速度無需控制（但要注意不能使輪式夾滑脫）。

本實驗方法，因所裝的樹脂層高度為28～30cm，故采集水樣時對水流的放出速度無需特別的控制要求。不僅可降低實驗的操作難度，而且可大大地縮短實驗時間。

3.2?新樹脂與再生樹脂的使用壽命

用25～30cm高的樹脂層，水流的放出速度控制在5檔位，對去離子水水樣（開始流出的30mL水樣棄去，后用一只干凈的小燒杯收取約30mL的水樣）進行檢測。其數(shù)據(jù)分別記錄于表6和表7中。根據(jù)檢測結(jié)果，確定新樹脂與再生樹脂的使用壽命。

從表6、表7中可以看出，新樹脂比再生樹脂的“工作壽命”較短。灌裝一次樹脂到其完全失效，新樹脂產(chǎn)純水的產(chǎn)量約為1200mL，即在本實驗條件下可重復(fù)循環(huán)使用4次;而再生樹脂產(chǎn)純水的產(chǎn)量約為1800mL，是新樹脂產(chǎn)純水的量的1.5倍，即在本實驗條件下可重復(fù)循環(huán)使用6次。

現(xiàn)行實驗教材的做法為：?每次學(xué)生實驗結(jié)束后，所用過的樹脂均由實驗預(yù)備室的教師進行再生處理。筆者認(rèn)為這樣做不妥，不僅沒有做到物盡其用，而且既浪費試劑又提高實驗成本。應(yīng)向?qū)W生講明樹脂的工作原理和交換過程，并教育學(xué)生在樹脂的“工作壽命”內(nèi)，可合理地循環(huán)利用。

4?結(jié)語

經(jīng)實驗改進得出如下啟示：

（1）?離子交換法制備純水實驗經(jīng)上述改進后，裝置整體性、系統(tǒng)性、教學(xué)性增強，且實驗操作難度大大降低。若課前所需器材準(zhǔn)備充分，裝置安裝及樹脂灌裝到位，則可作為一種實驗教具方便使用多次。

（2）?該實驗與中學(xué)教科書中教學(xué)內(nèi)容密切相關(guān)[8～10]，可幫助學(xué)生區(qū)別純水與天然水（或自來水）、硬水與軟水，以及對“水的凈化”方法及效果的深度了解和實驗操作技能的掌握。簡言之，該實驗既可選作課堂演示實驗，又可作為學(xué)生選做的拓展實驗或探究實驗。還可根據(jù)教學(xué)需要或?qū)W校的條件，靈活簡化實驗內(nèi)容，如水樣的電導(dǎo)率測定可免去;水樣中鈣、鎂離子的測定可用肥皂水替代等。

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