金相試樣制備技巧及典型問題剖析

周樞宇

（武漢理工大學材料科學與工程學院，湖北 武漢 430070）

1 引言

金屬材料的性能取決于材料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。為了研究金屬材料的顯微組織，第一步需制備好合格的金相試樣。金相試樣的制備是金相學的基礎環(huán)節(jié)，是對材料領域進行科學研究的關鍵環(huán)節(jié)。試樣要求在視場內(nèi)磨面平整，組織清晰，無明顯劃痕、水印、雜質(zhì)等缺陷。金相試樣制備包括取樣、磨制、拋光及腐蝕等環(huán)節(jié)，主要使用設備為金相顯微鏡、預磨機、拋光機。其中全國大學生金相技能大賽側(cè)重于考驗學生在磨制、拋光、腐蝕以及金相顯微鏡操作方面的熟練度和準確度，選用材料為20鋼、球墨鑄鐵和工業(yè)純鐵。

2 金相試樣制備技巧

金相試樣制備包括取樣、倒角、粗磨、細磨、拋光、侵蝕和顯微鏡觀察等步驟。優(yōu)質(zhì)的金相試樣需要具備以下幾點：①組織有代表性；②無假象，夾雜物、石墨不脫落；③無明顯磨痕、麻點、水印等，各種金相組織如圖1、圖2、圖3所示。下面簡述金相試樣制備的步驟和技巧。

圖1 20鋼金相組織（600X）

圖2 球墨鑄鐵金相組織（600X）

圖3 工業(yè)純鐵金相組織（600X）

2.1 倒角

磨制時首先要對試樣進行倒角以防止在機磨或拋光時將砂紙及拋光布劃破，以及防止試樣飛出。筆者一般使用180#圓砂紙進行機磨倒角，倒角時拿穩(wěn)試樣，傾斜45°角，適當加力勻速轉(zhuǎn)動，保證倒角時的效率，倒角寬度0.5～1 mm為佳，對于較軟的試樣如工業(yè)純鐵，可適當加大傾斜角度和倒角寬度，避免磨制過程中倒角大量磨損。比賽中倒角應在1 min內(nèi)磨制完成。

2.2 機磨及手磨的方法

使用預磨機磨制時應打開噴淋裝置，不斷冷卻防止試樣過熱。應給予試樣適當壓力，注意保持試樣平穩(wěn)，并時常徑向移動。機磨的優(yōu)點是效率高同時由于有水不斷冷卻，熱量和磨粒不斷被帶走，不易產(chǎn)生變形層，但是不易控制試樣的平整度，因此，推薦使用機磨倒角，手磨試樣。

手磨試樣時，先清潔砂紙上的雜物，再將砂紙平鋪于潔凈平整的玻璃板上。試樣磨面朝下與砂紙接觸，適當壓力作用下勻速向前磨制。最好單向磨制，用力要均勻，平穩(wěn)以免出現(xiàn)過深的磨痕，磨至磨痕均勻，全部朝向一致，有反光效果后換下一道砂紙。每換一道砂紙，都應對手、試樣、砂紙、玻璃板進行清潔，防止上一道的砂粒帶入產(chǎn)生粗大劃痕。

2.3 試樣的拋光

由于金剛石拋光膏拋光效率高，切削力強，出光快，且拋光后表面質(zhì)量可達到精細鏡面效果。拋光前，應清洗試樣和手，將殘余砂粒清除，防止其帶入產(chǎn)生新的劃痕。在開始轉(zhuǎn)動拋光機之前，按需要在拋光盤半徑1/2處擠入適量拋光膏，涂抹均勻，適當加水稀釋，防止拋光膏飛濺。為保證拋光后清洗的方便性，拋光布中心盡量不要留有拋光膏。

初始拋光時，將試樣置于拋光盤圓心附近，適應手感后將試樣逐步外移至外圈拋光（2/3處），試樣磨痕垂直于轉(zhuǎn)動方向，適當用力按壓，這可以保證較快地去除磨痕，間歇加水冷卻同時保持拋光布濕度。隨著拋光進行，試樣磨面變光滑，壓力應逐漸減小，并適當徑向移動試樣減少拋光布的局部磨損，保證充分接觸拋光膏。

最后進行精拋，試樣置于盤心附近，大量加水，清洗殘留拋光膏后拿起試樣轉(zhuǎn)入流水沖洗，并迅速用無水酒精脫水，再用吹風機吹干。

2.4 試樣的浸蝕

鋼鐵試樣常用腐蝕液為3%～5%的硝酸酒精溶液，常用方法為浸入法、擦拭法和滴拭法。浸蝕過程中注意試樣拋光面的變化，待其呈淺灰色或白色后立即用水沖洗拋光面終止并用無水酒精脫水，用吹風機斜向吹干試樣表面。浸蝕過程中應小心謹慎防止腐蝕液觸及皮膚（若皮膚接觸到腐蝕液，應及時用水沖洗）。

2.5 顯微鏡觀察

使用顯微鏡觀察時必須保證手和樣品干燥整潔，不能殘留水、腐蝕劑、拋光膏等。檢查電源連接、目鏡和物鏡的配置，儀器正常后可打開電源。通過顯微鏡能夠清楚觀察到試樣的微觀組織，好的試樣在顯微鏡的觀察下應組織清晰正確，有代表性，晶界明顯，浸蝕均勻適度，無劃痕、無麻點、無假象、無水漬、無坑點、石墨不脫落等。

3 典型問題分析

3.1 試樣磨面出現(xiàn)多個平面或者有弧面

試樣磨制中可能會出現(xiàn)磨面不平的問題，嚴重時產(chǎn)生多斜面，產(chǎn)生原因是磨制過程中施力不均。這種缺陷的組織圖像特點是整個視場中只有部分區(qū)域組織清晰，如圖4所示。

圖4 球墨鑄鐵試樣部分區(qū)域組織清晰

為避免此類問題，在磨制中需要單程磨制，輕按試樣頂面勻速推動，時刻保證試樣平穩(wěn)，若有局部出現(xiàn)坡面則在此處適當增加力度。

3.2 組織中出現(xiàn)交叉劃痕

組織中有交叉劃痕可能是因為在前面砂紙的磨制中，有砂粒落到新砂紙上，或是玻璃板上的雜質(zhì)未清理干凈；若交叉劃痕較多，則是后一道砂紙沒有把前一道砂紙的磨痕完全去除。

為避免此類問題，需注意在準備砂紙時，每一張砂紙磨制前都應將玻璃板、試樣和砂紙清理干凈；每一張砂紙磨制時一定要注意將前一道砂紙的磨痕去除干凈，可對光旋轉(zhuǎn)觀察有無方向不一致的磨痕。

3.3 組織中發(fā)現(xiàn)方向一致的微小劃痕

若肉眼觀察無明顯劃痕但用顯微鏡觀察時發(fā)現(xiàn)方向一致的微小劃痕，如圖5所示，產(chǎn)生原因可能有三種：試樣拋光的時間不足、拋光時拋光膏用量不足、手工磨制時有較粗的磨痕未完全去除。

圖5 20鋼試樣中的微小劃痕（300X）

出現(xiàn)這種問題時，需要重新從1 000#砂紙開始磨制，磨制完成后可對光旋轉(zhuǎn)觀察磨面查看劃痕是否清除；適當增加拋光時間，增大拋光膏用量，為避免這種問題則需要制樣者提升熟練度，熟練掌握拋光的時間和拋光膏的用量。

3.4 組織中晶界過淺且不連續(xù)

晶界過淺且不連續(xù)表明試樣腐蝕時間過短，組織未完全顯現(xiàn)。

用顯微鏡觀察時發(fā)現(xiàn)試樣晶界過淺，可重新腐蝕極短時間，時刻注意磨面顏色變化。

3.5 組織中出現(xiàn)雙晶界或晶粒顏色過深

用顯微鏡觀察時，組織中出現(xiàn)雙晶界或晶粒顏色過深，也是一種常見的制樣缺陷，如圖6所示。

圖6 工業(yè)純鐵試樣中的雙晶界

雙晶界和晶粒顏色過深是腐蝕時間過長導致。若制樣中發(fā)現(xiàn)此類問題，應重新從1 000#砂紙開始打磨，重新拋光浸蝕，嚴格控制腐蝕時間。要避免此類問題需熟練掌握腐蝕時間，浸蝕時需時刻注意磨面顏色變化。

3.6 組織中局部有環(huán)形水印或彩色斑點

圖7 為球墨鑄鐵試樣中的環(huán)形水印。這種缺陷產(chǎn)生的主要原因是清洗后試樣水漬未去除干凈，吹風機吹干后未去除的水珠留下環(huán)形水跡。若出現(xiàn)彩色斑點則是受殘留液滴的影響。

圖7 球墨鑄鐵試樣中的環(huán)形水印

出現(xiàn)這種問題時需重新用1 000#砂紙開始磨制，再重新拋光浸蝕；注意清洗時要徹底，可用脫脂棉輕輕擦拭。

3.7 組織有拖尾現(xiàn)象

金相試樣制備中，若操作不當可能出現(xiàn)組織拖尾現(xiàn)象，且以球墨鑄鐵等最為典型，如圖8所示。這種缺陷是機磨或拋光中未改變方向，未旋轉(zhuǎn)及徑向移動試樣導致的。

圖8 球墨鑄鐵試樣的石墨拖尾現(xiàn)象

為避免這種問題，在手工磨制試樣時注意每換一道砂紙將試樣旋轉(zhuǎn)90°，在機磨或拋光時注意徑向移動，拋光中途可以拿起試樣旋轉(zhuǎn)180°繼續(xù)拋光，待磨面無肉眼可見劃痕，可逆時針旋轉(zhuǎn)適當角度繼續(xù)拋光。

4 結(jié)論

金相試樣的制備是顯微組織檢驗中一個極其重要的環(huán)節(jié)，隨著材料領域的不斷發(fā)展，金相試樣制備技巧和效率需要不斷改善和提高。制備優(yōu)質(zhì)的金相試樣，每一個環(huán)節(jié)都需要精益求精，每一個步驟都需要反復試驗、不斷探索、勤于總結(jié)。只有通過不斷的試驗，對試樣金相組織進行合理分析，不斷改正操作中的疏漏，才能不斷進步，熟練掌握金相制備的方法與技巧。