生活飲用水中金屬元素檢測方法分析及質(zhì)量控制

劉春麗

安康市漢濱區(qū)疾病預(yù)防控制中心 陜西安康 725000

由于重金屬不易被人體代謝排出，且易在人體大腦、肝臟等器官中蓄積，當(dāng)生活飲用水中重金屬含量超標(biāo)時，極易損害人們身體健康，引起基因突變，誘發(fā)癌癥和胎兒畸形等。因此，重金屬檢驗是飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的重要指標(biāo)項目。學(xué)者劉芳舒[1]闡述了當(dāng)前飲用水衛(wèi)生質(zhì)量檢測的一些常見問題及解決方法，對本文研究原子熒光法檢測生活飲用水中的重金屬含量及質(zhì)量控制具有很好的參考作用。

1 實驗分析

1.1 水樣采集

水樣01、02為江南水廠出廠水平行樣；水樣03、04為江北水廠出廠水平行樣。采樣容器為經(jīng)30%鹽酸浸泡過夜的500mL聚乙烯瓶，采樣前用待測水樣充分涮洗3次,加入硝酸使pH≤2。

1.2 設(shè)備與試劑

1.2.1 主要設(shè)備

AFS-8530型原子熒光光度計（海光儀器），汞特種空心陰極燈、砷空心陰極燈（海光儀器）。

1.2.2 試劑

（1）試驗用水均為去離子水，所用酸為優(yōu)級酸，其他試劑為分析純。

（2）As標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）、Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）均為國家標(biāo)準(zhǔn)局購買。

（3）還原劑2%硼氫化鉀-0.5%氫氧化鈉溶液。

（4）載流5%鹽酸溶液。

（5）As標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)：5%鹽酸-1%硫脲-1%抗壞血酸溶液。

（6）Hg標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)：5%鹽酸溶液。

1.3 樣品制備

As：取8.5ml水樣+0.5ml濃鹽酸+1ml（10%硫脲+10%抗壞血酸）混合液，搖勻，靜置30min后測試。

Hg：取9.5ml水樣+0.5ml濃鹽酸，搖勻后測試。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列配制

As標(biāo)準(zhǔn)系列：用As標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)稀釋定容標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度：0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/ml。搖勻，放置10分鐘使用。Hg標(biāo)準(zhǔn)系列：用Hg標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)稀釋定容標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度：0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/ml。搖勻，放置10分鐘使用。

1.5 儀器條件設(shè)置

（1）儀器條件：

As：總燈電流（mA）：60；輔陰極燈電流（mA）：30；光電倍增管負(fù)高壓（V）：250；原子化器高度（mm）：8；載氣流量（ml/min）：300；屏蔽氣流量（ml/min）：800。

Hg：總燈電流（mA）：30；輔陰極燈電流（mA）：0；光電倍增管負(fù)高壓（V）：230；原子化器高度（mm）：10；載氣流量（ml/min）：400；屏蔽氣流量（ml/min）：1000。

（2）測量條件：讀數(shù)時間（S）：16；延遲時間（S）：4.0；標(biāo)液重復(fù)次數(shù)：1；測量方式：Std.Curve；讀數(shù)方式：峰面積；標(biāo)準(zhǔn)液單位：μg/mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品測試結(jié)果

如表1所示，測得4份水樣中砷含量為0.007-0.009（mg/L）、汞含量均為0.0001（mg/L），而《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）中砷的限值為0.01（mg/L），汞的限值為0.001（mg/L），故本次研究的水樣中砷、汞含量均未超出規(guī)定限值，符合《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）標(biāo)準(zhǔn)。

表1 金屬元素砷（As）、汞（Hg）的含量測定結(jié)果統(tǒng)計

2.2 檢測質(zhì)量控制

根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制》（GB5750.3-2006）要求，結(jié)合本次分析對生活飲用水中金屬指標(biāo)的檢驗質(zhì)量控制提出以下幾點措施：

2.2.1 消除過失誤差，保證檢測質(zhì)量

對檢測結(jié)果進行復(fù)查，檢驗部門要強化檢測質(zhì)量控制，對相關(guān)項目及其操作程序進行審查，形成檢測作業(yè)指導(dǎo)書[2]。嚴(yán)格遵守作業(yè)指導(dǎo)書進行檢驗操作，避免隨意變更和省略檢測步驟的情況。

2.2.2 完善檢驗方法，鑒定校準(zhǔn)儀器

在進行飲用水金屬元素的檢測分析時，應(yīng)使用具許可標(biāo)志并通過計量部門檢定合格的儀器。如確需使用未標(biāo)有CMC的量具時，必須根據(jù)相關(guān)的計量檢定規(guī)程進行自校。試劑、儀器設(shè)備等試驗條件要進行嚴(yán)格管控，對于無法排除干擾的，應(yīng)更換檢驗方法。

2.2.3 把控檢測樣本數(shù)量，分段進行檢測

對于樣品量多時，應(yīng)按總樣本量的10%進行平行測試[2]。采取對照分析，并利用質(zhì)控圖等手段對檢驗測試過程是否處于受控狀態(tài)進行監(jiān)控。如果發(fā)現(xiàn)已知標(biāo)準(zhǔn)液的測定結(jié)果誤差超出允許范圍，則說明檢驗測試過程失控，應(yīng)查找并解決失控原因，并重新試驗。

3 結(jié)語

工業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展，飲用水中的金屬污染越來越嚴(yán)重，潛在威脅到人們的生命安全。因此，檢測方法對飲用水中的重金屬檢測來說，至關(guān)重要。本文使用原子熒光法測定飲用水中砷、汞，分析了飲用水金屬元素含量的測定及過程中質(zhì)量控制措施，并獲得了滿意的結(jié)果。