生物質(zhì)再生瀝青高溫流變特性研究

徐浩，張文武，何兆益，蔣斌，姚啟文

(1.重慶交通大學(xué) 土木工程學(xué)院，重慶 400074；2.山東高速集團(tuán)有限公司，山東 濟(jì)南 250101)

瀝青再生技術(shù)在道路工程領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛的運(yùn)用[1-3]。目前生物質(zhì)材料相比傳統(tǒng)石油基再生劑具有較高的改性優(yōu)勢(shì)[4-6]。已有研究者利用生物質(zhì)油作為再生劑基礎(chǔ)油分，希望突破石油基類再生劑穩(wěn)定性差、老化瀝青再生率低、RAP摻量低等難題[7-8]。相關(guān)研究證明利用生物質(zhì)油代替?zhèn)鹘y(tǒng)石油類再生劑對(duì)老化瀝青進(jìn)行性能恢復(fù)是一項(xiàng)具有廣闊前景的技術(shù)[9]。

本文用某植物重油、礦物油等基礎(chǔ)油分開發(fā)高性能環(huán)保型瀝青再生劑與其他三種石油基再生劑(ZS-1、ZS-2、ZS-3)在對(duì)老化瀝青的常規(guī)性能恢復(fù)及瀝青高溫流變特性等方面進(jìn)行對(duì)比研究，證明生物質(zhì)瀝青再生劑的研究?jī)r(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與儀器

1.1.1 再生劑 SW-1生物質(zhì)再生劑，本課題組自制，其主要成分及配比見表1；ZS-1、ZS-2、ZS-3再生劑均為本課題組研發(fā)；4種再生劑常規(guī)性能指標(biāo)見表2。

表1 生物質(zhì)瀝青再生劑配方比例Table 1 Biomass asphalt regenerator formulation ratio

表2 四款再生劑常規(guī)性能指標(biāo)Table 2 Conventional performance indicators of four regenerators

1.1.2 瀝青 本研究選用的新瀝青為中石化東海70#基質(zhì)瀝青，通過RTFOT試驗(yàn)將70#基質(zhì)瀝青在163 ℃的溫度條件下分別老化85 min(短期)、340 min(長(zhǎng)期)，模擬瀝青的輕度老化、重度老化，各項(xiàng)瀝青常規(guī)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見表3。

表3 瀝青常規(guī)指標(biāo)Table 3 Conventional asphalt indexes

1.1.3 儀器 GS-1型高速剪切機(jī)；SYD-2806E瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定儀；LYY-7瀝青低溫延伸度測(cè)定儀；SZR-5針入度測(cè)定儀；SYD-0625布洛克菲爾德粘度計(jì)；AR2000型動(dòng)態(tài)剪切流變儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

首先制備再生瀝青，按預(yù)算質(zhì)量將預(yù)熱至 150 ℃ 老化瀝青倒入試驗(yàn)杯中，然后將再生劑按試驗(yàn)摻量均勻加入并放置在150 ℃恒溫油浴鍋中，最后采用高速剪切機(jī)以1 000 r/min的剪切速率持續(xù)剪切30 min得到再生瀝青。

通過三大指標(biāo)及布什粘度試驗(yàn)，研究不同SW-1(2%，4%，6%，8%)摻量下，再生劑對(duì)老化瀝青性能的恢復(fù)，為準(zhǔn)確反映再生劑對(duì)老化瀝青各性能指標(biāo)的恢復(fù)程度，引入針入度恢復(fù)指數(shù)(PIp)、軟化點(diǎn)恢復(fù)指數(shù)(RHp)、延度恢復(fù)指數(shù)(YDp)、粘度恢復(fù)指數(shù)(NDp)?；謴?fù)指數(shù)值為0時(shí)，表示再生瀝青該指標(biāo)值與老化瀝青相同，即再生劑對(duì)該指標(biāo)無影響；當(dāng)恢復(fù)指數(shù)值等于1時(shí)，表示再生瀝青該指標(biāo)與基質(zhì)瀝青相同，即該再生劑能恢復(fù)老化瀝青性能到基質(zhì)瀝青水平。

(1)

(2)

(3)

(4)

其中，PIi表示摻加i%質(zhì)量分?jǐn)?shù)再生劑時(shí)瀝青的針入度，PI0是老化瀝青的針入度，PI1是基質(zhì)瀝青的針入度。同理RH代表軟化點(diǎn)，YD代表延度，ND表示瀝青的布氏粘度。

通過DSR溫度掃描試驗(yàn)得到復(fù)數(shù)模量、相位角、車轍因子指標(biāo)，研究基質(zhì)瀝青和不同老化再生瀝青的高溫流變性能。DSR實(shí)驗(yàn)參數(shù)：平行板尺寸為25 mm，平行板間距1 mm，實(shí)驗(yàn)采用應(yīng)力控制模式，應(yīng)力值為0.12 Pa，實(shí)驗(yàn)頻率為10 rad/s，從46 ℃開始掃描，溫度梯度為6 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 基于瀝青常規(guī)性能的再生效果研究

表4為SW-1再生劑在不同摻量下再生瀝青的三大指標(biāo)及粘度，性能恢復(fù)指數(shù)見圖1。

表4 再生瀝青常規(guī)指標(biāo)Table 4 Conventional indicators of recycled asphalt

圖1 再生瀝青性能恢復(fù)指數(shù)Fig.1 Performance index of recycled asphalt

由表3、表4可知，隨著老化程度的增加，瀝青的針入度和延度呈降低趨勢(shì)，軟化點(diǎn)和粘度增加，粘度指標(biāo)對(duì)瀝青老化程度最為敏感，重度老化后粘度變化率為339.7%，其次為延度與針入度指標(biāo)，變化率分別為97.3%，72.0%，軟化點(diǎn)變化相對(duì)較小，變化率為32.4%。隨著再生劑摻量增加，針入度和延度呈上升趨勢(shì)，軟化點(diǎn)減小，以摻量6%為例，對(duì)于輕度老化瀝青各項(xiàng)指標(biāo)均可恢復(fù)至基質(zhì)瀝青水平，對(duì)于重度老化瀝青，瀝青再針入度、軟化點(diǎn)、粘度基本恢復(fù)，添加8%再生劑延度僅為基質(zhì)瀝青的52.3%。

由圖1可知，隨著再生劑摻量增加，性能恢復(fù)指數(shù)逐漸增大，重度老化瀝青性能恢復(fù)指數(shù)普遍低于輕度老化瀝青，以摻量6%為例，重度老化瀝青再生的針入度、軟化點(diǎn)、延度、粘度指數(shù)分別為輕度老化的35.7%，49.4%，37%，72.4%。瀝青老化程度較輕時(shí)，4種性能恢復(fù)指數(shù)均能達(dá)到1，再生劑對(duì)瀝青性能都能有效恢復(fù)。老化程度較重時(shí)，在高摻量下除YDp外其他指標(biāo)均能達(dá)到1，且YDp明顯小于其他三個(gè)指標(biāo)，再生劑對(duì)重度老化瀝青延度恢復(fù)有限。

2.2 再生瀝青高溫流變特性

2.2.1 復(fù)數(shù)模量分析 圖2為不同程度老化瀝青、基質(zhì)瀝青、再生瀝青復(fù)數(shù)模量隨溫度變化曲線。

圖2 瀝青G*-T曲線Fig.2 G*-T curves of asphalt a.輕度老化瀝青再生后G*-T曲線；b.重度老化瀝青再生后G*-T曲線

由圖2可知，各樣品G*與溫度呈反比關(guān)系。同一試驗(yàn)溫度下，隨著瀝青老化程度的增加，模量增大，以初始試驗(yàn)溫度為例，重度老化瀝青模量比輕度老化瀝青提高了53.9%，表明老化會(huì)使瀝青由軟變硬，原因在于瀝青老化的過程中存在輕質(zhì)組分的揮發(fā)并生成了強(qiáng)極性的物質(zhì)，老化程度越高，瀝青中的化學(xué)結(jié)構(gòu)組成變化越大。隨著溫度的升高，瀝青模量普遍下降，不同老化程度瀝青的復(fù)數(shù)模量差異性減小。

再生劑的加入降低了老化瀝青的模量，且SW-1和ZS-2再生瀝青低于基質(zhì)瀝青水平，說明再生劑對(duì)老化瀝青膠體結(jié)構(gòu)的恢復(fù)起到了促進(jìn)作用。以圖2b中的初始試驗(yàn)溫度為例，SW-1、ZS-1、ZS-2、ZS-3相對(duì)老化瀝青G*分別降低了74.5%，62.4%，72.3%，68.1%，SW-1改善老化瀝青膠體結(jié)構(gòu)更明顯。

2.2.2 相位角分析 相位角δ可表征材料粘彈性質(zhì)。圖3為不同程度老化瀝青、基質(zhì)瀝青、再生瀝青相位角隨溫度變化曲線。

圖3 瀝青δ-T曲線Fig.3 δ-T curves of asphalt a.輕度老化瀝青再生后δ-T曲線；b.重度老化瀝青再生后δ-T曲線

由圖3可知，相位角與溫度成正比關(guān)系，老化瀝青相位角遠(yuǎn)低于基質(zhì)瀝青和再生瀝青，說明老化會(huì)使瀝青中彈性比例增大，粘性成分降低；再生劑的加入提高了瀝青粘性成分，使其粘彈特性向基質(zhì)瀝青靠攏。圖3a中，同一溫度范圍內(nèi)相位角排序，SW-1>ZS-2>基質(zhì)瀝青>ZS-3>ZS-1>老化瀝青，且差異性隨著溫度降低，而在圖3b中再生瀝青相位角普遍低于基質(zhì)瀝青，說明再生劑在對(duì)輕度老化瀝青的粘性成分恢復(fù)較為容易，對(duì)重度老化瀝青恢復(fù)較為困難，SW-1再生劑改善老化瀝青粘彈特性效果優(yōu)于其他三款再生劑。

2.2.3 車轍因子分析 車轍因子為G*與sinδ的比值，其值越大，瀝青抗永久變形能力越強(qiáng)，圖4為瀝青的車轍因子。

由圖4可知，瀝青車轍因子與試驗(yàn)溫度呈反比關(guān)系，隨著老化程度增加，車轍因子增大，說明瀝青老化越嚴(yán)重，流動(dòng)變形越小，瀝青抗車轍能力增強(qiáng)。再生劑的加入降低了瀝青車轍因子，降低幅度從大到小依次為：SW-1>ZS-2>ZS-3>ZS-1，說明再生劑的加入提高了老化瀝青的流變特性，同時(shí)降低了瀝青抗車轍能力。SW-1再生瀝青的車轍因子曲線普遍低于其他再生瀝青，說明SW-1中生物質(zhì)油分在軟化老化瀝青的瀝青質(zhì)方面優(yōu)于礦物油，同時(shí)增塑劑和表面活性劑中的極性基團(tuán)提高了瀝青質(zhì)組分在瀝青膠體結(jié)構(gòu)中溶解，促使老化瀝青向凝膠型膠體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，對(duì)老化瀝青流動(dòng)性能改善更大。

圖4 瀝青車轍因子曲線Fig.4 Asphalt rutting factor curve a.輕度老化瀝青再生后車轍因子曲線；b.重度老化瀝青再生后車轍因子曲線

3 結(jié)論

(1)瀝青老化后，針入度、延度減小，軟化點(diǎn)、粘度增加，再生劑能夠有效恢復(fù)老化瀝青的常規(guī)性能，改善瀝青膠體結(jié)構(gòu)，使之接近基質(zhì)瀝青，生物質(zhì)瀝青再生劑SW-1相比石油基類再生劑有較強(qiáng)恢復(fù)能力。

(2)瀝青隨著老化程度增加模量不斷增大，相位角減小，抗車轍能力增強(qiáng)，再生劑的加入后瀝青模量降低，相位角增大，車轍因子減小，改善了瀝青粘彈特性。

(3)生物質(zhì)瀝青再生劑性能恢復(fù)指數(shù)高于其他類再生劑，相比其他再生劑更具優(yōu)勢(shì)，同時(shí)也說明了生物質(zhì)再生劑具有更廣闊的前景。