冷、熱榨制油工藝對煙籽油理化指標(biāo)及主要成分的影響

侯小東 肖勇 胡海洲 張建會 程子韜 楊興有

摘 要：為探究不同制備方法對煙籽油品質(zhì)的影響，采用冷榨和熱榨兩種方法制取煙籽油，對兩種方法的出油率，油的理化指標(biāo)、脂肪酸組成和主要脂質(zhì)伴隨物組成進(jìn)行了比較分析。結(jié)果顯示，熱榨法制備煙籽油的出油率更高，油的顏色較深，酸值和過氧化值明顯高于冷榨油，不皂化物和碘值稍高于冷榨油。冷、熱榨油的脂肪酸組成和含量沒有差別，但冷榨油的植物甾醇、角鯊烯和維生素含量明顯高于熱榨油。研究結(jié)果為下一步針對煙籽油的性質(zhì)和成分開發(fā)利用提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：制油工藝;煙籽油;理化指標(biāo);主要成分

Abstract： In order to explore the effect of different preparation methods on the quality of tobacco seed oil， tobacco seed oil was produced by two methods of cold pressing and hot pressing. Yield， physical and chemical indexes， fatty acid compositions and contents of main lipid accompaniments of oil produced by the two methods were compared and analyzed. The results showed that oil yield of hot-pressed oil was higher and the color of the oil was darker. Acid value and peroxide value were significantly higher than those of cold-pressed oil. Unsaponifiable and iodine values were slightly higher than those of cold-pressed oil. There was no difference in fatty acid compositions and content between hot-pressed and cold-pressed oils. Besides， the contents of phytosterols， squalene and vitamins in cold-pressed oil were significantly higher than those in hot-pressed oil. The results of this study provide some reference for further development and utilization of tobacco seed oil in terms of its properties and compositions.

Keywords： oil making process; tobacco seed oil; physical and chemical indexes; main components

煙草是一種葉用經(jīng)濟(jì)作物，主要用于卷煙的生產(chǎn)，近年來，煙草其他功用逐漸被發(fā)掘。歐陽文等[1]研究發(fā)現(xiàn)香料煙煙籽中含有約39%的油脂，楊瓊等[2]研究了紅花煙和黃花煙共計(jì)37份種子資源發(fā)現(xiàn)所有煙草類型含油量均在38%以上。煙籽油以亞油酸為最主要的脂肪酸，亞油酸含量與葡萄籽油和紅花籽油相當(dāng)[3]，且煙籽含油量稍高于紅花籽（25%～37%）[4]，遠(yuǎn)高于葡萄籽（8%～20%）[5]，具有廣泛的開發(fā)利用價值。研究發(fā)現(xiàn)以煙籽油為原料，通過酯交換反應(yīng)制備煙籽油甲酯，轉(zhuǎn)化率高達(dá)97%[6-7]。而在柴油中添加煙草籽油制備的脂肪酸甲酯，可以降低CO和SO2排放，并提高柴油機(jī)燃油的功率和燃油效率[8]。相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)成熟的普通煙草種子不含有煙堿[9-10]，油脂中不飽和脂肪酸含量達(dá)到89.38%，亞油酸的含量達(dá)到75.38%，植物甾醇含量達(dá)到12.14 mg/g。煙籽油不飽和脂肪酸含量高，植物甾醇等脂質(zhì)伴隨物質(zhì)含量豐富，具有多種生理功能。蘇彬等[11]通過毒理學(xué)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)煙籽油未見急性毒性、遺傳毒性、致突變作用和亞慢性毒性。侯小東等[3，12]研究發(fā)現(xiàn)煙籽油具有體內(nèi)抗氧化和輔助降血脂的功能。

目前煙籽油制備技術(shù)相關(guān)報道較少。研究表明不同的制備工藝對植物油出油率、脂肪酸組成和理化性質(zhì)均有較顯著的影響[13-14]。例如冷榨法能很好地保留油中的營養(yǎng)成分，但出油率較低;熱榨法出油率高于冷榨法且油風(fēng)味濃厚，但營養(yǎng)物質(zhì)有一定損失。溶劑浸提法雖出油率高，卻會有溶劑殘留，需后續(xù)精煉過程[15]。因此本研究以常規(guī)烤煙品種種子為原料，采用冷榨和熱榨工藝提取煙籽油，比較兩種工藝制備的煙籽油的理化性質(zhì)和主要化學(xué)成分的差異，為煙籽油多元開發(fā)利用提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

1.1.1 煙草材料 煙草品種云煙87，種植于中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所西昌試驗(yàn)基地。植煙行距1.2 m，株距0.5 m。煙籽成熟時收獲，自然晾干，除去果皮，0～4 ℃冰箱保存，待用。

1.1.2 試劑 菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、維生素E和角鯊烯等標(biāo)準(zhǔn)品由上海阿拉丁生化科技股份有限公司出品。氫氧化鈉、甲醇、三氟化硼、異辛烷、正己烷、氫氧化鉀、乙醇、異丙醇均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司生產(chǎn)，分析純。

1.1.3 主要儀器與設(shè)備 ZYJ901榨油機(jī)，貝爾斯頓;TDZ5-WS離心機(jī)，湖南湘儀儀器開發(fā)有限公司;RE-3000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠;DHG-2240A電烘箱，杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠。7890A-5975C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，安捷倫公司;Waters 2695高效液相色譜儀，美國Waters公司。

1.2 試驗(yàn)方法

冷榨法：取一定量煙草種子，清理除雜，再置于60 ℃烘箱中5 h，取出冷卻、榨油機(jī)壓榨，將所得油樣于6000 r/min離心15 min，得到冷榨煙籽油，重復(fù)3次。

熱榨法：取一定量煙草種子，清理除雜，置于60 ℃烘箱中5 h，置于150 ℃烘箱中75 min，取出冷卻，榨油機(jī)壓榨，將所得油樣于6000 r/min離心15 min，得到熱榨煙籽油，重復(fù)3次。

出油率：X=m1/m×100%。式中X為出油率（%）;m為投入的煙籽原料質(zhì)量（g）;m1為煙籽清油質(zhì)量（g）。

1.3 煙籽油理化指標(biāo)檢測方法

1.3.1 煙籽油脂肪酸成分檢測分析 參照GB/T 17376—2008 《脂肪酸甲酯的制備》，對煙籽油進(jìn)行甲酯化，GC/MS（Agilent）測定。儀器條件為：分析柱為CP-Sil88，100 m×250 ?m×0.2 ?m;載氣為氦氣，流速1 mL/min，分流比20：1;進(jìn)樣口溫度220 ℃;進(jìn)樣量1 ?L。柱升溫程序，120 ℃保持1 min，以20 ℃/min的速率升溫到200 ℃，保持28 min。電子轟擊電離（EI），離子源能量70 eV，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃。采集模型為全掃描。根據(jù)樣品NIST譜庫檢索結(jié)果定性，確定脂肪酸的種類。通過樣品總離子流圖，采用峰面積歸一法計(jì)算各種脂肪酸的相對百分含量。

1.3.2 煙籽油植物甾醇檢測分析 參照文獻(xiàn)[3]的方法。

1.3.3 煙籽油維生素E檢測分析 參照GB/T 26635—2011，稱取約0.5 g油樣于10 mL容量瓶中，加入一定量的正己烷，搖勻并超聲5 min，定容至10 mL，搖勻。用注射器吸取一定量溶液，過0.22 μm有機(jī)濾頭至進(jìn)樣小瓶中，進(jìn)行HPLC檢測。HPLC條件：色譜柱為Waters Sunfire硅膠柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動相為正己烷-異丙醇（體積比99∶1），流速0.8 mL/min;進(jìn)樣量10 μL;柱溫40 ℃;熒光檢測器，激發(fā)波長298 nm，發(fā)射波長325 nm。

1.3.4 煙籽油特征指標(biāo)的測定 酸值，參照GB/T 5530—2005《動植物油脂 酸值和酸度測定》;過氧化值，參照GB/T 5538—2005 《動植物油脂 過氧化值測定》;皂化值，參照GB/T 5534—2008 《動植物油脂 皂化值的測定》;折光指數(shù)，參照GB/T 5527—2010 《動植物油脂 折光指數(shù)的測定》;不皂化物，參照GB/T 5535.1—2008 《動植物油脂 不皂化物測定》和GB/T 5535.2—2008 《動植物油脂 不皂化物測定》;不溶性雜質(zhì)，參照GB/T 15688—2008《動植物油脂 不溶性雜質(zhì)含量的測定》;色澤，參照GB/T 22460—2008 《動植物油脂 羅維朋色澤的測定》。碘值，參照GB/T 5532—2008 《動植物油脂 碘值的測定》;水分及揮發(fā)物，參照GB 5009.236—2016 《動植物油脂 水分及揮發(fā)物的測定》。相對密度，參照GB/T 5518—2008 《糧油檢驗(yàn) 糧食、油料相對密度的測定》;煙點(diǎn)，參照GB/T 20795—2006 《植物油脂 煙點(diǎn)測定》;透明度、氣味和滋味，參照GB/T 5525—2008 《植物油脂 透明度、氣味、滋味鑒定方法》。

2 結(jié) 果

2.1 冷、熱榨制油工藝對煙籽油出油率及理化指標(biāo)的影響

煙籽油品質(zhì)指標(biāo)檢測結(jié)果如表1所示，冷榨、熱榨工藝制備煙籽油出油率分別為14.23%和19.45%，差異明顯。煙籽油的透明度一致均為澄清、

透明;色澤差異較大，冷榨油色黃6.0色紅0.7，熱榨油色黃10.0色紅2.2，熱榨油較冷榨油顏色更深;兩種油的氣味、滋味均具有油脂固有的氣味和滋味，無異味。進(jìn)一步對兩種油的其他理化指標(biāo)進(jìn)行分析，結(jié)果顯示兩種制油方法對油的不溶性雜質(zhì)、折光指數(shù)、相對密度及煙點(diǎn)均影響不大;對水分及揮發(fā)物、皂化值、不皂化物和碘值有一定影響，冷榨油的水分及揮發(fā)物、不皂化物和碘值要稍高于熱榨油，而皂化值稍低于熱榨油，但差異不明顯（p>0.05）。兩種制油方法對煙籽油的酸值和過氧化值的影響較大，差異明顯（p<0.05），熱榨油的酸值和過氧化值要高于冷榨油。

2.2 冷、熱榨制油工藝對煙籽油脂肪酸組成和含量的影響

通過GC/MS檢測冷、熱榨煙籽油的脂肪酸的組成及含量，結(jié)果如表2所示，煙籽油中含有棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸6種脂肪酸，其中最主要脂肪酸為亞油酸，兩種制油工藝的亞油酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù)均達(dá)到79%以上。冷榨煙籽油飽和脂肪酸占10.17%，不飽和脂肪酸占89.83%;熱榨煙籽油飽和脂肪酸占9.98%，不飽和脂肪酸占90.02%。兩種方法制備的煙籽油的脂肪酸組成、含量基本一致，對每種脂肪酸含量進(jìn)行兩兩比較，均無明顯差異（p<0.05）。

2.3 冷、熱榨制油工藝對煙籽油甾醇組成和含量的影響

如表3所示，在煙籽油中檢測到8種植物甾醇，分別為膽甾醇、菜油甾醇、麥角甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、巖藻甾醇、環(huán)阿屯醇和α1-谷甾醇。其中β-谷甾醇含量最高，冷榨煙籽油中含量達(dá)517.95 mg/100 g，熱榨煙籽油中含量達(dá)494.65 mg/100 g，其次為巖藻甾醇和環(huán)阿屯醇，兩種油中的含量均達(dá)到250 mg/100 g以上。膽甾醇含量最低，冷榨油中含量為39.37 mg/100 g，熱榨油中含量為37.49 mg/100 g。冷、熱榨制備工藝對煙籽油總甾醇含量影響較大，冷榨煙籽油總甾醇含量為1512.79 mg/100 g，熱榨煙籽油總甾醇含量為1452.78 mg/100 g，冷榨煙籽油總甾醇含量顯著高于熱榨。各類甾醇（除豆甾醇）的含量均為冷榨煙籽高于熱榨煙籽油，但無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。

2.4 冷、熱榨制油工藝對煙籽油角鯊烯和維生素E含量的影響

煙籽油角鯊烯和維生素E檢測結(jié)果如表4所示，冷榨煙籽油角鯊烯和維生素E的含量分別為23.45和23.60 mg/100 g;熱榨煙籽油角鯊烯和維生素E的含量分別為19.54和21.70 mg/100 g;冷榨煙籽油角鯊烯和維生素E的含量高于熱榨油，差異顯著（p<0.05）。

3 討 論

油料作物的制油工藝是油料開發(fā)應(yīng)用的前提，也是影響油脂品質(zhì)的重要因素[16]，工業(yè)上常用的制油工藝為壓榨法和浸出法[17]，本文比較了冷榨和熱榨兩種壓榨工藝對煙籽油的出油率和理化指標(biāo)影響。研究發(fā)現(xiàn)冷榨法制備煙籽的出油率為14.23%，熱榨法煙籽的出油率為18.45%，熱榨法出油率明顯高于冷榨法。相關(guān)研究表明，熱榨可以使油料蛋白變性，破壞油脂和蛋白的結(jié)合狀態(tài)，使油脂充分外露，而且加熱可以使細(xì)胞壁的滲透性增加，油脂更易流出[18-19]。兩種榨油方法煙籽出油率均較低，這可能與煙籽極?。ㄇЯＶ?.80～25.79 mg）[20]有關(guān)，觀察發(fā)現(xiàn)榨油時較高的內(nèi)膛壓力會使細(xì)小的煙籽從出油孔流出，而較低的內(nèi)膛壓力會使煙籽壓榨不完全，油餅中有完整的煙籽，因而不同的內(nèi)膛壓力均有部分煙籽未被壓榨，而導(dǎo)致出油率較低。研究還發(fā)現(xiàn)冷、熱榨煙籽油大部分理化指標(biāo)差異不明顯，熱榨煙籽油折光系數(shù)、皂化值、酸值、過氧化值高于冷榨油，而冷榨煙籽油的不皂化物及碘值較熱榨油稍高，但沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異;熱榨油酸值和過氧化值顯著高于冷榨油，較冷榨油色澤更深。這可能是因?yàn)楦邷爻醋芽梢允褂椭趸⒕酆?、分解，且炒籽過程中會發(fā)生褐變反應(yīng)，產(chǎn)生顏色較深的物質(zhì)[21-22]。

冷、熱榨工藝除會導(dǎo)致油的理化性質(zhì)差異外，對油的主要成分影響也較大[23-24]，而油的成分直接決定油脂開發(fā)應(yīng)用的方向。本研究中冷、熱榨煙籽油亞油酸含量均達(dá)到79%，總不飽和脂肪酸含量在90%左右，稍高于楊瓊等[3]檢測的不同類型煙草種子亞油酸和不飽和脂肪酸含量。冷榨、熱榨煙籽油各種脂肪酸含量差異不大，這與其他油料作物結(jié)果一致[13，25]，多項(xiàng)研究表明同一原料不同制油工藝脂肪酸含量差異不明顯。出油率更高的熱榨工藝在保證脂肪酸的組成不變前提下，將獲取更多煙籽油脂肪酸，因此將煙籽油脂肪酸作為原料進(jìn)行利用研究，熱榨工藝是更好的選擇。相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，煙籽油甾醇和角鯊烯含量較高，可達(dá)到1214和24 mg/100 g[4]，本研究中冷榨煙籽油中各類甾醇（除豆甾醇）含量均較高，冷榨油中總甾醇和角鯊烯含量分別為，1 512.79和23.45 mg/100 g顯著高于熱榨油。研究表明高溫會導(dǎo)致甾醇被氧化，生成氧化產(chǎn)物，導(dǎo)致其含量的降低[21，26]。煙籽油中維生素含量較低[27]，李亞會等[28]研究發(fā)現(xiàn)隨著烘烤時間延長，壓榨植物油中的維生素E含量逐漸降低。本研究中冷榨油中含量為23.60 mg/100 g，顯著高于熱榨油。說明冷榨油中具有抗氧化活性脂質(zhì)伴隨物含量更高。因此冷榨法是開發(fā)利用煙籽油脂質(zhì)伴隨物更好的制備方法。

4 結(jié) 論

研究表明，煙籽是一種含油量較高的油料資源，熱榨煙籽油出油率更高，脂肪酸組成與冷榨煙籽油沒有差別，冷榨煙籽油的過氧化值和酸值更低，主要脂質(zhì)伴隨物含量更高，因此在進(jìn)行煙籽油利用時應(yīng)根據(jù)不同的開發(fā)用途選擇適宜的制備方法。但煙籽壓榨制油沒有專用的設(shè)備，出油率較低，需要進(jìn)一步研究解決。

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