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    蒽醌法雙氧水生產(chǎn)安全控制要點(diǎn)

    2021-08-09 08:23:36郭向東
    山東煤炭科技 2021年7期
    關(guān)鍵詞:工作液蒽醌氫化

    郭向東 楊 琛

    (山東能源兗礦魯南化工有限公司,山東 棗莊 277000)

    1 引言

    蒽醌法生產(chǎn)過(guò)氧化氫過(guò)程中的加氫工藝和過(guò)氧化工藝被國(guó)家安監(jiān)總局確定為首批重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝。山東能源兗礦魯南化工有限公司己內(nèi)酰胺項(xiàng)目配套40萬(wàn)t雙氧水裝置投產(chǎn)后,運(yùn)行穩(wěn)定,產(chǎn)能、消耗、質(zhì)量達(dá)到預(yù)期,現(xiàn)對(duì)雙氧水裝置生產(chǎn)潛在的危險(xiǎn)要點(diǎn)進(jìn)行總結(jié)分析,加強(qiáng)風(fēng)險(xiǎn)管控,達(dá)到長(zhǎng)期安全生產(chǎn)的目的[1]。

    2 原理及過(guò)程

    蒽醌法生產(chǎn)過(guò)氧化氫是利用醌類物質(zhì)能夠被氫氣還原,然后再重新被氧氣氧化成醌的性質(zhì),生產(chǎn)各種濃度雙氧水的工藝。生產(chǎn)過(guò)程中以2-乙基蒽醌(EAQ)為載體,以重芳烴(AR)、磷酸三辛酯(TOP)、2-甲基環(huán)己基醋酸酯(2-MTA)的混合溶劑作為工作液,控制一定的壓力和溫度,工作液與氫氣通過(guò)鈀催化劑床層,進(jìn)行氫化反應(yīng),得到氫蒽醌(HEAQ)溶液。氫蒽醌溶液被氧氧化,生成過(guò)氧化氫,同時(shí)溶液中的氫蒽醌恢復(fù)成原來(lái)的蒽醌。利用純水把工作液中的過(guò)氧化氫萃取出來(lái),得到所需濃度的過(guò)氧化氫水溶液。氫化反應(yīng)、氧化反應(yīng)如圖1、圖2。

    圖1 氫化反應(yīng)

    圖2 氧化反應(yīng)

    3 氫化工序安全控制要點(diǎn)

    蒽醌氫化工藝是典型的氣、液、固三相反應(yīng),工作液以液膜形式流經(jīng)鈀催化劑表面,與氫氣并流而下,在催化劑的作用下發(fā)生氫化反應(yīng)。本工序反應(yīng)物料具有高燃爆危險(xiǎn)特性,需要對(duì)氫化塔內(nèi)的氧含量重點(diǎn)監(jiān)控。過(guò)氧化氫遇鈀催化劑會(huì)分解產(chǎn)生氧氣,因此控制進(jìn)入氫化工序工作液中的過(guò)氧化氫含量至關(guān)重要。山東能源兗礦魯南化工有限公司40萬(wàn)t雙氧水裝置,工藝指標(biāo)要求控制工作液中的過(guò)氧化氫含量小于等于0.20%即200 mg/L,若進(jìn)入氫化塔后完全分解,可產(chǎn)生氧氣的物質(zhì)的量為n=(0.20/34.016)/2=0.002 94 mol,折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下氧的體積V=0.002 94×22.4=0.065 9 L。滿負(fù)荷時(shí)工作液流量為1800 m3/h,則可分解出氧氣為1800×0.065 9=118.62 m3/h=1.977 m3/min。同時(shí)工作液在系統(tǒng)循環(huán)的過(guò)程中,特別是經(jīng)過(guò)氧化塔與氧進(jìn)行反應(yīng)時(shí),溶解了一些氧,進(jìn)入氫化塔后在氮分壓下,溶解的氧會(huì)釋放出來(lái)一部分,也是造成氫化塔內(nèi)氧含量超標(biāo)的重要因素。所以如果不采取措施進(jìn)行控制,氫化塔內(nèi)氧含量很容易超標(biāo),發(fā)生危險(xiǎn)。

    為了保證安全,控制措施如下:(1)嚴(yán)格控制進(jìn)入氫化工序工作液中過(guò)氧化氫含量在指標(biāo)范圍內(nèi)。(2)保證氫化液循環(huán)泵的循環(huán)量,利用氫蒽醌的作用,迅速反應(yīng)掉氧,使塔內(nèi)氧含量降低。

    通過(guò)氫蒽醌減半反應(yīng)消除O2的反應(yīng):H2O2=H2O+(1/2)O2,如圖3。

    圖3 氫蒽醌減半反應(yīng)消除O2的反應(yīng)圖

    此外加氫反應(yīng)尾氣中氫氣含量約80%,如果氧含量超標(biāo),在排放時(shí)易引發(fā)著火和爆炸,所以在實(shí)際的生產(chǎn)操作中,如果發(fā)現(xiàn)氧含量偏高,適當(dāng)增加氫化液的循環(huán)量是十分必要的。

    氫化工序中氫化液儲(chǔ)槽也十分危險(xiǎn),氫化液在氫化塔中溶解了相當(dāng)數(shù)量的氫氣,由于壓力及氫氣分壓的變化,在氫化液槽內(nèi)部分氫氣會(huì)解析出來(lái)。有人曾做了氫氣在工作液中溶解度的試驗(yàn),101.3 kPa、45 ℃時(shí)氫氣在工作液中的體積溶解度為0.061,正常生產(chǎn)中工作液流量為1800 m3/h時(shí),只要經(jīng)過(guò)2 min,氫化液槽空程部分(100 m3)氫含量便可達(dá)到3.66%。1800×0.061=109.8 m3/h=1.83 m3/min,1.83/100=0.018 3,即1 min氫氣完全解析氣相空間氫含量可達(dá)1.83%。為了防止氫氣和空氣形成爆炸性混合物,氫化液儲(chǔ)槽設(shè)立的氮?dú)獗Wo(hù)和液封的正常工作十分重要。

    4 氧化工序安全控制要點(diǎn)

    過(guò)氧基-O-O-屬含能物質(zhì),由于過(guò)氧鍵結(jié)合力弱,斷裂時(shí)所需能量不大,對(duì)熱、振動(dòng)、沖擊或摩擦等都極為敏感,極易分解爆炸。在氧化塔中,氫蒽醌與氧氣發(fā)生反應(yīng)生成過(guò)氧化氫,溶液中過(guò)氧化氫含量約9 g/L,如果塔內(nèi)溫度、pH值等超標(biāo)或者有雜質(zhì),控制不好有爆炸風(fēng)險(xiǎn)。在酸性條件下,雙氧水較穩(wěn)定,特別是在pH值為3.5~4.5時(shí)最穩(wěn)定,所以氫化液在進(jìn)入氧化塔前要保證足夠的加酸量,酸含量控制在3~6 mg/L。粉末、灰塵、鐵銹等雜質(zhì)是加速雙氧水分解的活性催化劑,當(dāng)一定量雜質(zhì)進(jìn)入氧化塔,會(huì)造成雙氧水的迅速分解,嚴(yán)重情況下可能會(huì)導(dǎo)致爆炸,所以進(jìn)入氧化塔前的氫化液進(jìn)行了多級(jí)過(guò)濾,確保進(jìn)入氧化塔的氫化液清潔無(wú)雜質(zhì)。雙氧水在較低的溫度時(shí)是比較穩(wěn)定的,但分解時(shí)會(huì)釋放出一定的熱量,造成溫度升高,溫度的升高又會(huì)促進(jìn)分解加速,分解越來(lái)越快,溫度越來(lái)越高。在氧化塔中設(shè)置了多臺(tái)循環(huán)水冷卻器,防止反應(yīng)放熱、分解放熱造成溫度過(guò)高而失控。

    在氧化塔內(nèi)氫化液被空氣中的氧氧化生成過(guò)氧化氫,同時(shí)極少量的過(guò)氧化氫也會(huì)進(jìn)行分解,分解產(chǎn)生的極少量的水會(huì)萃取一些過(guò)氧化氫,逐漸聚集在氧化塔的底部,形成氧化殘液,氧化殘液中過(guò)氧化氫含量一般≥40%,并且可能含有一定的雜質(zhì),穩(wěn)定度較差。氧化殘液的排放要定時(shí)進(jìn)行,排放殘液的容器不能密閉。

    嚴(yán)格控制氧化尾氣中的氧含量,氧化尾氣中含有一定量的有機(jī)蒸汽,若氧含量過(guò)高,容易形成爆炸性氣體混合物,引起著火爆炸。操作中如果發(fā)現(xiàn)氧含量升高,要立即查找原因進(jìn)行處理,同時(shí)要對(duì)氧化尾氣進(jìn)行氮?dú)庀♂專寡鹾吭诎踩秶鷥?nèi)。

    5 其他安全注意要點(diǎn)

    雙氧水的溫度和濃度越高,分解速率越快,一旦誘發(fā)了分解,分解會(huì)隨著放熱和溫升自行加速劇烈分解,直至分解完全。

    H2O2=H2O+(1/2)O2,△H=-97.8 kJ/mol,34 g雙氧水完全分解產(chǎn)生約11.2 L的O2并放出97.8 kJ熱量,30%的H2O2完全分解,放出的氧是其自身體積的100倍。在某些密閉條件下,雙氧水分解放熱生成高溫水蒸氣,當(dāng)氣相中的H2O2平衡蒸汽摩爾分?jǐn)?shù)超過(guò)26%時(shí),在常壓下會(huì)形成爆炸性的混合蒸汽,隨著反應(yīng)的自發(fā)進(jìn)行容器內(nèi)的雙氧水、氧氣和水蒸氣產(chǎn)生高溫高壓將導(dǎo)致容器爆炸。生產(chǎn)、儲(chǔ)存場(chǎng)所所有盛放雙氧水的容器都應(yīng)安裝合適的安全卸放裝置,以卸掉雙氧水分解產(chǎn)生的壓力,避免爆炸事故的發(fā)生。

    絕對(duì)禁止兩個(gè)關(guān)閉的閥門之間留存有大量雙氧水,特別是夏季高溫下,以避免其分解形成高壓而爆炸。

    由于工作液、氫氣、雙氧水在管道中急速流動(dòng)容易產(chǎn)生靜電,盡量避免管道中雙氧水流速≥2 m/s。為消除靜電集聚產(chǎn)生危害,管路中、法蘭間必須保證合格的靜電跨接。

    6 控制效果分析

    技術(shù)層面上:氫化工序,嚴(yán)格控制入塔工作液H2O2含量,正常情況下控制在0.1%~0.15%,同時(shí)充分利用減半反應(yīng)消除塔內(nèi)氧氣,循環(huán)氫化液流量控制在350~400 m3/h。經(jīng)過(guò)技術(shù)控制,氫化塔頂部和底部放空尾氣中氧含量小于0.5%,在安全范圍內(nèi)。氧化工序,通過(guò)磷酸高位槽向系統(tǒng)中不斷添加磷酸,確保進(jìn)入氧化塔的溶液呈酸性,消除了雙氧水分解隱患。管理層面上:采取了對(duì)液封液位的監(jiān)控、氧化殘液的定時(shí)排放和靜電跨接的定期排查等。經(jīng)過(guò)技術(shù)上、管理上的嚴(yán)格控制,雙氧水裝置運(yùn)行安全穩(wěn)定。

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