• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    大孔樹(shù)脂純化白背天葵多酚及其體外抗氧化研究

    2021-08-06 08:54:39馬景蕃謝曉倩楊昊坤劉喜明陳雪梅
    熱帶作物學(xué)報(bào) 2021年2期
    關(guān)鍵詞:多酚純化

    馬景蕃 謝曉倩 楊昊坤 劉喜明 陳雪梅

    摘 ?要:為了分離純化白背天葵多酚,并探討其體外抗氧化活性,本研究比較了8種大孔樹(shù)脂對(duì)白背天葵多酚的靜態(tài)吸附和解吸能力,優(yōu)選出D101為最適宜純化白背天葵多酚的樹(shù)脂,并對(duì)其分離純化的工藝進(jìn)行了優(yōu)化。采用DPPH和ABTS法評(píng)價(jià)其抗氧化活性。結(jié)果表明,D101樹(shù)脂最佳純化工藝為上樣液濃度1 mg/mL、pH 3.1、上樣液流速2 mL/min,解吸的乙醇體積分?jǐn)?shù)70%、體積60 mL、流速2 mL/min;白背天葵多酚的含量由14.73%提高到45.21%;其清除DPPH及ABTS自由基的能力為 Vc>純化物>粗提物。研究結(jié)果為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用白背天葵多酚提供了數(shù)據(jù)支持。

    關(guān)鍵詞:白背天葵;多酚;純化;DPPH;ABTS

    Abstract: Eight macroporous resins were compared to separate and purify Gynura formosana Kitam polyphenols and its antioxidant activity in vitro was determined. The optimal purify technology was optimized through static absorption and desorption experiments. Furthermore, the antioxidant activity of the polyphenols from G. formosana Kitam was analyzed by DPPH and ABTS methods. The results showed that D101 was the most optimal resin. The optimal purification process parameters were as follows: the concentration of polyphenols 1 mg/mL with pH 3.1, the loading flow rate 2 mL/min. The eluting solvent was 70% alcohol, the volume and flow rate was 60 mL and 2 mL/min respectively. Under the condition, the concentration of polyphenols increased from 14.73% to 45.21%. The DPPH and ABTS radicals scavenging activity was as follows: Vc>purified polyphenols>crude polyphenols. The result would provide a basis for the further utilization of polyphenols from G. formosana Kitam.

    Keywords: Gynura formosana Kitam; polyphenols; purification; DPPH; ABTS

    白背天葵(Gynura formosana Kitam)又名白背三七、白鳳菜,是菊科(Compositae)菊三七屬(Gynura)多年生草本植物[1]。在福建、海南、廣東等地多有分布。它是一種保健藥膳和珍稀蔬菜,有“最佳保健藥膳蔬菜”之稱(chēng)[2]。白背天葵營(yíng)養(yǎng)豐富,味道鮮美,且根、莖、葉均可入藥,主入肝、肺、腎、大小腸諸經(jīng),具有抗炎[3]、解熱、抗氧化、利尿、抗癌等作用,主治肝炎、肝硬化、肺癌、高血壓、發(fā)燒及防治心腦血管等疾病[4]。目前白背天葵在利用上主要作為一種理想的無(wú)公害特色蔬菜鮮食,尚未見(jiàn)對(duì)其天然有效成分開(kāi)發(fā)利用的研究報(bào)道。

    植物中的多酚類(lèi)化合物具有多種生物活性,如具有抗氧化、降血脂、增強(qiáng)身體抵抗力以及防止動(dòng)脈硬化、血栓形成等作用,還具有抑制細(xì)菌與癌細(xì)胞生長(zhǎng)等功效,因此近年來(lái)很多學(xué)者對(duì)多酚類(lèi)化合物的研究引起了廣泛的興趣。前期我們應(yīng)用超臨界CO2萃取法提取白背天葵粗多酚,提取得率為5.32%,但該法提取獲得的粗多酚含有較多雜質(zhì),影響多酚純度及后續(xù)抗氧化效果的研究,因此有必要對(duì)白背天葵粗多酚進(jìn)行純化。大孔樹(shù)脂純化法是依靠大孔樹(shù)脂和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力,通過(guò)其巨大的比表面進(jìn)行物理吸附,再通過(guò)合適的溶劑洗脫,從而達(dá)到目標(biāo)物質(zhì)分離、純化的目的,近些年來(lái),大孔樹(shù)脂純化法在天然多酚等功能性活性成分的分離純化中得到廣泛應(yīng)用。白背天葵資源豐富,且含有豐富的多酚類(lèi)物質(zhì),將白背天葵多酚類(lèi)物質(zhì)作為功能性活性物質(zhì)進(jìn)行開(kāi)發(fā)利用對(duì)于其高值化產(chǎn)業(yè)鏈延伸具有重要意義。目前,利用大孔樹(shù)脂純化白背天葵多酚及其活性的研究尚未見(jiàn)報(bào)道,因此本文通過(guò)比較8種不同型號(hào)大孔吸附樹(shù)脂的吸附和解吸能力,篩選出最適宜純化白背天葵多酚的大孔樹(shù)脂,并確定吸附與解吸的最佳純化工藝參數(shù)。以Vc為陽(yáng)性對(duì)照,比較純化前后白背天葵多酚的體外抗氧化活性,旨在為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用白背天葵多酚提供依據(jù)。

    1 ?材料與方法

    1.1 ?材料

    1.1.1 ?材料與試劑 ?白背天葵種植于龍巖學(xué)院植物房?jī)?nèi)。沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)品(≥98%)、1,1-二苯基-2-三硝基本肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH)、2,2-聯(lián)氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽[2,2'-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate), ABTS]、Vc對(duì)照品(≥98%)購(gòu)自美國(guó)Fluka公司;大孔樹(shù)脂D-101、HPD-300、HP-750、ADS-17、AB-8、DM130、NKA-9、XDA-9購(gòu)自天津鴻博美化工科技有限公司,其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

    1.1.2 ?儀器與設(shè)備 ?UV-1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),日本Shimadzu公司;Bio-TekELX800酶標(biāo)儀,美國(guó)寶特公司;Re-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海亞榮生化儀器廠。

    1.2 ?方法

    1.2.1 ?白背天葵多酚粗提物的制備 ?在前期工作的基礎(chǔ)上,采用超臨界CO2萃取法提取白背天葵多酚。取白背天葵莖葉部分于60?℃烘干、粉碎后,在萃取壓力為35 MPa,時(shí)間為2 h,溫度為40?℃、CO2流量20 L/h的條件下進(jìn)行超臨界CO2提取多酚,經(jīng)真空冷凍干燥機(jī)干燥24 h,得到多酚粗提物備用。

    1.2.2 ?白背天葵多酚含量的測(cè)定 ?參照文獻(xiàn)[5-7]的方法,以沒(méi)食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品,在765 nm波長(zhǎng)下,以吸光度(A)為縱坐標(biāo),沒(méi)食子酸質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為A=0.3527C+0.0316, R2=0.9985,對(duì)照沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中多酚的含量。

    1.2.3 ?大孔樹(shù)脂預(yù)處理 ?將大孔樹(shù)脂D-101、HPD-300、HP-750、ADS-17、AB-8、DM130、NKA-9、XDA-9用95%乙醇浸泡24 h后,用蒸餾水洗滌至無(wú)醇味。用5% HCl溶液浸泡12 h,蒸餾水洗至中性,再用5% NaOH溶液浸泡12 h,蒸餾水洗至中性,將樹(shù)脂濾干備用。

    1.2.4 ?大孔樹(shù)脂的靜態(tài)吸附與解吸性能 ?分別稱(chēng)取上述8種型號(hào)的大孔樹(shù)脂各1 g,放入100 mL三角瓶中,加入30 mL濃度為1.058 mg/mL的白背天葵多酚溶液,置于25?℃恒溫?fù)u床中,100?r/min振蕩12 h,將吸附飽和的大孔樹(shù)脂用150?mL蒸餾水洗滌,抽濾后,用30 mL 75%的乙醇解吸附12 h。按下式計(jì)算各樹(shù)脂的吸附率與吸附率:

    式中,C0為吸附前多酚的質(zhì)量濃度(mg/mL);C1為吸附后多酚的質(zhì)量濃度(mg/mL);C2為解吸后多酚的質(zhì)量濃度(mg/mL)。

    1.2.5 ?大孔樹(shù)脂的靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線 ?選取上述樹(shù)脂中吸附和解吸效果最好的3種樹(shù)脂,按上述操作,進(jìn)行恒溫振蕩吸附,分別于0.5、1、2、4、8、16 h吸取上清液,在波長(zhǎng)765 nm處測(cè)定吸光度值,計(jì)算吸附率并繪制大孔樹(shù)脂的靜態(tài)吸附曲線。

    1.2.6 ?多酚樹(shù)脂吸附單因素試驗(yàn) ?采用濕法裝柱,選取16 mm×20 cm(柱體積約為20 mL)的玻璃層析柱,分別對(duì)上樣液質(zhì)量濃度、上樣量、上樣液pH、上樣液流速進(jìn)行單因素試驗(yàn),確定各因素的最佳選擇范圍。

    1.2.7 ?響應(yīng)面優(yōu)化 ?在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Design Expert 8.0.6軟件設(shè)計(jì)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn),選擇上樣液質(zhì)量濃度(X1)、上樣液pH(X2)、上樣液流速(X3)3個(gè)因素作為自變量,以多酚吸附率為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)。

    1.2.8 ?體外抗氧化活性測(cè)定 ?白背天葵多酚清除DPPH及ABTS自由基的測(cè)定分別參照文獻(xiàn)[8]及文獻(xiàn)[9]的方法,以抗壞血酸為對(duì)照。

    1.3 ?數(shù)據(jù)處理

    每項(xiàng)試驗(yàn)至少重復(fù)3次,試驗(yàn)結(jié)果以平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差()表示。單因素方差分析及自由基清除率IC50計(jì)算使用SPSS 22.0統(tǒng)計(jì)軟件包。采用Design Expert 8.0.6軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,Origin 8.0軟件制圖。

    2 ?結(jié)果與分析

    2.1 ?樹(shù)脂的篩選

    2.1.1 ?大孔樹(shù)脂的靜態(tài)吸附與解吸 ?為了選擇合適的白背天葵多酚純化樹(shù)脂,本文結(jié)合文獻(xiàn)[10-11]純化多酚的基礎(chǔ)上分別選擇了2種極性樹(shù)脂、1種中極性樹(shù)脂、2種弱極性樹(shù)脂和3種非極性樹(shù)脂。由表1可知,吸附效果較好的3種樹(shù)脂分別為AB-8、DM130、D-101,其中DM130的吸附率最高為(87.42±0.58)%;解吸效果較好的4種樹(shù)脂分別是XDA-9、AB-8、DM130和D-101,其中AB-8的解吸率最高為(86.34±0.81)%。綜合考慮吸附率和解吸率這2個(gè)指標(biāo),我們選擇AB-8、DM130和D-101這3種樹(shù)脂做靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線來(lái)進(jìn)一步篩選。

    2.1.2 ?大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線 ?由圖1可見(jiàn),3種樹(shù)脂對(duì)白背天葵多酚的吸附均為快速平衡型。DM130和AB-8樹(shù)脂在2 h達(dá)到吸附平衡,D-101樹(shù)脂在4 h達(dá)到吸附平衡,平衡后3種樹(shù)脂的吸附動(dòng)力學(xué)曲線均隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸趨于平緩。DM130樹(shù)脂對(duì)白背天葵多酚的最大吸附率大于AB-8和D-101樹(shù)脂的最大吸附率。從節(jié)約時(shí)間和吸附效果考慮,DM130樹(shù)脂更適合富集純化白背天葵多酚類(lèi)化合物,因此,后續(xù)試驗(yàn)采用DM130樹(shù)脂作為純化樹(shù)脂。

    2.2 ?大孔樹(shù)脂吸附單因素試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.1 ?上樣液體積的確定 ?設(shè)定上樣液濃度1?mg/mL、pH 5.0、流速為1.0 mL/min,分段收集流出液,每10 mL收集1管,測(cè)定白背天葵多酚濃度,并繪制動(dòng)態(tài)吸附滲透曲線。如圖2所示,開(kāi)始階段,多酚濃度很低,說(shuō)明多酚幾乎被大孔樹(shù)脂全部吸附,無(wú)滲透;但當(dāng)流出液體積大于70?mL時(shí),大孔樹(shù)脂吸附有泄漏,說(shuō)明多酚吸附量已基本達(dá)到飽和;當(dāng)流出液體積為130 mL時(shí),流出液多酚濃度約是上樣液濃度的10%時(shí),此時(shí)已達(dá)到樹(shù)脂的滲透點(diǎn),故選擇上樣液體積為130?mL。

    2.2.2 ?上樣液質(zhì)量濃度對(duì)白背天葵多酚吸附的影響 ?設(shè)定上樣液pH 5、流速為1.0 mL/min、體積為150 mL,考查當(dāng)上樣液質(zhì)量濃度分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mg/mL時(shí)DM130樹(shù)脂對(duì)白背天葵多酚吸附率的影響。由圖3可知,隨著上樣液質(zhì)量濃度的提高,吸附率呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢(shì)。濃度低時(shí)吸附率低,可能是由于樹(shù)脂的表面與多酚分子的接觸面積小,樹(shù)脂未達(dá)到飽和吸附;而當(dāng)濃度增加到一定值后吸附率下降,可能是由于多酚分子含有的羰基和羥基通過(guò)氫鍵而聚合成大分子,不容易被樹(shù)脂吸附基團(tuán)所吸附[12]。本研究選擇上樣液質(zhì)量濃度范圍為0.5~1.5?mg/mL。

    2.2.3 ?上樣液pH對(duì)白背天葵多酚吸附的影響 ?上樣液質(zhì)量濃度為1 mg/mL、流速為1.0?mL/min、體積為150 mL,考查當(dāng)上樣液pH分別為1、2、3、4、5、6 時(shí)DM130樹(shù)脂對(duì)白背天葵多酚吸附率的影響。由圖4可知,隨著pH的增加,多酚吸附率先增加后下降,當(dāng)pH為3時(shí),吸附率達(dá)到最大。其原因可能是當(dāng)溶液pH較小時(shí),多酚類(lèi)化合物的溶解度在酸性條件下降低,呈現(xiàn)分子形式,可通過(guò)范德華力被樹(shù)脂吸附,但當(dāng)pH過(guò)小時(shí),因溶液酸性過(guò)強(qiáng)而導(dǎo)致多酚類(lèi)化合物發(fā)生沉淀,所以吸附率不高;當(dāng)pH過(guò)高時(shí),多酚類(lèi)化合物中的酚羥基容易失去H+,削弱了與溶液中水分子的相互作用力,從而不易被樹(shù)脂吸附[13]。另外,當(dāng)pH過(guò)高時(shí),大孔樹(shù)脂容易結(jié)塊,不利于多酚的吸附。本研究選擇上樣液pH范圍為2~4。

    2.2.4 ?上樣液流速對(duì)白背天葵多酚吸附的影響 ?設(shè)定上樣液質(zhì)量濃度為1 mg/mL、pH為5、體積為150 mL,考查當(dāng)上樣液流速分別為1、2、3、4、5、6 mL/min時(shí)DM130樹(shù)脂對(duì)白背天葵多酚吸附率的影響。由圖5可知,隨著上樣液流速的增加,多酚吸附率逐漸下降,其原因可能為流速較小時(shí),白背天葵多酚類(lèi)化合物可與樹(shù)脂充分接觸使得吸附率較高[14]。本研究選擇上樣液流速范圍為1~3 mL/min。

    2.3 ?響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

    2.3.1 ?試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果 ?通過(guò)三因素三水平的Box-Benhnken 中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì),考察上樣液質(zhì)量濃度(A)、上樣液pH(B)、上樣液流速(C)對(duì)白背天葵多酚吸附率(R)的影響,試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

    對(duì)回歸方程進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)分析,結(jié)果如表3所示,該模型極顯著(P<0.0001),相關(guān)系數(shù)R2=0.9950, 校正決定系數(shù)R2adj=0.9886,其失擬項(xiàng)不顯著(P= 0.1575>0.05),說(shuō)明回歸方程擬合度較好,模型試驗(yàn)誤差小,可以用該方程對(duì)白背天葵多酚吸附率進(jìn)行準(zhǔn)確預(yù)測(cè)和分析。模型的A、A2、B2為極顯著,B、AB、C2為顯著。由F值可知,各單因素對(duì)白背天葵多酚吸附率影響的大小順序?yàn)椋篈>B>C;交互項(xiàng)對(duì)吸附率影響的大小順序?yàn)椋篈B>BC>AC。

    2.3.2 ?響應(yīng)面分析 ?由圖6可知,上樣液濃度和上樣液pH交互作用最為顯著,上樣液濃度和上樣液流速、上樣液pH和上樣液流速作用均不顯著,這與模型中F值分析結(jié)果相一致。

    2.3.3 ?驗(yàn)證試驗(yàn) ?通過(guò)響應(yīng)面回歸方程,得到大孔樹(shù)脂吸附白背天葵多酚的最佳條件為上樣液濃度為1.07 mg/mL,上樣液pH為3.12、上樣液流速2.06 mL/min,在此條件下模型預(yù)測(cè)白背天葵多酚吸附率為90.49%。為方便實(shí)際操作,修正后的條件為上樣液濃度為1 mg/mL,上樣液pH?3.1、上樣液流速2 mL/min,此條件下多酚吸附率為90.38%,與理論值接近,RSD為0.37%。證明該回歸模型是可靠的。

    2.4 ?大孔樹(shù)脂解吸單因素試驗(yàn)結(jié)果

    2.4.1 ?乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)白背天葵多酚解吸的影響 ?設(shè)定乙醇洗脫流速為1 mL/min,體積為60 mL,考查當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)分別為 50%、60%、70%、80%、90%、100%對(duì)白背天葵多酚解吸率的影響。由圖7可以看出,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加,解吸率先升高后下降,當(dāng)體積分?jǐn)?shù)為70%時(shí),解吸率達(dá)到最大(88.21%)。因此選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%。

    2.4.2 ?洗脫流速對(duì)白背天葵多酚解吸的影響 ?設(shè)定乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%,體積為60 mL,考查當(dāng)流速分別為 1、2、3、4、5、6 mL/min對(duì)白背天葵多酚解吸率的影響。由圖8可以看出,隨著流速的增加,解吸率逐漸減小,但太低的流速不利于工業(yè)化生產(chǎn),因此,選擇乙醇洗脫流速為2 mL/min。

    2.5 ?白背天葵多酚的純化結(jié)果

    按上述最佳工藝條件對(duì)白背天葵多酚粗提物進(jìn)行上樣、吸附和洗脫,測(cè)定多酚的含量,再經(jīng)濃縮,真空冷凍干燥。純化結(jié)果表明,白背天葵多酚粗提物中多酚的含量為14.73%,經(jīng)DM101樹(shù)脂純化后多酚的含量為45.21%,約為純化前的3.07倍。

    2.6 ?白背天葵多酚體外抗抗氧化活性

    2.6.1 ?DPPH方法測(cè)定白背天葵多酚的抗氧化能力 ?如圖9顯示,隨著白背天葵多酚濃度的增加,DPPH自由基清除率呈現(xiàn)上升趨勢(shì),白背天葵多酚粗提物、純化物及Vc清除DPPH自由基的IC50值分別為131.786、16.574、0.021 mg/mL,說(shuō)明Vc的清除能力強(qiáng)于白背天葵多酚粗提物和純化物,清除率大小順序?yàn)閂c>純化物>粗提物。當(dāng)濃度達(dá)200 mg/mL時(shí),白背天葵多酚粗提物和純化物對(duì)DPPH自由基的清除率分別為72.19%和88.49%。

    2.6.2 ?ABTS方法測(cè)定白背天葵多酚的抗氧化能力 ?對(duì)ABTS自由基的清除效果見(jiàn)圖10,與清除DPPH自由基相似,其清除ABTS自由基的作用也隨著濃度的增加而增加,白背天葵多酚粗提物、純化物及Vc清除ABTS自由基的IC50值分別為74.375、27.456、0.015 mg/mL,當(dāng)濃度達(dá)到200?mg/mL時(shí),白背天葵多酚粗提物和純化物對(duì)ABTS自由基的清除率分別為81.22%和92.36%。

    3 ?討論

    大孔樹(shù)脂是一種有機(jī)高聚物吸附劑,因其具有選擇吸附性強(qiáng)、物理化學(xué)穩(wěn)定性高、分離效果好等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于中草藥活性物質(zhì)成分的分離純化,韋琴等[15]利用AB-8型大孔樹(shù)脂富集金雞毛草葉總黃酮,純化后的樣液純度提高了5.24倍;羅磊等[16]利用NKA-9大孔樹(shù)脂對(duì)綠豆皮黃酮進(jìn)行純化,綠豆皮黃酮的純度由28.26%上升到 75.74%;本研究使用DM101大孔樹(shù)脂純化白背天葵多酚,其純度提高了3.07倍,可見(jiàn)使用大孔樹(shù)脂純化中草藥活性物質(zhì)效果明顯。且該方法所用的設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、操作方便[17],適于白背天葵多酚的富集與純化。

    中草藥具有的獨(dú)特療效,可能與其高效清除體內(nèi)自由基密切相關(guān),植物多酚類(lèi)物質(zhì)現(xiàn)己被證明是一種天然的抗氧化活性劑,具有較強(qiáng)的清除自由基能力[18]。Sakihama等[19]研究表明,植物多酚能夠清除有害的活性氧種類(lèi),如O2·–,H2O2,·OH等。本研究表明,白背天葵多酚具有顯著的清除DPPH和ABTS自由基的能力,且純化物的清除能力強(qiáng)于粗提物。植物多酚的抗氧化活性與其含量、結(jié)構(gòu)、種類(lèi)、分子量等有密切的關(guān)系,因此,今后還要對(duì)白背天葵多酚的抗氧化物質(zhì)基礎(chǔ)做進(jìn)一步的研究。

    本研究所用的白背天葵多酚純化方法簡(jiǎn)單、快速,且純化效果明顯,白背天葵多酚具有顯著的清除自由基作用,說(shuō)明其具有較強(qiáng)的生物學(xué)活性,具備進(jìn)一步開(kāi)發(fā)成為保健產(chǎn)品的潛力,同時(shí)本研究也為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用白背天葵多酚提供了一定的技術(shù)支持。

    參考文獻(xiàn)

    林燕燕, 許新恒, 黃仲慶, 等. 白鳳菜總黃酮對(duì)肝癌HepG2細(xì)胞生長(zhǎng)、增殖和凋亡的影響[J]. 廈門(mén)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2019, 58(1): 54-61.

    Lin Y, Huang T, Lin Y, et al. First record of Phytophthora drechsleri on Gynura formosana[J]. Australasian Plant Disease Notes, 2019,14(16): 1-4.

    馬景蕃, 劉喜明, 陳晶晶, 等. 白背天葵不同提取部位抗炎活性及機(jī)制研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2018, 39(2): 90-93.

    Ma J, Guo C, Pan Y, et al. Antioxidant and anti-inflammatory activities of ethyl acetate extract of Gynura formosana (Kitam) leaves[J]. Experimental & Therapeutic Medicine, 2017, 14(3): 2303-2309.

    Conde T, Mussatto S I. Isolation of polyphenols from spent coffee grounds and silverskin by mild hydrothermal pretreatment[J]. Preparative Biochemistry, 2017, 46(4): 406-409.

    Jovanovic A A, Dordevic V B, Zdunic G M, et al. Optimization of the extraction process of polyphenols from Thymus serpyllum L. herb using maceration, heat- and ultrasound-assisted techniques[J]. Separation and Purification Technology, 2017, 179: 369-380.

    Sun H, Chen Y, Cheng M, et al. The modulatory effect of polyphenols from green tea, oolong tea and black tea on human intestinal microbiota in vitro[J]. Journal of Food Science and Technology, 2018, 55(1): 399-407.

    Ullah F, Iqbal N, Ayaz M, et al. DPPH, ABTS free radical scavenging, antibacterial and phytochemical evaluation of crude methanolic extract and subsequent fractions of Chenopodium botrys aerial parts[J]. Pakistan Journal of Pharmaceutical Sciences, 2017, 30(3): 761-766.

    Song J, Kim M J, Kim Y J, et al. Monitoring changes in acid value, total polar material, and antioxidant capacity of oils used for frying chicken[J]. Food Chemistry, 2017, 220: 306-312.

    Silva E M, Pompeu D R, Larondelle Y, et al. Optimisation of the adsorption of polyphenols from Inga edulis leaves on macroporous resins using an experimental design methodology[J]. Separation & Purification Technology, 2007, 53(3): 274-280.

    Zhang Q, Jia D Y, Yao K, et al. Purification of polyphenols from pomegranate peel by macroporous adsorbent resin[J]. Fine Chemicals, 2007, 24(4): 345-349.

    Fu R, Wang Y, Yu F, et al. Optimization of the macroporous resin-based adsorption of apple polyphenol through response surface methodology[J]. Toxicological & Environmental Chemistry Reviews, 2016, 98(3-4): 479-491.

    Zhuang M, Zhao M, Lin L, et al. Macroporous resin purification of peptides with umami taste from soy sauce[J]. Food Chemistry, 2016, 190: 338-344.

    Guo Y, Wang J, Lu L, et al. Application of mid-infrared spectroscopy in analyzing different segmented production of Angelica by AB-8 macroporous resin[J]. Journal of Molecular Structure, 2016, 1103: 61-69.

    韋 ?琴, 梅 ?輝, 江詠雪, 等. 金雞毛草葉總黃酮大孔樹(shù)脂的富集及抗氧化活性研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā), 2019, 40(19): 88-94.

    羅 ?磊, 姬青華, 馬麗蘋(píng), 等. NKA-9大孔樹(shù)脂對(duì)綠豆皮黃酮的純化研究[J]. 中國(guó)食品學(xué)報(bào), 2019, 19(6): 157-167.

    Zou Y, Zhao, Mouming, Yang, Kun, et al. Enrichment of antioxidants in black garlic juice using macroporous resins and their protective effects on oxidation-damaged human erythrocytes[J]. Journal of Chromatography B-Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, 2017, 1060: 443-450.

    Pulido R, Bravo L, Saura-Calixto F. Antioxidant activity of dietary polyphenols as determined by a modified ferric reducing/antioxidant power assay[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2000, 48(8): 3396-3402.

    Sakihama Y, Cohen M F, Grace S C, et al. Plant phenolic antioxidant and prooxidant activities: phenolics-induced oxidative damage mediated by metals in plants[J]. Toxicology, 2002, 177(1): 67-80.

    責(zé)任編輯:崔麗虹

    猜你喜歡
    多酚純化
    生姜中多酚提取方法研究現(xiàn)狀
    油茶中產(chǎn)多酚內(nèi)生真菌的篩選
    澳洲堅(jiān)果果皮不同溶劑提取物的含量和抗氧化活性
    纈草黃酮純化工藝研究
    香蕉果實(shí)發(fā)育成熟過(guò)程中多酚物質(zhì)的變化規(guī)律
    葛根素的大孔樹(shù)脂純化及抗氧化性研究
    瑞加德松的全合成研究
    大葉白麻總多酚提取工藝研究
    高純氫氣純化技術(shù)研究
    科技視界(2015年30期)2015-10-22 10:13:55
    大腸桿菌中重組尖吻蝮蛇類(lèi)凝血酶的純化及鑒定
    科技資訊(2015年20期)2015-10-15 19:47:25
    村上凉子中文字幕在线| 99精品在免费线老司机午夜| 精品免费久久久久久久清纯| 免费看a级黄色片| 国产毛片a区久久久久| 极品教师在线视频| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 欧美黑人欧美精品刺激| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 婷婷精品国产亚洲av| 精品国内亚洲2022精品成人| 国产亚洲欧美98| 日韩高清综合在线| 久久精品综合一区二区三区| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 12—13女人毛片做爰片一| 国产成+人综合+亚洲专区| 日本一本二区三区精品| 免费在线观看成人毛片| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 一进一出好大好爽视频| 免费看光身美女| av黄色大香蕉| 成年女人毛片免费观看观看9| 桃红色精品国产亚洲av| 日本五十路高清| 九九热线精品视视频播放| 熟女人妻精品中文字幕| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 国产综合懂色| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 99久久精品国产亚洲精品| a在线观看视频网站| 我要搜黄色片| 欧美精品国产亚洲| 少妇被粗大猛烈的视频| 此物有八面人人有两片| 波野结衣二区三区在线| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 真实男女啪啪啪动态图| 日本黄色片子视频| 美女 人体艺术 gogo| 亚洲成av人片免费观看| 观看美女的网站| 国产av不卡久久| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 一进一出好大好爽视频| 色哟哟哟哟哟哟| 国产午夜精品论理片| 久久久精品大字幕| 女人被狂操c到高潮| 国产人妻一区二区三区在| 国产亚洲av嫩草精品影院| 麻豆成人午夜福利视频| 午夜精品在线福利| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 国产av在哪里看| 国产一级毛片七仙女欲春2| 天天一区二区日本电影三级| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 男人舔奶头视频| 在线天堂最新版资源| 日本熟妇午夜| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲美女搞黄在线观看 | 久久久久久久亚洲中文字幕 | 少妇熟女aⅴ在线视频| 性插视频无遮挡在线免费观看| 国产精品久久视频播放| 国产日本99.免费观看| 日本在线视频免费播放| 亚洲三级黄色毛片| 中文资源天堂在线| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 国产高清视频在线播放一区| 日本与韩国留学比较| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 欧美黑人欧美精品刺激| 18禁在线播放成人免费| 国产亚洲精品久久久com| 日韩 亚洲 欧美在线| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 精品一区二区三区av网在线观看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 波多野结衣高清无吗| 国产精品精品国产色婷婷| 欧美丝袜亚洲另类 | av天堂在线播放| 国产精品女同一区二区软件 | 国产精品乱码一区二三区的特点| 国产精品久久久久久精品电影| 午夜免费激情av| 国产色婷婷99| 又粗又爽又猛毛片免费看| 乱人视频在线观看| 直男gayav资源| 九九在线视频观看精品| www.999成人在线观看| av女优亚洲男人天堂| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 亚洲国产精品成人综合色| 99久久成人亚洲精品观看| 成人特级黄色片久久久久久久| 88av欧美| 亚洲成a人片在线一区二区| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 他把我摸到了高潮在线观看| 成年人黄色毛片网站| 国产av麻豆久久久久久久| 此物有八面人人有两片| 欧美zozozo另类| 久久久久精品国产欧美久久久| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 在现免费观看毛片| 久久久久免费精品人妻一区二区| 日本 av在线| 中国美女看黄片| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲真实伦在线观看| 欧美成人性av电影在线观看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲性夜色夜夜综合| 老司机午夜福利在线观看视频| 99久久九九国产精品国产免费| 国产欧美日韩一区二区三| 日本一二三区视频观看| 9191精品国产免费久久| www.色视频.com| 亚洲成av人片免费观看| 搞女人的毛片| www.色视频.com| 99在线视频只有这里精品首页| 丁香六月欧美| 3wmmmm亚洲av在线观看| 亚洲最大成人手机在线| 欧美乱色亚洲激情| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 99国产综合亚洲精品| 亚洲av电影不卡..在线观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 成年女人永久免费观看视频| 精品久久久久久成人av| 日韩中文字幕欧美一区二区| 色吧在线观看| 精品熟女少妇八av免费久了| 少妇高潮的动态图| 天堂动漫精品| 欧美中文日本在线观看视频| 日本黄大片高清| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 色尼玛亚洲综合影院| 两个人的视频大全免费| 一夜夜www| 日韩欧美国产在线观看| 日本免费一区二区三区高清不卡| 久久亚洲真实| 国产在线男女| 午夜福利欧美成人| 亚洲成人久久爱视频| 搞女人的毛片| 变态另类丝袜制服| 精品久久久久久成人av| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美成人性av电影在线观看| 国产欧美日韩精品一区二区| av欧美777| 好男人在线观看高清免费视频| 在线国产一区二区在线| 丰满人妻一区二区三区视频av| 热99re8久久精品国产| 亚洲欧美日韩东京热| 久久中文看片网| 少妇人妻精品综合一区二区 | 少妇的逼好多水| 欧美丝袜亚洲另类 | 国产欧美日韩一区二区三| 日韩有码中文字幕| 国内精品一区二区在线观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 午夜久久久久精精品| 国产乱人视频| 日韩高清综合在线| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 黄片小视频在线播放| 国产日本99.免费观看| 国产精品98久久久久久宅男小说| 最近视频中文字幕2019在线8| 久久人人爽人人爽人人片va | 91久久精品电影网| 色精品久久人妻99蜜桃| 亚洲中文日韩欧美视频| 一进一出好大好爽视频| 成年女人毛片免费观看观看9| 日本黄色视频三级网站网址| 久久久久久久精品吃奶| 成人美女网站在线观看视频| 村上凉子中文字幕在线| 久99久视频精品免费| 国产精品乱码一区二三区的特点| 波多野结衣高清作品| 国产亚洲欧美98| 伦理电影大哥的女人| 少妇的逼好多水| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 欧美又色又爽又黄视频| 给我免费播放毛片高清在线观看| 99久久九九国产精品国产免费| 国产黄a三级三级三级人| 亚洲av不卡在线观看| 国产免费一级a男人的天堂| 免费观看人在逋| 亚洲av成人精品一区久久| 欧美日本亚洲视频在线播放| 精品一区二区三区视频在线| 在线a可以看的网站| 露出奶头的视频| 国产在视频线在精品| 最好的美女福利视频网| av女优亚洲男人天堂| 婷婷亚洲欧美| 偷拍熟女少妇极品色| 观看免费一级毛片| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 一个人免费在线观看的高清视频| 亚洲人成网站高清观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 动漫黄色视频在线观看| 欧美成人性av电影在线观看| 中文资源天堂在线| 国产一区二区激情短视频| 亚洲久久久久久中文字幕| 欧美一区二区精品小视频在线| 夜夜爽天天搞| 搞女人的毛片| 听说在线观看完整版免费高清| 观看免费一级毛片| 黄色女人牲交| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 亚洲专区中文字幕在线| 国产精华一区二区三区| 在线观看66精品国产| 俄罗斯特黄特色一大片| 日日夜夜操网爽| 日本 av在线| 欧美色欧美亚洲另类二区| 动漫黄色视频在线观看| 午夜老司机福利剧场| 一个人看视频在线观看www免费| 九色成人免费人妻av| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 听说在线观看完整版免费高清| 国产在线精品亚洲第一网站| 久久久久久久久大av| 麻豆av噜噜一区二区三区| 亚洲一区二区三区色噜噜| 一个人观看的视频www高清免费观看| 国产精品人妻久久久久久| 88av欧美| 老女人水多毛片| 婷婷色综合大香蕉| 欧美黄色淫秽网站| 日本五十路高清| 精品一区二区三区视频在线| 国产午夜福利久久久久久| 91久久精品国产一区二区成人| 99久久99久久久精品蜜桃| 天堂动漫精品| 99热这里只有是精品50| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲成a人片在线一区二区| 我的老师免费观看完整版| 色播亚洲综合网| 欧美日韩国产亚洲二区| 综合色av麻豆| 真人做人爱边吃奶动态| 少妇的逼好多水| 中文在线观看免费www的网站| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 99热6这里只有精品| 不卡一级毛片| 禁无遮挡网站| 国产老妇女一区| 日本a在线网址| 久久久久久久久中文| 国产高清视频在线观看网站| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲,欧美精品.| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 69人妻影院| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲美女搞黄在线观看 | 日韩精品青青久久久久久| 国产精华一区二区三区| 在线观看免费视频日本深夜| 成人无遮挡网站| 黄色配什么色好看| 一夜夜www| 免费av观看视频| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久久久久久久大av| 亚洲男人的天堂狠狠| 国产野战对白在线观看| 日本黄色片子视频| 亚洲自拍偷在线| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 我的老师免费观看完整版| 亚洲五月婷婷丁香| 在线观看66精品国产| 69av精品久久久久久| 中文资源天堂在线| 免费大片18禁| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲最大成人av| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产色婷婷99| 床上黄色一级片| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 丰满人妻一区二区三区视频av| 久久精品国产亚洲av天美| eeuss影院久久| 男人狂女人下面高潮的视频| 久久国产乱子免费精品| 国产精品伦人一区二区| 国产男靠女视频免费网站| 三级毛片av免费| 身体一侧抽搐| 麻豆成人午夜福利视频| 精品人妻偷拍中文字幕| 日韩 亚洲 欧美在线| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 熟女人妻精品中文字幕| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲人成伊人成综合网2020| 亚洲真实伦在线观看| 午夜激情福利司机影院| 亚洲真实伦在线观看| 很黄的视频免费| 91午夜精品亚洲一区二区三区 | 中文字幕高清在线视频| 90打野战视频偷拍视频| 免费av观看视频| 九九热线精品视视频播放| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产av不卡久久| 看免费av毛片| 国产三级黄色录像| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 久久久精品欧美日韩精品| 在线国产一区二区在线| 欧美一区二区亚洲| 少妇熟女aⅴ在线视频| 51午夜福利影视在线观看| 特级一级黄色大片| 日韩av在线大香蕉| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 国语自产精品视频在线第100页| 丝袜美腿在线中文| 小说图片视频综合网站| 亚洲最大成人手机在线| 日韩欧美 国产精品| 高清毛片免费观看视频网站| 亚洲第一区二区三区不卡| 欧美乱妇无乱码| 一区二区三区激情视频| 久9热在线精品视频| 我的老师免费观看完整版| 麻豆国产av国片精品| 国产精品一区二区性色av| 久9热在线精品视频| 国产高清视频在线播放一区| bbb黄色大片| 不卡一级毛片| 亚洲成人久久爱视频| 好男人电影高清在线观看| 午夜激情欧美在线| 深夜a级毛片| 精品午夜福利视频在线观看一区| 国产伦精品一区二区三区视频9| 久久伊人香网站| 黄色女人牲交| 久久久精品大字幕| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 看黄色毛片网站| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 一个人观看的视频www高清免费观看| 国产精品98久久久久久宅男小说| 青草久久国产| 91字幕亚洲| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产男靠女视频免费网站| 国产精品亚洲av一区麻豆| 美女大奶头视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 午夜老司机福利剧场| 成人特级黄色片久久久久久久| 给我免费播放毛片高清在线观看| 久久热精品热| 夜夜夜夜夜久久久久| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲avbb在线观看| 在线免费观看的www视频| 亚洲欧美日韩高清在线视频| a级毛片免费高清观看在线播放| 欧美日本视频| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 一个人看的www免费观看视频| www.www免费av| 永久网站在线| 精品无人区乱码1区二区| 色在线成人网| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 在线免费观看的www视频| 免费在线观看日本一区| 我要看日韩黄色一级片| 婷婷亚洲欧美| 久久九九热精品免费| 午夜福利高清视频| 美女高潮的动态| 久久精品国产自在天天线| 亚洲第一电影网av| 十八禁网站免费在线| 国产激情偷乱视频一区二区| 日韩欧美免费精品| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲第一区二区三区不卡| 久99久视频精品免费| 免费看a级黄色片| 老司机福利观看| 丰满的人妻完整版| 国产欧美日韩精品一区二区| 欧美日韩乱码在线| 国产老妇女一区| 国产淫片久久久久久久久 | 毛片女人毛片| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 91麻豆av在线| 亚洲av美国av| 久久精品人妻少妇| bbb黄色大片| 久久国产乱子伦精品免费另类| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 精品乱码久久久久久99久播| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 欧美激情国产日韩精品一区| 丝袜美腿在线中文| 日本黄色视频三级网站网址| 国产美女午夜福利| 久久国产乱子免费精品| 在线播放国产精品三级| 99热只有精品国产| 亚洲中文日韩欧美视频| 日本a在线网址| 欧美区成人在线视频| 成人av在线播放网站| 免费看a级黄色片| 欧美高清性xxxxhd video| 久久久久久久久久黄片| 中文字幕高清在线视频| 两个人视频免费观看高清| 国产黄片美女视频| 一本一本综合久久| 亚洲精品一区av在线观看| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 99久久99久久久精品蜜桃| 丝袜美腿在线中文| 国产一区二区三区视频了| x7x7x7水蜜桃| 搡老岳熟女国产| 观看免费一级毛片| 综合色av麻豆| 欧美不卡视频在线免费观看| 免费观看的影片在线观看| 国产精品影院久久| 国产成人啪精品午夜网站| 国产成年人精品一区二区| netflix在线观看网站| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产午夜福利久久久久久| 免费在线观看亚洲国产| 国产主播在线观看一区二区| 免费观看精品视频网站| 日韩欧美免费精品| 精品不卡国产一区二区三区| 国产麻豆成人av免费视频| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲不卡免费看| 国产黄a三级三级三级人| 99国产精品一区二区三区| 日韩高清综合在线| 大型黄色视频在线免费观看| 人妻久久中文字幕网| 日韩欧美三级三区| 韩国av一区二区三区四区| 午夜福利在线观看吧| 久久热精品热| 欧美另类亚洲清纯唯美| АⅤ资源中文在线天堂| 伊人久久精品亚洲午夜| 欧美成人一区二区免费高清观看| 日韩免费av在线播放| 午夜福利成人在线免费观看| 香蕉av资源在线| 麻豆一二三区av精品| 国产高清有码在线观看视频| 国内精品美女久久久久久| 桃色一区二区三区在线观看| 黄色女人牲交| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 国产av不卡久久| 成人永久免费在线观看视频| 国模一区二区三区四区视频| 国产乱人视频| 久久精品国产亚洲av天美| 少妇的逼好多水| 伊人久久精品亚洲午夜| 男人和女人高潮做爰伦理| 精品人妻视频免费看| 精品久久久久久久久久免费视频| 亚洲性夜色夜夜综合| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 欧美色欧美亚洲另类二区| 亚洲综合色惰| 国产精品不卡视频一区二区 | 亚洲精品亚洲一区二区| 日本三级黄在线观看| 变态另类丝袜制服| 久久久久久久久中文| 一级毛片久久久久久久久女| 99久国产av精品| 欧美最新免费一区二区三区 | 欧美丝袜亚洲另类 | 久久久久久久午夜电影| 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 欧美色视频一区免费| 日本与韩国留学比较| 亚洲不卡免费看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 成人精品一区二区免费| 亚洲av一区综合| 亚洲av二区三区四区| 给我免费播放毛片高清在线观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 极品教师在线视频| 高清日韩中文字幕在线| 99久久精品一区二区三区| 亚洲av一区综合| 国产老妇女一区| 一进一出抽搐动态| 人人妻人人澡欧美一区二区| 一区二区三区四区激情视频 | 最好的美女福利视频网| 久久草成人影院| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 国产一区二区三区在线臀色熟女| 99国产精品一区二区三区| 性色avwww在线观看| ponron亚洲| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲三级黄色毛片| 免费看美女性在线毛片视频| 99久久九九国产精品国产免费| 成年人黄色毛片网站| 日本与韩国留学比较| 高清在线国产一区| 国产成人福利小说| 成人永久免费在线观看视频| 午夜福利在线观看吧| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 欧美色欧美亚洲另类二区| avwww免费| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲性夜色夜夜综合| .国产精品久久| 日韩 亚洲 欧美在线| 精华霜和精华液先用哪个| av黄色大香蕉| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 激情在线观看视频在线高清| 一本久久中文字幕| 国产午夜福利久久久久久| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲精品日韩av片在线观看| 日本在线视频免费播放| 露出奶头的视频| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 99视频精品全部免费 在线| 久久草成人影院| 国产精品日韩av在线免费观看| 女同久久另类99精品国产91| 首页视频小说图片口味搜索| 国产一区二区激情短视频| 全区人妻精品视频| 中文字幕免费在线视频6| 亚洲性夜色夜夜综合| 悠悠久久av| 日韩欧美国产在线观看| av视频在线观看入口| 婷婷精品国产亚洲av在线|