紫外分光光度法在礦物油測定中存在的問題及解決辦法

＊岳雙彥

（1.山東省國土空間生態(tài)修復中心 山東 250014 2.黃河三角洲野外站科研平臺 山東 251900）

通過石油開采、加工和運輸得出水中礦物油，對礦物油濃度進行測定，能夠避免油污染。目前，對水中礦物油濃度測定的方法包括紫外分光光度法、非分散紅外法、熒光法等。不同方法的優(yōu)缺點也各有不同，在水中礦物油濃度大于10mg/L時，無法使用重疊法；在小于10mg/L時，無法使用重量法。目前，紫外分光光度法使用比較多，具有良好明密度和較高靈敏度，但是也存在部分問題，對其推廣使用造成了限制。

1.樣本收集

以地表水為例，采樣方法為：首先準備玻璃瓶，在玻璃瓶中標記500ml量標線，取一勺水，第一個裝到礦物油采樣瓶中到刻度線，添加硫酸。油對比其他成分，是比較特殊的。水體其他物質能夠與水相溶，油微溶于水，在水中一部分在水面漂浮構成油膜，在油含量變化中油膜厚度也改變；另外一部分溶于水，均勻分布在水中。那么，根據油特點描述油含量，包括水中乳化狀態(tài)和溶解性油含量、油膜厚度，描述油含量并且對數據統(tǒng)計。在實際監(jiān)測時，測定油膜厚度比較復雜，可以利用特殊儀器與方法通過水中溶解和乳化狀態(tài)油含量、油膜厚度關系結合，實現數學關系模型的創(chuàng)建，確定油膜厚度。

2.石油膜脫芳烴技術

(1)技術分析

石油醚屬于紫外分光光度法的萃取劑，利用石油醚分餾60-90℃產物，對純石油醚透光率分析為74%，主要是由于石油醚具備芳香烴。芳香烴對250-360nm紫外光吸收，處理石油醚脫芳烴。目前脫芳烴技術使用氧化鋁-硅膠吸收的方法，操作復雜，無法在實驗室中使用。那么，利用活性炭吸附-蒸餾法處理石油醚，對新型脫芳烴技術進行分析。

活性炭屬于良好吸附劑，其對于芳香族化合物具備良好吸附作用，主要原理為：在活性炭表面具備堿性、酸性氧化附體。通過活性炭和芳香族化合物創(chuàng)建受復體，活性炭羥基為電子給體。由于活性炭烴與吸附芳族化合物具有相同的作用，根據活性炭性能分析純活性炭。通過一段時間吸附之后，通過整流分離措施，使石油醚分離。表1為脫芳烴實驗，通過表1可以看出來，八瓶石油醚通過活性炭吸附-蒸餾法進行處理，透光率超過80%。以此可以看出來，活性炭吸附-蒸餾法為脫除芳香烴的有效方法，實用性較高。

表1 脫芳烴實驗

(2)選擇分液漏斗

通過分液漏斗對礦物油進行測定，在選擇分液漏斗過程中，可以利用梨形分液漏斗。因為梨形漏斗球體在活塞收縮時比較均勻，球形漏斗球體在活塞收縮時會發(fā)生改變，連接圓柱和活塞。在進行選擇時要求具有良好的活塞密封性。清洗活塞和活塞套，轉動后感覺是否順暢、光滑，在漏洞中注入水。轉動活塞觀察是否漏水，假如使用一段時間不滴水，表示活塞具有良好的密封性，能夠良好使用。

(3)藥品預處理

在監(jiān)測水和廢水的過程中，石油醚使用氧化鋁和硅膠脫芳，操作復雜，使用活性炭就行；另外，使無水硫酸鈉在300℃烘一個小時，本人實際操作時，一瓶沒有拆封的無水硫酸鈉即便是沒有烘干去除水分，也不會對水分吸收，密封之后不需要烘干，還能夠繼續(xù)使用。

(4)防乳化

在監(jiān)測礦油過程中，根據水監(jiān)測分析方法的要求，在第一次萃取過程中添加2%氯化鈉。另外，在第二次萃取過程中還存在油的乳化，利用正交試驗表示，提高氯化鈉用量為3%，而且分兩次等量添加，降低油乳化情況，表2和表3為具體結果。

表2 以八只平行樣為例

表3 含油廢水平行梯

(5)校準曲線

因為萃取過程中的需求，定容體積一般設置為50ml，校準曲線定容為50ml。其實，不需要萃取校準曲線，因為通過使用液稀釋得到。所以，可以利用25ml比色管定容，添加標準也能夠減少一半。兩者吸光度和濃度一樣，但是降低了石油醚的用量。在最后計算過程中，還是要使用原礦物油含量進行計算。

3.萃取過程中的問題和解決對策

(1)砂芯漏斗維護

通過紫外分光光度測定礦物油含量時，利用石油醚對水中礦物油萃取，通過水界面和石油醚進行油水分離。石油醚分離過程中具有水分，所以就要進行脫水處理，使用無水硫酸鈉脫水劑，結合水后成塊，對砂芯漏斗堵塞。為了避免堵塞，用完以后就要在酸溶液中浸泡砂芯漏斗，放到烘箱中烘干，方便下一次使用。

(2)選擇分液漏斗潤滑劑

利用分液漏斗進行萃取分離，長時間會出現滴漏問題，就要涂抹潤滑劑。潤滑劑可以使用凡士林，紫外分光光度測定低濃度礦物油時會存在誤差，所以要選擇非礦物油型潤滑劑，比如高真空絕緣性硅脂。

(3)提高無水硫酸鈉的用量

針對實際情況，在萃取之后過濾脫水，使無水硫酸鈉用量加大，使無水硫酸鈉鋪墊厚度增加，試驗結果為：污水輕的水樣，在污水硫酸鈉鋪墊10mm的時候，能夠促進脫水過濾速度，在10分鐘以下，過濾之后無水硫酸鈉結塊比較小并且松散，容易沖洗。污水比較重的水樣，無水硫酸鈉鋪墊厚度為5mm-25mm，脫水過濾之后無水硫酸鈉結塊并不堅硬，并且容易清洗。

4.結束語

通過本文研究表示，紫外分光光度為礦物油測定主要方法，石油醚在處理之后能夠滿足試驗需求。對比其他方法，具備較高實用性。為了使實驗過程中的誤差得到降低，可以使用高真空絕緣硅脂。