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    Ni- Al二元合金γ相高溫點陣常數(shù)及熱膨脹系數(shù)的試驗與計算研究

    2021-07-28 12:33:26王治超魯曉剛朱娜瓊
    上海金屬 2021年4期
    關鍵詞:時效常數(shù)X射線

    王治超 魯曉剛 朱娜瓊

    (1. 上海大學材料科學與工程學院,上海 200444; 2.上海大學材料基因組工程研究院,上海 200444;3.上海第二工業(yè)大學高等職業(yè)技術(國際)學院,上海 201209)

    鎳基高溫合金由于γ′相(L12結構)對γ基體相(FCC結構)的強化作用,具有極優(yōu)異的高溫性能,能服役于靜態(tài)、疲勞及蠕變等嚴苛工況,被應用于陸上燃氣輪機、航空發(fā)動機及渦輪葉片等重要部件[1- 4],受到了廣泛關注。

    點陣常數(shù)是金屬材料的基本性質之一,也是影響鎳基合金高溫性能的重要參數(shù)。通過試驗測定或計算預測較寬溫度范圍內鎳基高溫合金中γ及γ′相的點陣常數(shù),對于鎳基高溫合金的優(yōu)化設計及性能改善具有重要意義。

    眾多學者對鎳基多元合金中γ及γ′相的點陣常數(shù)及熱膨脹系數(shù)(CTE,coefficient of thermal expansion)展開了計算與試驗研究[5- 10]。針對Ni- Al二元合金系,B?ttiger等[11]使用磁控濺射法制備了Ni- (3~31)Al(原子分數(shù),%,下同)合金薄膜,并通過高溫X射線衍射法測定了合金室溫至280 ℃范圍的點陣常數(shù)。Ayub等[12]采用X射線衍射法測定了分別于150、220、260、400和700 ℃時效1 h后油淬的Ni- 5Al合金γ相的室溫點陣常數(shù)。Kamara等[13]采用X射線衍射法測定了于700 ℃時效168 h后水淬的Ni- 17.7Al合金在20~678 ℃范圍內γ相的點陣常數(shù)。Kim等[14]考慮振動和熱電子貢獻,探究了元素對γ- Ni和γ′- Ni3Al熱膨脹系數(shù)的影響,并結合計算數(shù)據、合金成分及相成分,預測了Ni- Al基合金中γ及γ′相的熱膨脹系數(shù),結果與試驗數(shù)據吻合較好。Wang等[15]采用CALPHAD方法建立了Ni- Al二元系中γ及γ′相點陣常數(shù)的唯象模型,該模型能夠描述溫度及合金成分對兩相點陣常數(shù)的影響,基于Dupin等優(yōu)化的Ni- Al二元系熱力學數(shù)據庫[16]及試驗數(shù)據得到了兩相點陣常數(shù)模型的參數(shù),由此計算得到的點陣常數(shù)與試驗數(shù)據吻合較好。但該模型僅參考了Kamara等[13]的一組高溫試驗數(shù)據。Kamara等研究的Ni- 17.7Al合金時效處理后為γ+γ′兩相組織,而Wang等在優(yōu)化過程中基于凍結成分(frozen composition)假設,認為Kamara等測得的各溫度下γ相成分對應于該合金700 ℃時效時的平衡相成分,即Ni- 12Al。

    由上述研究結果可知,精確測定γ相Ni- Al合金的高溫點陣常數(shù)及熱膨脹系數(shù)對提高計算和預測的準確度十分重要。但目前對Ni- Al二元合金γ相的試驗研究多集中于室溫或低溫段,高溫點陣常數(shù)及熱膨脹系數(shù)的試驗數(shù)據十分有限。因此,本文采用高溫X射線衍射及熱膨脹法測定了γ單相及γ+γ′兩相Ni- Al合金中γ相的高溫點陣常數(shù)及熱膨脹系數(shù)隨Al含量及溫度的變化,以期為計算和預測鎳基多元合金在較寬溫度范圍內的點陣常數(shù)/摩爾體積提供基礎數(shù)據。

    1 試驗材料與方法

    1.1 試樣制備

    圖1為使用Thermo- Calc軟件[17],基于Dupin等的熱力學數(shù)據庫[16]計算獲得的Ni- Al二元合金富Ni端相圖,設計了γ單相1號、2號合金及γ+γ′兩相3號合金,化學成分及熱處理工藝如表1所示。按時效處理工藝不同,3號合金又分為3- 1號、3- 2號和3- 3號合金。

    表1 合金的化學成分及熱處理工藝

    圖1 Ni- Al二元合金相圖

    采用WK- Ⅱ型非自耗真空電弧熔煉爐熔煉合金,合金錠在熔煉過程中反復熔煉4次以確保均勻,然后封于充滿氬氣的石英管中,均勻化或時效處理后砸破石英管使試樣直接水淬。

    1.2 顯微組織觀察

    將熱處理后的試樣經過機械研磨和拋光后進行化學腐蝕,腐蝕液為體積比2∶1∶1的硝酸、冰醋酸、水混合液,使用Leica DM 2700M型光學顯微鏡觀察試樣的顯微組織。

    1.3 熱膨脹系數(shù)測定

    采用DIL805A型熱膨脹快速相變儀測定熱膨脹系數(shù),試樣尺寸為φ4 mm×10 mm,于550 ℃退火處理24 h后爐冷,以去除線切割應力。

    1號及2號合金試樣的測溫范圍分別為200~900 ℃和550~900 ℃,根據相圖(圖1),該溫度區(qū)間合金處于γ單相區(qū)。試驗時先將試樣以50 ℃/min速率快速加熱至測試溫度附近,然后以10 ℃/min速率緩慢升溫,測定試樣長度L隨溫度T變化的膨脹曲線。

    1.4 電子探針(EPMA)相成分測定

    采用JXA- 8230型電子探針顯微分析儀測定合金相組成,用點分析方法測定γ及γ′相的相成分。

    1.5 點陣常數(shù)測定

    用金剛石銼刀從熱處理后試樣上銼取粉末,在瑪瑙研缽中研磨過篩后獲得200~300目(54~74 μm)的粉末試樣。將粉末包裹于鉭片中封入石英管,1號及2號試樣經550 ℃退火24 h后爐冷,3號試樣經700 ℃退火24 h后爐冷,以去除研磨產生的應力。

    采用Bruker D8 Advance型X射線衍射儀測定合金的高溫X射線衍射圖譜。測試過程中通入100 mL/min流量的高純氬氣,使用CuKɑ輻射,掃描角度為40°~80°,步進掃描,步長為0.1°,每步停留時間2 s,升溫速率為10 ℃/min,測試前保溫10 min。獲得1號、2號試樣在600、700、800及900 ℃,3號試樣在700、800及900 ℃的高溫X射線衍射圖譜。采用Jade軟件分析譜線獲得合金在不同溫度下γ相的點陣常數(shù)。

    2 試驗結果與分析

    2.1 γ單相合金

    2.1.1 顯微組織

    圖2為1號和2號合金試樣的顯微組織,均為γ單相。

    圖2 1號(a)和2號(b)合金試樣的顯微組織

    2.1.2 熱膨脹系數(shù)

    1號和2號合金試樣的長度- 溫度(L-T)曲線如圖3(a)所示。本文假定熱膨脹系數(shù)α隨溫度T呈線性變化,采用Origin軟件對L-T曲線進行二次函數(shù)擬合(擬合得到Adj. R- Square分別為0.999 99和0.999 98),根據式(1)計算獲得試樣的熱膨脹系數(shù)- 溫度(α-T)曲線,如圖3(b)所示。

    (1)

    式中:L為試樣長度;T為開氏溫度。

    由圖3(b)可知,γ相的熱膨脹系數(shù)隨溫度升高而增大,且含Al量較高的2號試樣γ相熱膨脹系數(shù)較大。

    圖3 合金試樣的(a)長度和(b)熱膨脹系數(shù)隨溫度變化的曲線

    基于Wang等[15]的點陣常數(shù)模型計算得到1號和2號合金在不同溫度下的點陣常數(shù),同樣根據式(2)計算獲得由Wang等工作預測的熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化曲線。

    (2)

    式中a為γ相的點陣常數(shù)。

    基于Kim等[14]的熱膨脹系數(shù)模型計算得到1號和2號合金的熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化曲線,并將其及Wang等的計算結果與熱膨脹儀測得的試驗數(shù)據進行比較,如圖4所示。由圖4可見,試驗測得的γ相熱膨脹系數(shù)隨Al含量的變化與Wang等的計算結果相吻合,即Al含量增加,熱膨脹系數(shù)增大,但較Wang等的計算結果,試驗測得的熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化趨勢較緩。Kim等計算所得γ相熱膨脹系數(shù)隨Al含量的變化很小,相較而言,溫度變化對其影響更大,含Al量較高的2號試樣熱膨脹系數(shù)的計算值較1號試樣更小,與本文測定結果以及Wang等計算所得γ相熱膨脹系數(shù)隨Al含量的變化規(guī)律不符。

    圖4 試驗測定的1號和2號合金試樣熱膨脹系數(shù)與Kim等[14]及Wang等[15]的計算結果

    2.1.3 高溫X射線衍射分析

    圖5為1號及2號合金試樣在不同溫度的X射線衍射圖譜。由圖可見,γ相的3個衍射峰(111)、(200)及(220)的峰位隨溫度升高向低角度偏移,這是γ相的點陣常數(shù)隨溫度升高而增大所致。采用Jade軟件,選取峰型函數(shù)Pearson- VⅡ進行全譜擬合,經精修后得到合金在不同溫度的γ相點陣常數(shù)。1號和2號合金試樣在不同溫度的γ相點陣常數(shù)、標準偏差及擬合殘差如表4所示。

    表4 1號和2號合金試樣高溫X射線衍射結果

    圖5 1號和2號合金試樣在不同溫度下的X射線衍射圖譜

    基于Wang等[15]優(yōu)化的點陣常數(shù)模型計算得到1號和2號合金試樣的點陣常數(shù)隨溫度的變化,并與高溫X射線衍射數(shù)據進行比較,如圖6所示。由圖6可知,試驗測定的600~900 ℃范圍內γ相點陣常數(shù)較Wang等的計算值小,且隨溫度升高而增大的趨勢較緩和,表明相應溫度區(qū)間內γ相熱膨脹系數(shù)的試驗值較計算值小。該結論與圖4中Wang等計算結果及熱膨脹儀所測數(shù)據比較符合。

    圖6 試驗測定的1號和2號合金試樣在不同溫度下γ相的點陣常數(shù)與Wang等[15]的計算結果

    2.2 γ+γ′兩相合金

    2.2.1 顯微組織

    圖7為經不同工藝時效處理的3號合金試樣的顯微組織。由圖7可見,3種試樣均為γ+γ′兩相組織,深色區(qū)域為γ基體相,淺色區(qū)域為γ′相。

    圖7 經時效處理的合金的顯微組織

    2.2.2 EPMA相成分

    3號合金試樣的EPMA圖像如圖8所示。結合圖7可以發(fā)現(xiàn),γ相由更小尺寸(微米級)的γ+γ′兩相組成。EPMA測定的3種試樣中γ相成分如表5所示。

    表5 3號合金的γ相成分(原子分數(shù))

    2.2.3 高溫X射線衍射分析

    圖9為3號合金試樣在不同溫度的X射線衍射圖譜,γ′相的特征峰為(210)、(211)。采用Jade軟件擬合γ及γ′相的重疊峰(111)、(200)及(220),選取峰型函數(shù)Pearson- VⅡ并參考Tan等[18]的分峰處理方法。由圖7和圖8的顯微組織可知,時效處理后試樣中γ′相與γ基體相仍保持較強的共格關系,γ相的彈性模量較γ′相小,受共格應力作用,在分峰擬合時設定γ相衍射峰由γ∥與γ⊥2個亞峰組成并取γ⊥所對應峰位,根據布拉格方程(λCu=1.540 56 ?)計算γ相的點陣常數(shù)。圖10為3- 1號合金試樣的700 ℃X射線圖譜中(200)γ,γ′峰的分峰結果, 取αγ⊥作為3號試樣中γ相點陣常數(shù)。3號合金試樣在不同溫度的γ相點陣常數(shù)及擬合殘差如表6所示。

    圖8 經時效處理的合金的EPMA圖像

    圖9 3號合金試樣在不同溫度下的X射線衍射圖譜

    圖10 3- 1號合金試樣的700 ℃ X射線圖譜中(200)γ,γ′峰的擬合結果

    表6 3號合金試樣X射線衍射結果分析

    基于Wang等[15]優(yōu)化得到的點陣常數(shù)模型計算得到3號合金試樣中γ相點陣常數(shù)隨溫度的變化曲線,γ相成分采用EPMA測定值。將計算結果與X射線衍射數(shù)據進行比較,如圖11所示。可得:γ+γ′兩相合金在試驗溫度范圍內γ相點陣常數(shù)的XRD試驗值較Wang等的計算值小,但其隨溫度的變化趨勢與Wang等的計算結果更吻合。

    圖11 3號合金試樣在不同溫度的γ相點陣常數(shù)的試驗值與Wang等[15]的計算結果

    如前所述,Wang等在優(yōu)化γ及γ′相點陣常數(shù)模型參數(shù)時,僅參考了Kamara等[13]的一組高溫試驗數(shù)據,試樣處于γ+γ′兩相區(qū)。相較于γ單相試樣,γ+γ′兩相試樣中γ相由于受共格應變的作用其點陣常數(shù)會發(fā)生變化。因此,本文γ+γ′兩相合金中,γ相點陣常數(shù)的試驗值隨溫度的變化趨勢與Wang等的計算結果更吻合。此外,由于參考的高溫試驗數(shù)據有限,本文研究結果表明Wang等的點陣常數(shù)模型可能高估了γ相在600~900 ℃范圍內的熱膨脹系數(shù)。

    3 結論

    (1)試驗測定的γ相在600~900 ℃范圍內的點陣常數(shù)及熱膨脹系數(shù)均小于Wang等的計算值。

    (2)相較于γ單相合金,γ+γ′兩相合金中γ相點陣常數(shù)的試驗值隨溫度的變化趨勢與Wang等的計算結果更吻合。

    (3)γ+γ′兩相共存時,共格應力會影響γ相點陣常數(shù)隨溫度的變化趨勢,而Wang等的點陣常數(shù)模型中僅考慮了相成分及溫度對點陣常數(shù)的影響。

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