聚丙烯/聚乙二醇熔噴非織造材料的制備及其性能研究

周忠成，周衡書(shū)，2，劉 超，張 恒，周 蓉，解開(kāi)放

（1.湖南工程學(xué)院紡織服裝學(xué)院，湘潭 411104；2.湖南省新型纖維面料及加工工程技術(shù)研究中心，湘潭 411104；3.中原工學(xué)院紡織學(xué)院，鄭州 451191）

0 引言

熔噴非織造材料是由超細(xì)纖維互相纏結(jié)而成的網(wǎng)狀三維多孔纖維材料，其纖維細(xì)度在1～3 μm之間，其較大的比表面積和致密的孔隙賦予了其優(yōu)異的屏蔽性和分離性［1］，使得熔噴超細(xì)纖維材料在過(guò)濾與分離［2］（如口罩、空氣凈化器等）、醫(yī)療衛(wèi)生［3］（如婦幼吸收性衛(wèi)生用品等）和能源［4］（電池隔膜）等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用.

聚丙烯（PP）具有原料豐富、生產(chǎn)成本低、質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、耐腐蝕、耐磨性和回復(fù)性良好、不起球、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)［5］，已大量用于熔噴法非織造材料.但在應(yīng)用過(guò)程中，聚丙烯熔噴非織造材料還存在著結(jié)構(gòu)單一、親水性較差等問(wèn)題，影響了其在過(guò)濾產(chǎn)品和醫(yī)療衛(wèi)生產(chǎn)品等領(lǐng)域的應(yīng)用.有學(xué)者利用后整理處理或?qū)⒐不旄男缘姆椒ǜ淖兙郾┤蹏姴牧系挠H水性能.李健男等［6］為研究聚丙烯熔噴超細(xì)纖維材料的親水性能，采用親水后整理工藝，并測(cè)試了處理前后的親水性能的變化;蘇張蕓等［7］探究了利用親水母粒共混工藝提高親水性的可能性.但很少有學(xué)者探究纖維微觀結(jié)構(gòu)對(duì)水的親疏影響規(guī)律，因聚乙二醇（PEG）無(wú)毒無(wú)害，有著良好的水溶性，在正常條件下，聚乙二醇的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，所以通過(guò)PP 與PEG 共混的方式制備出PP/PEG 熔噴非織造材料，使材料結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，制備出性能更為優(yōu)異的熔噴非織造材料，從而拓展其應(yīng)用領(lǐng)域.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

聚丙烯切片（熔點(diǎn)為165 ℃，熔融指數(shù)為1520 g/10 min，等規(guī)度>97%），南京天詩(shī)新材料有限公司；聚乙二醇（分子量3700～4500，水分≤0.9%，凝固點(diǎn)為54 ℃），海安石油化工廠），濕潤(rùn)劑X-405（密度為1.05 g/mL，黏度為1030 mPa·s，pH 值為6～7，活性物含量>93%）.

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

熔噴試驗(yàn)機(jī)FCN-2（淄博方辰母粒廠）;HD026N 電子織物強(qiáng)力儀（南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）;YG461Z 型全自動(dòng)透氣性能測(cè)試儀;蔡司Sigma 500 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（德國(guó)卡爾·蔡司股份公司）；OCA20 全自動(dòng)接觸角測(cè)量?jī)x（德國(guó)Dataphysics 公司）

1.3 材料制備

首先將PEG 切片（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%、8%、10%、12%和15%）與聚丙烯進(jìn)行在80 ℃水浴中均勻攪拌40 min，最后停止加熱并持續(xù)攪拌直至冷卻到室內(nèi)溫度形成共混切片.將制備好的切片送至熔噴機(jī)，熔噴非織造材料的制備工藝為：風(fēng)道寬度0.45 mm，風(fēng)道角度60°；噴絲孔徑0.25 mm；接收距離20 mm；計(jì)量泵7 r·min-1；空氣壓力0.3 MPa 以及各區(qū)溫度如表1 所示.

表1 紡絲工藝參數(shù)

1.4 測(cè)試與表征

1.4.1 形貌觀察

先將試樣用60 ℃熱水處理5 min 后烘干，再利用掃描電子顯微鏡觀察試樣的形貌，同時(shí)使用Image J 軟件（美國(guó)）統(tǒng)計(jì)纖維的直徑.

1.4.2 強(qiáng)力性能測(cè)試

參考GB/T 24218.3—2010《紡織品非織造布實(shí)驗(yàn)方法第3 部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定（條樣法）》，對(duì)PP/PEG 熔噴非織造材料最大斷裂強(qiáng)力與斷裂伸長(zhǎng)率測(cè)試，記錄數(shù)據(jù).

1.4.3 透氣性能測(cè)試

參照GB/T 5453—1997《織物透氣性的測(cè)定》，對(duì)材料進(jìn)行測(cè)試.樣品規(guī)格為100 mm×100 mm，試樣壓差為200 Pa，透氣率單位為mm/s.

1.4.4 持液率與保液率

將PP/PEG 熔噴非織造材料剪裁面積為33 cm2的圓形試樣，測(cè)得其重量M1（g），然后將其放入含有1%濕潤(rùn)劑的水溶液里1 min，待試樣浸潤(rùn)完全后，在懸空靜置30 s 后稱重M2（g），經(jīng)計(jì)算可得出保液率.隨后將樣品放入溶液中待樣品浸潤(rùn)完全后，用夾子取出樣品，用一定重物壓1 min 后稱重M3（g），經(jīng)公式計(jì)算即可得到持液率.保液率公式：

式中：P——保液率；

M1——樣品干燥時(shí)測(cè)得的重量/g；

M2——樣品在空中靜置30 s 后測(cè)得的重量/g.

持液率公式：

式中：Q——持液率；

M1——樣品干燥時(shí)測(cè)得的重量/g；

M3——樣品在紙中被重物壓1 min 后測(cè)得的重量/g.

1.4.5 接觸角

采用接觸角測(cè)量?jī)x直接測(cè)量介于液滴基線和固體界面切線間的角度，從而得到接觸角.

2 結(jié)果與分析

2.1 形貌特征

圖1 示出PEG 含量與纖維的平均直徑變化關(guān)系，從中看出隨著PEG 含量的增加，纖維的平均直徑先減小再增加，并且當(dāng)PEG 含量為10%時(shí)纖維的平均直徑最小.結(jié)合圖2 纖維細(xì)度分布圖，PEG 含量的增加，小于0.5 μm 的纖維數(shù)增加，當(dāng)PEG 的含量超過(guò)10%，纖維直徑大于2 μm 的數(shù)量增多.出現(xiàn)這種現(xiàn)象可能的原因是隨著PEG 的增加會(huì)使共混聚合物熔體的黏度下降流動(dòng)性增加，在其他條件不變的情況下，共混聚合物熔體更易被牽伸.當(dāng)PEG含量超過(guò)10%后，共混熔體的流動(dòng)性進(jìn)一步加強(qiáng)，在其他條件不變的情況下，熔體在經(jīng)過(guò)噴絲板后會(huì)因過(guò)度牽伸發(fā)生并絲現(xiàn)象，導(dǎo)致纖維直徑大于2 μm的纖維數(shù)量增加，從而使纖維的平均直徑增加.

圖1 PEG含量與纖維的平均直徑變化關(guān)系

圖2 纖維細(xì)度分布

通過(guò)圖3 不同PEG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)樣品的掃描電鏡照片可以看出，當(dāng)添加量少于10%的PEG 時(shí)纖維表面出現(xiàn)溝槽，而當(dāng)PEG 含量大于10%后會(huì)發(fā)現(xiàn)帶有溝槽狀的纖維減少，并且溝槽形狀不明顯.導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因：PEG 易溶于水，當(dāng)用60 ℃熱水處理后材料表面PEG 溶于水中，從而導(dǎo)致纖維表面出現(xiàn)溝槽；當(dāng)PEG 含量過(guò)高時(shí)，熔體的流動(dòng)性過(guò)大，導(dǎo)致纖維變細(xì)，且在牽伸過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)并絲，所以PEG 不易附著超細(xì)纖維表面上，而在其內(nèi)部，水處理后不易溶解，從而溝槽不明顯.

圖3 不同PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)樣品的掃描電鏡照片

2.2 力學(xué)性能

從圖4 PEG 含量和縱向拉伸強(qiáng)力變化關(guān)系中可以看出隨著PEG 含量的增加PP/PEG 熔噴無(wú)紡布的縱向拉伸強(qiáng)力減小.結(jié)合纖維細(xì)度分布分析，出現(xiàn)這一情況的可能原因是：PEG 的增加使纖維的細(xì)度不均勻性增加，不同細(xì)度纖維之間的粘合抱合力的差異，使材料的均勻性下降，最終導(dǎo)致：當(dāng)PEG含量增加時(shí)，PP/PEG 熔噴無(wú)紡布的縱向拉伸強(qiáng)力減小.

圖4 PEG含量和縱向拉伸強(qiáng)力變化關(guān)系

2.3 透氣性能

由圖5 可知，隨著PEG 含量的增加，PP/PEG 熔噴非織造材料的透氣量先降低再升高，當(dāng)PEG 含量為10%時(shí)，PP/PEG 熔噴非織造材料的透氣量最低，這是因?yàn)槔w維平均細(xì)度隨PEG 含量的升高先變小后增大，PEG 含量為10%時(shí)纖維最細(xì)，纖維越細(xì)，纖維之間排列越緊密，纖維間孔隙直徑越小，材料的透氣性也就越小.

圖5 PEG含量與透氣率變化關(guān)系

2.4 持液率和保液率

從圖6 可以看出，PP/PEG 熔噴非織造材料的持液率和保液率隨著PEG 含量的升高先增加后減小，并在PEG 含量為10%時(shí)到達(dá)頂點(diǎn).由于樣品經(jīng)過(guò)1%的親水劑處理，使PP/PEG 熔噴非織造材料樣品的保液率和持液率幾乎不受PP 和PEG 自身性能影響，而是主要受孔隙率和纖維細(xì)度影響.不同含量的PEG 對(duì)樣品的孔隙率影響不大，因此樣品的保液率和持液率主要受纖維細(xì)度影響.纖維越細(xì)，則纖維的比表面積越大，對(duì)水的吸附能力越強(qiáng).PP/PEG 熔噴非織造材料中的纖維直徑隨著PEG含量的增加先減小后增大，在PEG 含量為10%時(shí)達(dá)到最低點(diǎn)；材料的保液率和持液率隨著PEG 含量的升高先增大后減小，且在PEG 含量為10%時(shí)達(dá)到最大值.

圖6 PEG含量與持液率保液率變化關(guān)系

2.5 接觸角

由圖7、圖8 可以發(fā)現(xiàn)，隨著PP/PEG 熔噴非織造材料中PEG 含量的上升，接觸角呈現(xiàn)出不斷減小的趨勢(shì)，并且接觸角均＞90°，表明PP/PEG 熔噴非織造材料是疏水性材料，隨著PEG 含量的升高親水性能得到改善，且PEG 含量到達(dá)10%時(shí)，親水性已接近最大值.

圖7 不同PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)樣品的接觸角照片

圖8 PEG含量與接觸角變化關(guān)系

3 結(jié)語(yǔ)

（1）聚乙二醇和高熔指聚丙烯在熔噴無(wú)紡布的生產(chǎn)中具有較好的可紡性.

（2）通過(guò)對(duì)熔噴無(wú)紡布的纖維微觀分析，得到PEG 含量的增加可以提高熔體的流動(dòng)性，導(dǎo)致纖維變細(xì)或由于過(guò)細(xì)而并絲現(xiàn)象，從而影響熔噴無(wú)紡布的透氣率；PEG 含量的增加使熔噴無(wú)紡布的縱向斷裂強(qiáng)力下降.

（3）通過(guò)用熱水處理熔噴無(wú)紡布后發(fā)現(xiàn)纖維的表面會(huì)出現(xiàn)溝槽形狀，使纖維的比表面積增大.

（4）熔噴無(wú)紡布的持液率和保液率隨著PEG 含量的增加先增大后減??；接觸角隨著PEG 含量的增大不斷減??；在PEG 含量為10%時(shí)，持液率和保液率達(dá)到最大值，接觸角接近最小值.