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    木質(zhì)素/聚丙烯腈基碳纖維的制備及其表征

    2021-07-26 10:04:04劉呈坤
    紡織學(xué)報(bào) 2021年7期
    關(guān)鍵詞:碳纖維質(zhì)量

    陽 智, 劉呈坤, 吳 紅, 毛 雪

    (1. 西安工程大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院, 陜西 西安 710048; 2. 陜西省紡織科學(xué)研究院, 陜西 西安 710038)

    碳纖維具有模量高、導(dǎo)電性好和耐腐蝕等優(yōu)異性能,在高性能纖維增強(qiáng)復(fù)合材料、航空航天以及建筑材料等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景[1-2]。聚丙烯腈(PAN)具有高力學(xué)強(qiáng)度、高炭化率以及良好的可紡性,是制備碳纖維的主要前驅(qū)體原料,但PAN主要來源于不可再生的化石資源,而近年來隨著對化石資源過度開發(fā),導(dǎo)致PAN原絲供給受到影響,成本增加[3]。此外,PAN在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生廢水,同時(shí)在高溫炭化過程中會產(chǎn)生有毒有害氣體,主要包括氫氰酸和氨等,嚴(yán)重污染環(huán)境,因此,尋找可再生、易降解的環(huán)保原材料生產(chǎn)碳纖維已成為一種必然的發(fā)展趨勢[4]。

    木質(zhì)素是自然界中含量僅次于纖維素的第二大類可再生綠色環(huán)保生物資源,但由于木質(zhì)素相對分子質(zhì)量分布范圍廣、溶解性差以及化學(xué)結(jié)構(gòu)復(fù)雜等問題,限制了對木質(zhì)素的研究與利用,導(dǎo)致大部分木質(zhì)素被視為廢物或直接燃燒,這不僅浪費(fèi)了資源,而且造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染[5-6]。近年來,隨著人們對木質(zhì)素結(jié)構(gòu)的不斷研究發(fā)現(xiàn),木質(zhì)素含碳量高達(dá)60%,是生產(chǎn)碳纖維的理想原料[7]。通過在木質(zhì)素溶液中混入可紡性優(yōu)良的PAN等高分子聚合物,可顯著改善其紡絲性能,獲得綜合性能優(yōu)異的原絲。利用其制備的碳纖維在鋰離子電池、超級電容器以及對有害氣體的吸附等領(lǐng)域,具有較大的應(yīng)用潛力,因此,通過使用木質(zhì)素部分替代PAN,減少PAN的用量不僅可以實(shí)現(xiàn)對木質(zhì)素資源的有效利用,而且對改善生態(tài)環(huán)境也有重要意義[8-10]。

    本文以堿性木質(zhì)素為主體原料,通過靜電紡絲工藝與PAN混紡制備木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜,主要研究了木質(zhì)素占比、溶劑體積比和溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合原絲形貌的影響,分析了預(yù)氧化溫度對預(yù)氧絲形貌、化學(xué)結(jié)構(gòu)和熱性能的影響,以及木質(zhì)素的添加對預(yù)氧絲和碳纖維形貌、結(jié)構(gòu)和性能的影響,以期為木質(zhì)素/PAN基納米碳纖維的制備提供一定的實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    堿性木質(zhì)素,分析純,上海麥克林生化科技有限公司;聚丙烯腈(PAN),山西恒天紡織新纖維科技有限公司;N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司;二甲基亞砜(DMSO),分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 木質(zhì)素/PAN混合溶液的配制

    本文研究了紡絲液性質(zhì)對靜電紡木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜形貌的影響,包括木質(zhì)素與PAN質(zhì)量比、DMF與DMSO混合溶劑體積比以及木質(zhì)素/PAN溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù),分別配制相對應(yīng)的混合溶液體系,具體如下。

    1)將木質(zhì)素與PAN按照質(zhì)量比分別為100∶0、95∶5和90∶10溶于DMSO和DMF(二者體積比為60∶40)的混合溶劑中,攪拌12 h使溶液混合均勻,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的木質(zhì)素/PAN紡絲液。

    2)將木質(zhì)素與PAN按照質(zhì)量比為90∶10溶于DMSO和DMF(二者體積比為100∶0、70∶30、60∶40和50∶50)的混合溶劑中,攪拌12 h使溶液混合均勻,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的木質(zhì)素/PAN紡絲液。

    3)將木質(zhì)素與PAN按照質(zhì)量比為90∶10溶于DMSO和DMF(二者體積比為60∶40)的混合溶劑中,攪拌12 h使溶液混合均勻,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25%、30%和35%的木質(zhì)素/PAN紡絲液。

    1.3 木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜的制備

    利用靜電紡絲技術(shù)制備木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜,具體操作步驟如下:用注射器抽取上述配制好的紡絲液置于微量注射泵上,紡絲時(shí)將高壓電源正極與注射器針頭相連,負(fù)極與接收滾筒相連,在接收滾筒表面包覆一層鋁箔用于接收復(fù)合纖維膜。紡絲電壓為20 kV,接收距離為12 cm,溶液流速為0.8 mL/h,滾筒轉(zhuǎn)速為30 r/min,紡絲時(shí)間為4 h,將得到的復(fù)合纖維膜從鋁箔上揭下后放于真空干燥箱中,于80 ℃加熱保溫2 h,去除纖維中的殘留溶劑。紡絲過程中環(huán)境溫度與相對濕度分別為(33±2) ℃和(31±3)%。

    1.4 木質(zhì)素/PAN基預(yù)氧絲的制備

    將上述制備的復(fù)合纖維膜裁成長為5.5 cm、寬為4.0 cm的長方形置于馬弗爐中,在空氣氛圍下進(jìn)行預(yù)氧化處理,以1 ℃/min的升溫速度從室溫分別加熱到240、260、280和300 ℃,保溫1 h,探究預(yù)氧化溫度對木質(zhì)素/PAN基預(yù)氧絲綜合性能的影響。

    1.5 木質(zhì)素/PAN基碳纖維的制備

    將上述最佳預(yù)氧化工藝條件下制備的預(yù)氧絲置于石英舟中,通過管式爐進(jìn)行炭化處理。炭化處理?xiàng)l件:在氮?dú)鈿夥罩?,? ℃/min的速度從室溫升至1 200 ℃并保溫1 h,之后以10 ℃/min的速度冷卻至室溫,制備得到木質(zhì)素/PAN基碳纖維,探究木質(zhì)素的添加對碳纖維綜合性能的影響。

    1.6 測試與表征

    1.6.1 紡絲液電導(dǎo)率測試

    采用上海儀電科學(xué)儀器有限公司的DDS-307A型雷磁電導(dǎo)儀對紡絲液的電導(dǎo)率進(jìn)行測試分析。將DJS-1型鉑黑電極浸入被測紡絲液中,選擇IV檔,每種紡絲液測試3次取平均值,作為該溶液的電導(dǎo)率。

    1.6.2 紡絲液黏度測試

    采用奧地利安東帕有限公司的MCR 302型旋轉(zhuǎn)流變儀對紡絲液黏度進(jìn)行測試。具體測試條件:選擇PP25號轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)速為100 r/min,剪切時(shí)間為20 s,取3次測量數(shù)據(jù)的平均值作為該溶液的黏度。

    1.6.3 纖維形貌與直徑測試

    采用美國FEI公司的Quanta-450-FEG型場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)觀察纖維膜的微觀形貌。使用Image軟件隨機(jī)測量FE-SEM照片中100根纖維的直徑,計(jì)算纖維的平均直徑。

    1.6.4 預(yù)氧絲環(huán)化度測試

    采用德國NETZSCH公司的STA 449 F3型同步熱分析儀對纖維膜的熱性能進(jìn)行分析。具體測試條件:稱取2~3 mg的纖維膜,烘干處理2 h后,將纖維膜剪碎裝入鋁坩堝中進(jìn)行測試,測溫范圍為40~500 ℃,升溫速度為10 ℃/min。依據(jù)DSC曲線計(jì)算預(yù)氧絲的環(huán)化度,具體計(jì)算公式[11]如下:

    式中:AI為環(huán)化度,%;Ho為原絲的放熱量,J/g;Hu為預(yù)氧絲的放熱量,J/g。

    1.6.5 預(yù)氧絲化學(xué)結(jié)構(gòu)表征

    采用美國鉑金埃爾默公司的Spotlight 400型傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對木質(zhì)素/PAN基預(yù)氧絲的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。測試掃描范圍為4 000~400 cm-1,分辨率為4 cm-1。

    1.6.6 碳纖維晶體結(jié)構(gòu)分析

    采用日本理學(xué)株式會社的Dmax-Rapid II型X 射線衍射儀對PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,具體測試條件:Cu靶為放射源,電流為30 mA,電壓為 40 kV,掃描速率為5 (°)/min,掃描范圍為10°~80°。

    采用英國Renishaw公司的inVia拉曼光譜儀對木質(zhì)素/PAN基碳纖維的石墨化程度進(jìn)行分析,具體測試條件為:入射激光波長514 nm,激光功率33.4 mW,掃描范圍3 200~1 000 cm-1,物鏡放大倍率50,掃描時(shí)間10 s。

    1.6.7 碳纖維孔徑及比表面積測試

    采用美國邁克公司的Gemini VII2390型表面分析儀對碳纖維膜進(jìn)行氮?dú)獾奈?脫附測試,具體測試條件:取1~2 mg樣品置于樣品管中,在300 ℃下脫氣處理4 h,然后將樣品管置于飽和液氮中,測定碳纖維的吸附-脫附等溫曲線,其中測試相對壓力P/P0(P為平衡蒸氣壓;P0為飽和蒸氣壓)在0.001~0.995之間。通過儀器的BET模式計(jì)算樣品的比表面積,通過DFT模式分析樣品的孔徑分布。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶液性質(zhì)對復(fù)合纖維膜形貌的影響

    2.1.1 木質(zhì)素占比對復(fù)合纖維膜形貌的影響

    由于木質(zhì)素具有較高的多分散指數(shù),其溶液可紡性差,通過靜電紡絲技術(shù)無法形成連續(xù)的納米纖維,因此,本文將木質(zhì)素與PAN進(jìn)行共混,探究木質(zhì)素與PAN質(zhì)量比對纖維成纖性能的影響。在DMSO和DMF體積比為60∶40、木質(zhì)素/PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,不同木質(zhì)素與PAN質(zhì)量比條件下制備的復(fù)合纖維膜形貌如圖1所示??梢?,隨著紡絲液中木質(zhì)素占比的變化,所制備樣品的形貌有較大的差異。純木質(zhì)素的相對分子質(zhì)量(505.01)較低,所配制的紡絲液黏度低,靜電紡絲獲得的僅僅是一些納米球,無法獲得聚合物纖維。加入PAN進(jìn)行混紡后,當(dāng)木質(zhì)素與PAN質(zhì)量比為95∶5時(shí),隨著紡絲過程中溶劑的揮發(fā),射流拉伸沉積形成珠狀纖維,纖維形貌得到改善。這表明,PAN的加入提升了射流抵抗拉伸力的能力,射流不會因此斷裂而形成球粒。

    圖1 不同木質(zhì)素與PAN質(zhì)量比條件下 制備的復(fù)合纖維膜的FE-SEM照片F(xiàn)ig.1 FE-SEM images of composite fiber membranes prepared under different mass ratios of lignin/PAN

    由圖1還可看出,隨著PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加(達(dá)到10%),分子鏈的纏結(jié)程度進(jìn)一步提高,射流能夠更好地抵抗電場力拉伸,獲得的纖維中珠?;鞠А,F(xiàn)有文獻(xiàn)[4,12-13]表明,木質(zhì)素與PAN的質(zhì)量比超過30∶70時(shí),纖維中就會出現(xiàn)較多珠粒,而本文研究通過使用混合溶劑,并通過系統(tǒng)調(diào)配溶液性質(zhì)和紡絲過程,在保證纖維基本無珠粒的情況下,將木質(zhì)素與PAN的質(zhì)量比提高到了90∶10,最大程度地降低了PAN的使用量,提高了木質(zhì)素的高值化利用程度。

    2.1.2 溶劑體積比對復(fù)合纖維膜形貌的影響

    溶劑的選擇對獲得形貌良好的木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維至關(guān)重要,需要綜合考慮溶劑對聚合物的溶解性以及溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性,以保證紡絲過程順利進(jìn)行。據(jù)此,本文選擇了DMSO和DMF的混合溶劑,研究了二者體積比對纖維形貌的影響。表1示出不同DMSO和DMF體積比對應(yīng)的溶液電導(dǎo)率與黏度測試結(jié)果??梢园l(fā)現(xiàn),隨著DMF占比的增加,溶液的電導(dǎo)率與黏度均增大。

    表1 不同DMSO和DMF體積比 對應(yīng)的溶液電導(dǎo)率和黏度Tab.1 Conductivity and viscosity of solutions with different solvent volume ratios of DMSO and DMF

    圖2示出木質(zhì)素和PAN質(zhì)量比為90∶10、溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、不同溶劑體積比條件下制備的復(fù)合纖維膜FE-SEM照片。當(dāng)DMSO和DMF體積比為100∶0時(shí),即溶劑僅為DMSO,此時(shí)溶液電導(dǎo)率與黏度均較低,射流受到的電場力拉伸作用較弱,紡絲易形成聚合物珠粒(見圖2(a))。隨著DMF占比的增加,溶液的電導(dǎo)率增加,紡絲過程中泰勒錐表面的電荷增加,紡絲射流的導(dǎo)電性提高,射流所受到的電場力增強(qiáng),使射流得到充分拉伸,因此,纖維中珠粒含量減少,纖維形貌得到改善(見圖2(b))。

    圖2 不同DMSO和DMF體積比條件下 制備的復(fù)合纖維膜的FE-SEM照片F(xiàn)ig.2 FE-SEM images of composite fiber membranes prepared under different solvent volume ratios of DMSO and DMF

    當(dāng)DMSO和DMF體積比為60∶40時(shí),紡絲過程更加穩(wěn)定,所得纖維形貌更好,纖維直徑也進(jìn)一步減小(見圖2(c))。當(dāng)進(jìn)一步增加DMF的占比達(dá)到DMSO和DMF體積比為50∶50時(shí),由于溶液黏度過大(2.634 Pa·s),射流難以充分拉伸,且紡絲時(shí)紡絲液容易堵塞針頭,不利于紡絲過程的進(jìn)行,因此,所獲得的纖維直徑分布不均勻,部分纖維發(fā)生了斷裂,如圖2(d)所示。

    2.1.3 溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合纖維膜形貌的影響

    溶液黏度是決定溶液紡絲性能的關(guān)鍵因素,當(dāng)聚合物與溶劑確定后,溶液黏度完全由二者的配比決定。本文對比了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的紡絲性能,最后獲得適合靜電紡的最佳溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在木質(zhì)素和PAN質(zhì)量比為90∶10、DMSO和DMF體積比為60∶40,不同木質(zhì)素/PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下制備的復(fù)合纖維膜的形貌如圖3所示。

    圖3 不同溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下制備的 復(fù)合纖維膜的FE-SEM照片F(xiàn)ig.3 FE-SEM images of composite fiber membranes prepared under different solution concentrations

    由圖3可以看出,在溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí),溶液的可紡性差,射流不穩(wěn)定,所獲得的纖維上有珠粒,這主要是因?yàn)槿芤嘿|(zhì)量分?jǐn)?shù)較小,PAN與木質(zhì)素分子鏈之間纏結(jié)不夠,紡絲射流不能有效抵抗電場力的拉伸作用,造成射流斷裂,導(dǎo)致分子鏈團(tuán)聚,從而形成了珠粒纖維。當(dāng)溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至30%時(shí),紡絲射流開始穩(wěn)定,珠粒消失,纖維形貌良好。進(jìn)一步增加溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)至35%,此時(shí)由于溶劑量太少,因溶劑揮發(fā)會使得溶液在針頭處容易產(chǎn)生凝結(jié),導(dǎo)致射流無法噴出,不利于紡絲過程的順利進(jìn)行。

    2.2 預(yù)氧化溫度對預(yù)氧絲結(jié)構(gòu)及性能影響

    2.2.1 木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜預(yù)氧化溫度設(shè)定

    圖4示出木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜的DSC曲線。曲線上可以明顯地看到1個(gè)放熱峰,表明原絲在預(yù)氧化過程中發(fā)生了劇烈的環(huán)化反應(yīng),放出大量的熱量,分子結(jié)構(gòu)由線性結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榄h(huán)狀梯形結(jié)構(gòu)。通過分析DSC曲線可知,環(huán)化反應(yīng)的初始溫度為240.9 ℃,終止溫度為435.9 ℃,反應(yīng)的放熱峰在308.6 ℃處。在308.6 ℃時(shí)該反應(yīng)放出的熱量最大,此時(shí)容易使纖維發(fā)生熔融甚至造成纖維斷裂,因此,本文將預(yù)氧化溫度研究范圍定為240~300 ℃,在此范圍內(nèi)選取4個(gè)溫度點(diǎn),分別為240、260、280和300 ℃,以1 ℃/min的升溫速度從室溫升至所選溫度,并在各個(gè)溫度下均保溫1 h,探究不同預(yù)氧化溫度對預(yù)氧絲形貌、化學(xué)結(jié)構(gòu)以及熱性能的影響。

    圖4 木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜的DSC曲線Fig.4 DSC curve of lignin/PAN composite fiber membranes

    2.2.2 木質(zhì)素/PAN基預(yù)氧絲熱性能分析

    圖5 不同預(yù)氧化溫度條件下預(yù)氧絲的DSC曲線Fig.5 DSC curves of preoxidized fiber under different preoxidation temperatures

    表2 不同預(yù)氧化溫度條件下預(yù)氧絲的DSC參數(shù)Tab.2 DSC parameters of preoxidized fiber under different preoxidation temperatures

    2.2.3 木質(zhì)素/PAN基預(yù)氧絲形貌分析

    圖6 不同預(yù)氧化溫度條件下預(yù)氧絲的FE-SEM照片F(xiàn)ig.6 FE-SEM images of preoxidized fiber under different preoxidation temperatures

    2.2.4 木質(zhì)素/PAN基預(yù)氧絲化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

    圖7 不同預(yù)氧化溫度條件下預(yù)氧絲的紅外光譜Fig.7 FT-IR spectra of preoxidized fiber at different preoxidation temperatures

    2.3 木質(zhì)素/PAN基碳纖維性能分析

    為進(jìn)一步分析木質(zhì)素的添加對碳纖維結(jié)構(gòu)和性能的影響,將上述最佳工藝條件下制備的木質(zhì)素/PAN基預(yù)氧絲在1 200 ℃氮?dú)夥諊羞M(jìn)行炭化,炭化后分別獲得PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維。如圖8所示,PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維表面光滑,無粘連現(xiàn)象,保持了預(yù)氧絲良好的形貌結(jié)構(gòu),預(yù)氧化過程中大分子鏈發(fā)生交聯(lián),形成了耐熱穩(wěn)定的梯形結(jié)構(gòu),避免了炭化過程中造成纖維熔融粘連的現(xiàn)象,證明所選預(yù)氧化條件的準(zhǔn)確合理。

    圖8 PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基 碳纖維的FE-SEM照片F(xiàn)ig.8 FE-SEM images of PAN-based carbon fiber (a) and lignin/PAN-based carbon fiber (b)

    圖9(a)示出PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的XRD譜圖,衍射峰在23°、44°、51°處分別對應(yīng)碳纖維中石墨微晶(002)、(100)和(004)晶面。石墨晶面間距越小,說明石墨層排列更加緊密,石墨化程度越高。

    根據(jù)Scherrer公式和Bragg公式對23°附近的衍射峰所對應(yīng)的晶面間距(d002)進(jìn)行了定量分析,結(jié)果表明PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的晶面間距分別為0.379 4和0.380 1 nm,說明木質(zhì)素的添加增大了石墨晶面的間距,促使一部分有序的石墨微晶轉(zhuǎn)化為無序的碳結(jié)構(gòu)[20-21]。Raman光譜結(jié)果同樣證實(shí)了木質(zhì)素的添加導(dǎo)致碳纖維石墨化程度降低的現(xiàn)象,如圖9(b)所示,位于1 335 cm-1處的D峰與1 580 cm-1處的G峰分別對應(yīng)碳材料中的sp2和sp3雜化,通常采用D峰和G峰的相對強(qiáng)度比值R(ID/IG)來量化碳纖維的石墨化程度,即R值越小,表示碳纖維的石墨化程度越高。結(jié)果顯示,PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的R值分別為0.883和0.893,這與XRD結(jié)果一致[22]。

    圖9 PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的XRD譜圖與Raman譜圖Fig.9 XRD (a) and Raman (b) patterns of PAN-based carbon fiber and lignin/PAN-based carbon fiber

    圖10示出PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的孔徑分布和氮?dú)馕?脫附等溫線。PAN基碳纖維在高相對壓力區(qū)(P/P0>0.8)等溫線的吸附與脫附曲線存在微弱的滯后環(huán),說明該纖維內(nèi)部存在大孔;木質(zhì)素/PAN基碳纖維在低相對壓力區(qū)(P/P0<0.1)氮?dú)馕搅靠焖僭鲩L,表明碳纖維中有著較多的微孔,根據(jù)氮?dú)馕?脫附等溫線計(jì)算得到PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的比表面積分別為50.49和849.89 m2/g[23]。加入木質(zhì)素后,木質(zhì)素通過熱解在纖維表面產(chǎn)生更多的孔隙,從而增加了木質(zhì)素/PAN基碳纖維的比表面積,大量的微孔和較高的比表面積能夠?yàn)殡娊庖弘x子的快速傳輸提供更多通道,促進(jìn)更多的離子進(jìn)入電極內(nèi)部,在電池、超級電容器等能源領(lǐng)域具有重要的潛在應(yīng)用價(jià)值。

    圖10 PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的孔徑分布與氮?dú)馕?脫附等溫線Fig.10 Pore size distribution and N2 adsorption-desorption isotherms of PAN-based carbon fiber and lignin/PAN-based carbon fiber

    3 結(jié) 論

    本文主要討論了靜電紡絲工藝對木質(zhì)素/PAN復(fù)合纖維膜形貌的影響,分析了預(yù)氧化溫度對預(yù)氧絲結(jié)構(gòu)與性能的影響,對比了PAN基碳纖維和木質(zhì)素/PAN基碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)與性能,得到如下主要結(jié)論。

    1)在保證纖維基本無珠粒的情況下,木質(zhì)素與PAN質(zhì)量比可提高到90∶10,最大程度地提高了木質(zhì)素的高值化利用;當(dāng)DMSO和DMF體積比為60∶40,溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí),配制的紡絲液具有良好的可紡性,通過靜電紡絲技術(shù)制備復(fù)合纖維膜,紡絲過程穩(wěn)定,纖維沒有串珠結(jié)構(gòu),形貌良好且分布均勻。

    2)在空氣氣氛下,以1 ℃/min的升溫速度從室溫升至240 ℃,并保溫1 h,制備的預(yù)氧絲保持了原絲良好的纖維形貌,無粘連現(xiàn)象;同時(shí),通過環(huán)化反應(yīng)生成了穩(wěn)定的梯形結(jié)構(gòu),避免了后續(xù)高溫炭化過程中纖維熔融燃燒;木質(zhì)素的加入,雖然使碳纖維的石墨化程度略有降低,但是木質(zhì)素通過熱解在纖維表面產(chǎn)生更多的孔隙,大大增加了木質(zhì)素/PAN基碳纖維的比表面積,對提高電極材料的電化學(xué)性能具有積極的作用,有望應(yīng)用于電池和超級電容器等能源領(lǐng)域。

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