中華苦麥菜揮發(fā)油成分SPME/GC-MS分析

門(mén)閱，閆泉香

中華苦麥菜揮發(fā)油成分SPME/GC-MS分析

門(mén)閱，閆泉香

（沈陽(yáng)開(kāi)放大學(xué)， 遼寧 沈陽(yáng) 110003）

采用固相微萃取（SPME）技術(shù)對(duì)新鮮中華苦荬菜植株揮發(fā)性組分進(jìn)行提取，然后通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行分析。由中華苦麥菜揮發(fā)油中鑒定出82種化學(xué)成分，主要包括烷烴、環(huán)烷烴、不飽和烴、醇、醛酮和酯類(lèi)等化合物。

中華苦麥菜；揮發(fā)性物質(zhì)；固相微萃??；氣相色譜-質(zhì)譜 (GC-MS)

中華苦麥菜[(Thumb) Nakai]為菊科苦荬菜屬多年生草本植物，又名山苦荬、苦菜等，常見(jiàn)于我國(guó)東北、華北等地。中華苦麥菜是蒙醫(yī)、藏醫(yī)、瑤醫(yī)常用藥，具清熱解毒、排毒、涼血、止痛等功效[1]。至今，科研人員已經(jīng)從山苦菜中提取和分離出近百種化合物，主要包括愈創(chuàng)木內(nèi)酯型倍半萜類(lèi)、黃酮類(lèi)、三萜類(lèi)和甾醇類(lèi)化合物等[2]。周宏雷等從中華苦荬菜的乙酸乙酯浸膏中分離出木犀草素-7-O--D-葡萄糖苷、洋芹素-7-O--D-葡萄糖苷等五種化合物[3]；王曉飛等從氯仿和乙酸乙酯萃取物中分離出了3-甲氧基-4-羥基苯甲醛、3，5-二甲氧基-4-羥基苯甲醛等9個(gè)化合物[4]；張樹(shù)軍等采用硅膠柱色譜，HPLC等方法從中華苦荬菜根部得到chinensioide G和chinensioide B等15個(gè)化合物[5]；王志君等通過(guò)HPLC法測(cè)定了中華苦荬菜全草綠原酸的含量[6]。但是，對(duì)中華苦荬菜揮發(fā)性組分的研究還鮮有報(bào)道。

固相微萃取（Solid Phase Microextractoin, SPME）是一種無(wú)溶劑萃取技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)單、樣品用量少、精密度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)[7]。近年來(lái)SPME被廣泛用于揮發(fā)性物質(zhì)的提取，并可與相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用來(lái)進(jìn)行化學(xué)成分分析[8-10]。本文通過(guò)SPME提取中華苦麥菜植株揮發(fā)性組分，進(jìn)行GC-MS聯(lián)用對(duì)其化學(xué)組成進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 SPME萃取

Supelco固相微萃取裝置購(gòu)于美國(guó)Supelco公司，萃取頭為100 μm鍵合型PDMS (polydimethylsiloxane，聚二甲硅氧烷)。將固相微萃取頭在氣相色譜儀的進(jìn)樣口經(jīng)280 ℃老化30 min備用。稱(chēng)取新鮮中華苦荬菜植株10 g，剪碎后放入50 mL的樣品瓶?jī)?nèi)，50 ℃恒溫吸附30 min，隨即插入GC-MS儀器進(jìn)樣口，在280 ℃下熱脫附2 min。

1.2 GC-MS分析條件

GC-MS為Agilent 7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。氣相條件：HP-5 MS毛細(xì)管柱(30.0 m×0.32 mm，0.25 μm)，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度280 ℃，柱溫為起始溫度40 ℃保持4 min，以5 ℃·min-1升至280 ℃，保持5 min。質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源（EI）溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，質(zhì)量掃描范圍12～450 u，EM電壓1800 V。

1.3 定性定量分析

采用NIST08質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索進(jìn)行定性分析，單個(gè)化合物的相對(duì)含量用其峰面積相對(duì)總峰面積的百分比表示[10]。

2 結(jié)果與討論

GC-MS分析中華苦麥菜揮發(fā)油的總離子流圖如圖1所示。

圖1 中華苦荬菜揮發(fā)油總離子流圖

從發(fā)油中鑒定出的82種化學(xué)成分，各組分在揮發(fā)油中的相對(duì)含量列入表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，揮發(fā)油中的組分包括烷烴、環(huán)烷烴、不飽和烴、醇、醛酮和酯類(lèi)等化合物。其中烷烴含量較高，占整個(gè)揮發(fā)油含量的35.25%，2,6,11-三甲基-十二烷的含量最高，為10.92%。揮發(fā)油中其他幾個(gè)含量較高的物質(zhì)為4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯基)-3-丁烯-2-酮（-紫羅蘭酮），占6.90%；1,9-癸二炔，占3.59%；1-異丙基-2(1H)-吡啶酮，占2.17%；順-1,1,8-三甲基八氫-2,6-萘酮，占2.17%；2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)環(huán)己酮，占2.14%。

表1 中華苦荬菜揮發(fā)油化學(xué)成分

3 結(jié) 論

通過(guò)SPME與GC-MS聯(lián)用，分析了中華苦麥菜揮發(fā)性物質(zhì)。烷烴占整個(gè)揮發(fā)油含量的35.25%，其他含量較高的物質(zhì)為包括β-紫羅蘭酮（6.90%），1,9-癸二炔（3.59%），1-異丙基-2(1H)-吡啶酮（2.17%），順-1,1,8-三甲基八氫-2,6-萘酮（2.17%）和2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)環(huán)己酮（2.14%）。

［1］中國(guó)獸藥典委員會(huì)．獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：第1冊(cè)［S］．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013：221．

［2］希古日干，哈力嘎，白淑珍，等．山苦荬化學(xué)成分及藥理研究進(jìn)展[J]．天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，2020，32：1259-1267．

［3］．周宏雷，袁久榮．中華苦賣(mài)菜化學(xué)成分的研究[J]．中草藥，1996, 27：267-268．

［4］王曉飛，王曉靜．中華苦荬菜化學(xué)成分研究[J]．中草藥，2007，38：1151-1152.

［5］張樹(shù)軍，王丹，許策，等．中華苦荬菜根部化學(xué)成分研究[J]．中國(guó)中藥雜志，2014，39：3089-3093．

［6］王志君，吳珊珊，娜仁圖雅，等．HPLC法測(cè)定山苦荬中綠原酸的含量[[J]．內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2017，39：236-238．

［7］A PAWLISZYN J，LIU Shi．Sample introduction for capillary gas chromatography with laser desorption and optical fibers[J]．.，1987，59：1475-1478．

［8］傅若農(nóng)．固相微萃取( SPME)的演變和現(xiàn)狀[J]．化學(xué)試劑，2008，30：13-22．

［9］郭方遒，黃蘭芳，周邵云．頂空固相微萃取􀀁氣相色譜􀀁質(zhì)譜法用于白術(shù)中揮發(fā)性成分的分析[J]．色譜，2017，25：43-47．

［10］劉曉慧，張麗霞，王日為．王超頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析黃茶香氣成分[J]．食品科學(xué)，2010，31：239-243．

SPME/GC-MS Analysis of Volatile Components of(Thumb) Nakai

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（Shenyang Open University, Shenyang Liaoning 110003, China）

Solid phase microextractoin (SPME) was used for extracting the volatile substances from fresh Ixeris chinensis (Thumb) Nakai, and 82 components were identified by gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS), including alkanes, cycloalkanes, unsaturated hydrocarbons, alcohols, aldehydes, ketones and esters.

Ixeris chinensis (Thumb) Nakai; Volatile substance; Solid phase microextractoin; Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

2021-06-18

門(mén)閱（1975-），女，副教授，博士學(xué)位，遼寧省沈陽(yáng)市人，2012年畢業(yè)于東北大學(xué)材料物理與化學(xué)專(zhuān)業(yè)，研究方向：從事釩電池電極材料改性的研究工作。

TQ041.7

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1004-0935（2021）06-0914-03