基于多成分含量測(cè)定結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)考察延胡索不同加工方法對(duì)成分穩(wěn)定性的影響

范天慈，竇志英*，宋洪偉，任曉亮*，李 捷，溫英麗，劉麗婷

基于多成分含量測(cè)定結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)考察延胡索不同加工方法對(duì)成分穩(wěn)定性的影響

范天慈1，竇志英1*，宋洪偉2，任曉亮1*，李 捷1，溫英麗1，劉麗婷1

1. 天津中醫(yī)藥大學(xué)，天津市中藥化學(xué)與分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 301637 2. 徐州市中醫(yī)院，江蘇 徐州 221000

考察不同加工方法對(duì)延胡索藥材、飲片長期貯存中成分穩(wěn)定性的影響，進(jìn)而選擇合理的加工方法，確保藥材質(zhì)量。將新鮮延胡索分為大個(gè)延胡索（直徑＞1 cm）和小個(gè)延胡索（直徑＜1 cm），分別進(jìn)行個(gè)子貨烘干、曬干，切片烘干、切片曬干，水煮、水蒸、醋煮及采用最優(yōu)工藝醋蒸。通過超高效液相色譜（UPLC）同時(shí)測(cè)定四氫非洲防己堿、原阿片堿、四氫黃連堿、非洲防己堿、延胡索乙素、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、去氫紫堇堿8種生物堿含量，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)評(píng)價(jià)不同加工方法對(duì)延胡索成分穩(wěn)定性影響。延胡索藥材及飲片經(jīng)過18個(gè)月貯存后，所測(cè)指標(biāo)性成分延胡索乙素均符合《中國藥典》2015年版規(guī)定。烘干、曬干法處理藥材、飲片成分在儲(chǔ)藏過程中下降率大，穩(wěn)定性差。醋制和蒸煮處理有利于增加延胡索藥材貯藏的穩(wěn)定性。醋蒸法樣品穩(wěn)定性好，干燥時(shí)間短、效率高，有利于長期貯藏。制備延胡索藥材時(shí)宜選用水蒸后烘干，制備醋延胡索飲片時(shí)選用鮮品切片后醋蒸法。

延胡索；穩(wěn)定性；加工方法；四氫非洲防己堿；原阿片堿；四氫黃連堿；非洲防己堿；延胡索乙素；鹽酸小檗堿；鹽酸巴馬汀；去氫紫堇堿；化學(xué)計(jì)量學(xué)

延胡索為罌粟科（Papaveraceae）紫堇屬DC.植物延胡索W. T. Wang的干燥塊莖。其性溫，味辛、苦，歸心、肝、脾經(jīng)。具有活血、散瘀、行氣、止痛的功效。臨床常使用炮制品，用于治療脘腹疼痛、胸痹心痛和跌打腫痛等[1]。主產(chǎn)于浙江東陽、磐安等地，陜西、河北、山東、江蘇等地亦有栽培[2]?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，延胡索具有鎮(zhèn)痛、保護(hù)心血管系統(tǒng)、抗腫瘤、抗菌抗炎等多種作用[3-11]。延胡索傳統(tǒng)的產(chǎn)地加工方法多為采挖后，洗凈置沸水中“煮至恰無白心”時(shí)，取出并曬干后進(jìn)行炮制[12]?！吨袊幍洹?015年版也沿用此法，《中國藥典》2015年版收載了延胡索凈制法、醋炙法和醋煮法3種炮制方法。延胡索臨床用藥形式主要為醋制品。目前的研究多針醋制對(duì)延胡索成分、藥效等方面[13-15]，產(chǎn)地加工對(duì)延胡索質(zhì)量和藥效的影響也有一些，但是尚未見針對(duì)延胡索不同加工方法對(duì)其貯存穩(wěn)定性影響的報(bào)道。中藥材、中藥飲片作為一種特殊的商品，在應(yīng)用于臨床之前可能會(huì)貯存一定時(shí)間或較長時(shí)間，貯存期間其質(zhì)量和藥效可能會(huì)受到多種因素的影響而發(fā)生變化。因此，有必要對(duì)中藥材、中藥飲片的貯存藥效物質(zhì)穩(wěn)定性進(jìn)行考察，并尋找影響其穩(wěn)定性的產(chǎn)地加工和炮制工序中的影響因素。

本實(shí)驗(yàn)擬考察個(gè)子貨烘干、個(gè)子貨曬干、切片烘干、切片曬干、鮮品水煮、鮮品水蒸6種產(chǎn)地加工方法以及鮮品醋煮、鮮品醋蒸產(chǎn)地加工和炮制一體化的炮制方法對(duì)延胡索質(zhì)量穩(wěn)定性的影響。通過檢測(cè)延胡索乙素、四氫非洲防己堿、去氫紫堇堿、四氫黃連堿、原阿片堿、非洲防己堿、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀8種生物堿的含量，將多組分含量和化學(xué)計(jì)量學(xué)方法相結(jié)合綜合評(píng)價(jià)延胡索不同加工方法制備的延胡索藥材和延胡索飲片貯存18個(gè)月的變化規(guī)律，尋找加工方法對(duì)延胡索藥效物質(zhì)基礎(chǔ)穩(wěn)定性的影響規(guī)律。

1 儀器與材料

UPLC超高效液相色譜儀（安捷倫1290），ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；FW100高速萬能粉碎機(jī)（天津市泰斯特儀器有限公司）；FA2004電子分析天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）；數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市科析儀器有限公司）；超聲波清洗器KQ-250E（昆山市超聲洗器有限公司）；DHG-9245型鼓風(fēng)干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司）；離心機(jī)（北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司）；FW100高速萬能粉碎機(jī)（天津市泰斯特儀器有限公司）。

四氫非洲防己堿（批號(hào)W12N7Z24780）、四氫黃連堿（批號(hào)R18A6F2）、非洲防己堿（批號(hào)W30M7Z15501）、鹽酸小檗堿（批號(hào)Y21A7S13543）均購自上海源葉生物科技有限供公司，鹽酸巴馬?。ㄅ?hào)110732-201611）購自中國食品藥品檢定研究院，延胡索乙素（批號(hào)W05-5-8）、去氫紫堇堿（批號(hào)W14-2-4）、原阿片堿（批號(hào)W14-2-6）均購自Zhongxin Innova Laboratories，所有對(duì)照品質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于98%。醋（天津市天立獨(dú)流老醋股份有限公司）；乙腈（默克股份兩合公司）；甲醇（分析純/天津市化學(xué)試劑供銷公司）；氨水（分析純/天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司）；蒸餾水（廣州屈臣氏食品飲料有限公司），延胡索購于浙江省臺(tái)州市仙居縣朱溪鎮(zhèn)，經(jīng)天津中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室馬琳教授鑒定為罌粟科植物延胡索W. T. Wang的干燥塊莖。

2 方法

2.1 延胡索樣品制備

實(shí)驗(yàn)選用產(chǎn)自浙江的新鮮延胡索作為研究對(duì)象，對(duì)鮮延胡索進(jìn)行大小分檔，分為2類：大個(gè)延胡索（直徑＞1 cm）和小個(gè)延胡索（直徑＜1 cm）。具體見表1。

表1 延胡索不同加工方法樣品信息

2.1.1 個(gè)子貨烘干 取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，75 ℃烘干。

2.1.2 個(gè)子貨曬干 取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，曬干。

2.1.3 切片烘干 取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，切厚片，75 ℃烘干。

2.1.4 切片曬干 取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，切厚片，曬干。

2.1.5 水煮 取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，加水煮至內(nèi)無白心，取出，略晾干，切厚片，75 ℃烘干。

2.1.6 水蒸 取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，置籠屜中蒸至無白心，取出，略晾干，切厚片，75 ℃烘干。

2.1.7 醋煮 取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，切厚片，每100公斤藥材，加入20 kg醋，拌潤，待醋吸盡后，加水煮至內(nèi)無白心，75 ℃烘干。

2.1.8 醋蒸 依據(jù)本實(shí)驗(yàn)組前期實(shí)驗(yàn)篩選出的延胡索產(chǎn)地加工和炮制一體化最優(yōu)工藝進(jìn)行制備。取鮮品延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，切厚片，用醋量為10%，拌潤，待醋吸盡后，置籠屜中隔水蒸制至內(nèi)無白心，75 ℃烘干。

將延胡索藥材、飲片及炮制品密封于小包裝袋內(nèi)，放置室溫條件下貯藏，分別于0、3、6、9、12、18個(gè)月取樣。

2.2 色譜條件

ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），0.2%甲酸水（A）-乙腈（B）溶液，體積流量 0.3 mL/min，柱溫55 ℃，檢測(cè)波長280 nm，進(jìn)樣量1 μL；梯度洗脫：0～10 min，12%～14% B；10～14 min，14%～25% B；14～17 min，25%～40% B；17～20 min，40%～45% B；20～21 min，45%～12% B。見圖1。

1-四氫非洲防己堿 2-原阿片堿 3-四氫黃連堿 4-非洲防己堿 5-延胡索乙素 6-鹽酸小檗堿 7-鹽酸巴馬汀 8-去氫紫堇堿

2.3 對(duì)照品溶液的制備

精密稱定四氫非洲防己堿、原阿片堿、四氫黃連堿、非洲防己堿、延胡索乙素、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、去氫紫堇堿分別置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，得到質(zhì)量濃度分別為988、1002、990、988、1004、990、996、1000 μg/mL的對(duì)照品溶液。量取上述四氫非洲防己堿對(duì)照品溶液0.5 mL，原阿片堿對(duì)照品溶液0.2 mL，四氫黃連堿對(duì)照品溶液1.5 mL，非洲防己堿對(duì)照品溶液0.1 mL，延胡索乙素對(duì)照品溶液0.5 mL，鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液0.1 mL，鹽酸巴馬汀對(duì)照品溶液0.2 mL，去氫紫堇堿對(duì)照品溶液0.5 mL，加甲醇定容至10 mL量瓶中，配成四氫非洲防己堿、原阿片堿、四氫黃連堿、非洲防己堿、延胡索乙素、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、去氫紫堇堿質(zhì)量濃度分別為49.4、20.0、148.5、9.9、50.2、9.9、19.9、50.0 μg/mL的混合對(duì)照品溶液。

2.4 供試品溶液的制備

精密稱取延胡索樣品粉末約0.500 g，置平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇（1∶20）溶液50 mL，稱定質(zhì)量。冷浸1 h后加熱回流1 h，放冷，再稱定質(zhì)量。用濃氨試液-甲醇（1∶20）溶液補(bǔ)足減失質(zhì)量，搖勻，4000 r/min離心15 min。精密量取上清液25 mL，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?。轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。

2.5 方法學(xué)考察

本課題組前期建立了檢測(cè)方法的方法學(xué)考察，具體參考宋洪偉等[16]方法，結(jié)果均符合含量測(cè)定要求，表明精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好。

2.6 樣品測(cè)定

將延胡索生品及炮制品按“2.4”項(xiàng)下方法制備樣品，按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行含量測(cè)定，計(jì)算各成分含量。

2.7 統(tǒng)計(jì)方法

采用SPSS 23.0和SIMCA-P 14.1統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析

3 結(jié)果與分析

3.1 延胡索貯藏18個(gè)月過程中生物堿含量及穩(wěn)定性

樣品儲(chǔ)藏18個(gè)月間成分含量見表2，起始含量和儲(chǔ)藏18個(gè)月后成分含量的下降率見表3。延胡索藥材及飲片經(jīng)過18個(gè)月穩(wěn)定性觀察，各成分含量出現(xiàn)不同程度地下降。藥效指標(biāo)性成分延胡索乙素均符合《中國藥典》2015年版規(guī)定。在藥材樣品中，直接烘干和曬干對(duì)延胡索乙素影響大，成分下降率大，穩(wěn)定性差，說明了傳統(tǒng)水煮加工的必要性。在飲片的加工和炮制樣品中，平均下降率大小順序?yàn)榍衅娓桑厩衅瑫窀桑舅螅舅簦敬字螅敬渍?。飲片?jīng)醋煮、醋蒸炮制后儲(chǔ)藏18個(gè)月，延胡索乙素含量和儲(chǔ)藏過程中穩(wěn)定性明顯高于未經(jīng)炮制樣品，醋蒸法優(yōu)于傳統(tǒng)醋煮法。

表2 不同延胡索樣品中8種生物堿含量()

續(xù)表2

表3 不同延胡索樣品儲(chǔ)藏18個(gè)月8種生物堿含量下降率

去氫紫堇堿和四氫黃連堿作為延胡索中主要的藥效成分[17-19]，且含量均較高，變化趨勢(shì)明顯。去氫紫堇堿屬于季胺堿，易溶于水，可能在水煮、水蒸、醋煮、醋蒸過程中溶出或分解、破壞。由表2和圖2可見，曬干、烘干樣品貯存起始含量高，S1～S8樣品去氫紫堇堿起始含量在1.792～3.251 mg/g，而S9～S10樣品去氫紫堇堿起始含量在1.234～1.661 mg/g。但曬干、烘干樣品貯藏過程含量下降明顯。藥材經(jīng)蒸、煮和醋制處理后，會(huì)損失部分去氫紫堇堿含量，但能顯著提高成分貯藏穩(wěn)定性。其中醋制樣品含量下降率低于未炮制樣品，更利于去氫紫堇堿的保存。四氫黃連堿為叔胺堿，屬于水難溶性成分。烘曬樣品在貯藏前期含量顯著下降，呈多次下降、上升的反復(fù)趨勢(shì)。蒸、煮樣品四氫黃連堿比較穩(wěn)定，在整個(gè)過程緩慢下降，延長了貯藏期。以前9個(gè)月儲(chǔ)藏含量變化為例，S1～S8樣品含量下降率在19.98%～27.79%，S9～S16下降率在1.58%～18.89%。其中醋蒸、醋煮法對(duì)其穩(wěn)定性的提升效果優(yōu)于水蒸、水煮法。僅憑單一成分分析難以全面評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量，進(jìn)一步通過多組分結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)進(jìn)行綜合考察。

圖2 不同樣品中延胡索乙素、去氫紫堇堿、四氫黃連堿18個(gè)月含量變化

3.2 聚類分析

聚類分析可將具有相似特點(diǎn)的樣品歸類[20]。運(yùn)用SPSS 23.0軟件對(duì)延胡索樣品進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析，以貯藏18個(gè)月后8種成分下降率為指標(biāo)，采用組間連接法和歐式距離對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，結(jié)果見圖3。

圖3 不同加工方法的延胡索樣品聚類分析

經(jīng)聚類分析可分為2大類：水蒸、水煮、醋煮、醋蒸為第一類，烘干、曬干樣品為另一類，提示經(jīng)過煮、蒸炮制方法與簡單烘、曬對(duì)樣品質(zhì)量影響差異明顯。再進(jìn)行具體劃分，水蒸、水煮和醋蒸、醋煮2類，說明了醋對(duì)延胡索炮制的重要作用，曬干和烘干區(qū)分不理想。

3.3 主成分分析

在聚類分析基礎(chǔ)上，以18個(gè)月8種生物堿的下降率為變量，導(dǎo)入SIMCA-P 14統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行主成分分析，見圖4。其中第1主成分貢獻(xiàn)率為61.7%，第2主成分貢獻(xiàn)率為13.4%。經(jīng)過水煮、水蒸、醋煮、醋蒸炮制方法樣品與曬干、烘干初加工樣品之間有區(qū)分，前者分布在左側(cè)，后者聚集在了右側(cè)。說明煮、蒸法與直接烘、曬對(duì)延胡索藥材儲(chǔ)藏穩(wěn)定性影響有差異。烘干曬干樣品之間分散錯(cuò)亂，無法進(jìn)一步具體區(qū)分。水煮、水蒸和醋煮、醋蒸樣品之間有差異，但不明顯。因此，對(duì)水煮、水蒸、醋煮、醋蒸樣品進(jìn)一步主成分分析，挖掘有用信息，見圖5。不同炮制方法得到樣品實(shí)現(xiàn)了很好的區(qū)分。提示水和醋的不同以及煮、蒸2種不同加工炮制方法對(duì)樣品中多組分下降率有顯著差異。主成分分析與聚類分析結(jié)果一致。

圖4 不同加工方法的延胡索樣品主成分分析

圖5 延胡索煮、蒸樣品主成分分析

通過藥效指標(biāo)性成分延胡索乙素和多組分結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)綜合考察，發(fā)現(xiàn)不同加工方法對(duì)延胡索穩(wěn)定性有顯著影響。其中藥材及飲片直接曬干和烘干貯藏后成分損失多，下降率大，藥材質(zhì)量差。考慮可控性和效率等問題，延胡索產(chǎn)地加工中宜先水蒸，取出后烘干。醋制有利于增加延胡索藥材貯藏的穩(wěn)定性。采用蒸制處理的藥材及飲片下降率較其他加工炮制方法小，穩(wěn)定性最好，利于長期貯存。因此，醋蒸法優(yōu)于傳統(tǒng)醋煮法?；诙糠治鰯?shù)據(jù)，綜合聚類分析和主成分分析，可以實(shí)現(xiàn)延胡索藥材及飲片穩(wěn)定性控制。

4 討論

藥材曬干由于受環(huán)境、天氣影響，干燥周期長且有效成分損失嚴(yán)重。烘干法操作簡便，溫度及環(huán)境比較穩(wěn)定，且適合產(chǎn)地初加工中藥材水煮或水蒸后干燥操作要求。延胡索中四氫非洲防己堿、原阿片堿、四氫黃連堿、延胡索乙素等叔胺堿經(jīng)水蒸、水煮、醋蒸、醋煮加熱處理后有效成分溶出量增加，其下降率小于生品，且淀粉粒糊化質(zhì)地變硬且角質(zhì)樣，更有利于長期貯存。因此，蒸、煮處理與直接烘、曬相比能提升穩(wěn)定性。采用蒸制處理的飲片及炮制品由于隔水蒸制，延胡索與水接觸面積小，成分損失少，同時(shí)干燥時(shí)間短、效率高，有效成分含量比煮制高，更有利于貯藏穩(wěn)定性，建議產(chǎn)地加工時(shí)可采用蒸法來制備延胡索藥材。延胡索炮制品中由于炮制輔料醋經(jīng)陳放過程中產(chǎn)生四甲基吡嗪（tetramethylpyrazine，TMP）等美拉德反應(yīng)產(chǎn)物[21]，具有抗氧化及抑菌作用，同時(shí)能與延胡索中生物堿結(jié)合成鹽增大溶解度，延胡索經(jīng)醋制后能增強(qiáng)其貯藏期間的穩(wěn)定性，故延胡索醋制品較延胡索相比與水加工樣品下降率低，穩(wěn)定性最好。這也驗(yàn)證了延胡索醋炙的科學(xué)性，建議延胡索鮮品采用切片醋蒸方法制備醋制延胡索飲片，也就是將產(chǎn)地加工和炮制一體化。

本研究通過UPLC測(cè)定延胡索中8種生物堿含量，觀察藥效指標(biāo)性成分延胡索乙素和多組分含量變化，結(jié)合聚類分析、主成分分析等化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)不同加工方法對(duì)延胡索藥材及飲片穩(wěn)定性影響做了初步探究。延胡索藥材及飲片經(jīng)過18個(gè)月穩(wěn)定性觀察，所測(cè)指標(biāo)性成分延胡索乙素均符合《中國藥典》2015年版，但實(shí)際有效期還有待進(jìn)一步分析確定。本研究僅從對(duì)儲(chǔ)藏18個(gè)月成分穩(wěn)定性影響方面初步評(píng)判加工炮制方法，烘干、曬干過程中不同溫度、濕度、時(shí)間等其他工藝因素的影響和對(duì)水分、藥材外觀等其他品質(zhì)影響有待進(jìn)一步研究。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

[1] 中國藥典 [S]. 一部. 2015: 139-140.

[2] 秦民堅(jiān), 郭玉海. 中藥材采收加工學(xué)[M]. 北京: 中國林業(yè)出版社, 2008: 178-179.

[3] 張先洪, 陸兔林, 毛春芹. 延胡索不同炮制品鎮(zhèn)痛抗炎作用研究 [J]. 時(shí)珍國醫(yī)國藥, 2009, 20(2): 449-450.

[4] 宮登輝, 江永祥, 鄭衛(wèi)紅, 等. 左旋延胡索乙素對(duì)化療痛大鼠痛閾的影響及其在脊髓水平的機(jī)理研究 [J]. 中藥藥理與臨床, 2013, 29(5): 27-29.

[5] 羅麟梅, 嚴(yán)小波, 劉磊矗, 等. 中藥延胡索乙素對(duì)家兔心臟舒張期與收縮期比值的影響 [J]. 中國應(yīng)用生理學(xué)雜志, 2016, 32(3): 228-229.

[6] 楊堃, 李真真, 潘麗, 等. 延胡索總生物堿對(duì)異丙腎上腺素誘導(dǎo)的心肌梗死大鼠的心肌保護(hù)作用 [J]. 中國臨床研究, 2016, 29(8): 1057-1061.

[7] 施婷婷, 韓麗妹, 李希, 等. 元胡止痛方有效組分不同配伍對(duì)大鼠胃潰瘍的保護(hù)作用 [J]. 中國臨床藥學(xué)雜志, 2015, 24(3): 141-147.

[8] 徐靖宇, 白威峰, 丘成楷, 等. 延胡索和L-THP對(duì)嗎啡依賴大鼠胃腸多巴胺系統(tǒng)的影響 [J]. 中藥材, 2015, 38(12): 2568-2572.

[9] Chen J, Lu X, Lu C,. 13-Methyl-palmatrubine induces apoptosis and cell cycle arrest in A549 cellsand[J]., 2016, 36(5): 2526-2534.

[10] 王桂彩, 應(yīng)森林. 重用延胡索(元首湯、二胡湯)從肝論治頑固性失眠 [J]. 實(shí)用中醫(yī)內(nèi)科雜志, 2015, 29(8): 57-58.

[11] Kim J H, Ryu Y B, Lee W S,. Neuraminidase inhibitory activities of quaternary isoquinoline alkaloids fromrhizome [J]., 2014, 22(21): 6047-6052.

[12] 孫銘, 俞旭平, 徐建中, 等. 延胡索產(chǎn)地加工的工藝研究 [J]. 中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué), 2011, 28(10): 923-926.

[13] 劉珍珍, 白橋, 徐皓. 不同初加工方法對(duì)延胡索5種生物堿含量的影響 [J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技, 2019(22): 173-176.

[14] 龍全江, 張穎, 徐雪琴. 不同加工方法對(duì)延胡索3種生物堿含量的影響 [J]. 中國中醫(yī)藥信息雜志, 2017, 24(7): 90-93.

[15] 黃小平. 不同的炮制方法對(duì)延胡索中延胡索乙素含量的影響 [J]. 當(dāng)代醫(yī)藥論叢, 2019, 17(18): 167-168.

[16] 宋洪偉, 毛睿, 李麗紅, 等. 延胡索炮制前后多組分質(zhì)量控制方法的研究 [J]. 天津中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào), 2019, 38(1): 63-67.

[17] 張凱麗, 王績英. 去氫紫堇堿的藥理作用及其相關(guān)研究進(jìn)展 [J]. 世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘, 2018, 18(16): 120-122.

[18] 黃慧敏, 王紅梅, 張斌強(qiáng), 等. 四氫黃連堿體外抗炎作用及機(jī)理研究 [J]. 廣州中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào), 2019, 36(1): 98-104.

[19] 黃慧敏, 柯昌虎, 陳琴華. 四氫黃連堿體內(nèi)抗炎作用的研究 [J]. 實(shí)用藥物與臨床, 2016, 19(7): 830-834.

[20] 蘇靜華, 張超, 孫磊, 等. 指紋圖譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)用于香櫞品種鑒別的可行性分析 [J]. 中國中藥雜志, 2015, 40(12): 2318-2324.

[21] 周逸群, 賀福元, 楊巖濤, 等. 美拉德反應(yīng)研究現(xiàn)狀及對(duì)中藥炮制和制劑工藝研究方法的影響 [J]. 中草藥, 2014, 45(1): 125-130.

Study on effects of different processing methods ofon stability of components based on multi-component content determination and chemometrics

FAN Tian-ci1, DOU Zhi-ying1, SONG Hong-wei2, REN Xiao-liang1, LI Jie1, WEN Ying-li1, LIU Li-ting1

1. Tianjin Key Laboratory of Traditional Chinese Medicinal Chemistry and Analytical Chemistry, Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 301637, China 2. Xuzhou Hospital of Traditional Chinese Medicine, Xuzhou 221000, China

To explore the effects of different processing methods on the changes of medicinal materials and cut pieces ofin the long-term storage of various medicinal substances, and to select a reasonable processing method to ensure the quality of medicinal materials.Freshwere divided into large(diameter＞1 cm) and small(diameter＜1 cm). Corydalis dried goods, sun dried goods, dried slices, sun dried slices, boiled, steamed, boiled vinegar and steamed using optimum vinegar carried out separately. The content of eight alkaloids, including tetrahydrocolumbamine, protopine, tetrahydrocoptisine, columbamine, tetrahydropalmatine, berberine hydrochloride, palmatine hydrochloride, and dehydrocorydaline were determined by UPLC, and the effects of different processing methods on the stability ofwere evaluated by chemometrics.After 18 months of storage, the index components ofwere in accordance with the regulations of the 2015 edition of. The components of medicinal materials treated by drying and sun drying decreased greatly in the process of storage, and the stability was poor. Vinegar and cooking treatments are beneficial to increase the storage stability of. The vinegar steaming method has good stability, short drying time and high efficiency, which is most beneficial to long-term storage.The preparation ofshould be steamed with water and dried, and the vineger-processed pieces ofshould be prepared by slicing and steaming with vinegar.

; stability; processing methods; tetrahydrocolumbamine; protopine; tetrahydrocoptisine; columbamine; tetrahydropalmatine; berberine hydrochloride; palmatine hydrochloride; dehydrocorydaline; stoichiometry

R286

A

0253 - 2670(2021)13 - 4047 - 09

10.7501/j.issn.0253-2670.2021.13.028

2020-10-09

中醫(yī)藥行業(yè)科研專項(xiàng)（201107007）

范天慈（1998—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴幣谥婆c質(zhì)量控制。E-mail: Ftc01910@163.com

竇志英，教授，主要從事中藥炮制與質(zhì)量控制研究。E-mail: zhiyingdou@163.com

任曉亮，教授，主要從事中藥分析研究。E-mail: renxiaoliang@tjutcm.edu.cn

[責(zé)任編輯 時(shí)圣明]