氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法

摘?要：在工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域內(nèi)，對于氧化鋁的化學(xué)分析與物理性能測定方法是關(guān)于鋼鐵行業(yè)生產(chǎn)的一大重點。在認(rèn)識氧化鋁化學(xué)分析特性的同時，也必須圍繞氧化鋁物理粒度、比表面積、松裝密度、磨損指數(shù)這幾個基本參數(shù)進(jìn)行分析。針對當(dāng)前氧化鋁化學(xué)成分分析與物理測定方法進(jìn)行逐步優(yōu)化，了解到如何在工業(yè)化生產(chǎn)過程中進(jìn)一步推動氧化鋁化學(xué)分析與物理檢測建設(shè)。并對于其物理性能、化學(xué)特性做出認(rèn)知，完善當(dāng)前氧化鋁生產(chǎn)企業(yè)工藝內(nèi)容，對于其性能測定過程提出相應(yīng)的解決優(yōu)化方案。

關(guān)鍵詞：氧化鋁化學(xué)分析方法;物理性能;測定方法

在鋼鐵行業(yè)發(fā)展過程中，其中的一項重要材料就是氧化鋁。隨著大量冶煉技術(shù)的發(fā)展，當(dāng)前以鐵礬土作為其冶金主要原料，而被大量使用。鐵礬土的化學(xué)成分通常采用《粘土國家標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行分析，但是在試樣分析過程中卻顯得十分困難，過程非常煩瑣。所以其工作流程不太合理，也急需對于此項技術(shù)進(jìn)行分析。鐵礬土內(nèi)含有二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵等物質(zhì)，對于其中的氧化鋁檢驗過程應(yīng)采用化學(xué)檢驗與物理檢驗相結(jié)合的方法。真正對于其內(nèi)的氧化鋁含量進(jìn)行分析，滿足相應(yīng)實驗結(jié)果要求。

1?氧化鋁化學(xué)分析方法

1.1?方法提要

關(guān)于氧化鋁的化學(xué)分析方法，它主要是在樣品中加入EDTA試劑。首先準(zhǔn)備好部分溶液，對于強(qiáng)堿分離鐵鈦元素后加入一定的溶液，在弱酸溶液中，鋁和EDTA絡(luò)合形成1比1的絡(luò)合物，這時可用插減法求得氧化鋁的含量。關(guān)于冶金工業(yè)的氧化鋁化學(xué)分析方法，也常使用的是此種測定方法?；阡撹F生產(chǎn)、檢驗過程，視情況會采用人工或者機(jī)械方法分批次的選擇樣品，并保持樣品的最小顆粒不易太小。在室溫下放于特定環(huán)境內(nèi)進(jìn)行儲存，以此保持氧化鋁的正常功能。在樣品選擇過程中應(yīng)達(dá)到取樣的物理狀態(tài)與化學(xué)狀態(tài)進(jìn)行平衡，直到整個檢驗過程結(jié)束為止。

1.2?主要操作步驟

關(guān)于工業(yè)生產(chǎn)的氧化鋁，它主要用于運(yùn)輸、裝卸、連續(xù)流動、儲存以及運(yùn)輸過后的氧化鋁取樣。在運(yùn)輸時，可由任何的人工設(shè)備或者機(jī)械設(shè)備進(jìn)行補(bǔ)充。如阿基米德螺旋或者傾斜的斜槽，在稱樣容器方面對于此工業(yè)生產(chǎn)內(nèi)容也必須以塑料材質(zhì)為主。步驟方面首先對于工業(yè)園氧化鋁批次、數(shù)量進(jìn)行分析，在每隔一段時間內(nèi)，必須對于整個斜槽寬度內(nèi)取一份氧化鋁，該分量的氧化鋁至少要為2kg。對于工業(yè)生產(chǎn)過程中顆粒粒度在0um到300um之間的氧化鋁，要取500g氧化鋁作為其實際實驗對象。從中進(jìn)行實驗樣品的測定，按照一定的操作步驟進(jìn)行規(guī)范，這適用于粉末狀產(chǎn)品的測定方法。

1.3?取樣分析內(nèi)容

首先對于取樣裝置，其必須保障其內(nèi)部沒有盛放任何的東西。在取樣之前，對裝置至少開啟2到3次，將其中的殘余、次品去除，大多數(shù)時候都是從流動性的氧化鋁中直接取樣，這樣一來也可以在整個流動面上進(jìn)行寬度量取。在取樣時必須保持最大容量的持續(xù)流動，并盡量避免在供料中斷或者加料時進(jìn)行使用。如果是采用機(jī)械方式進(jìn)行取樣，在取樣時怎樣保證整個容器內(nèi)無其他的產(chǎn)品，兩次取樣過程中也不能夠有任何的灰塵落入。其中將樣品取樣放入到四等分箱或者接收臺內(nèi)，避免任何的遺留問題。應(yīng)采用阿基米德螺旋或傾斜斜槽來進(jìn)行取樣，避免加料漏斗后的漏料問題。在取樣過程中保證樣品的力度，防止不同力度大小樣品發(fā)生偏心問題。為了將取樣的大氣環(huán)境影響降到最低，應(yīng)盡量在特定的除濕環(huán)境內(nèi)進(jìn)行取樣。然后按照化學(xué)試劑方法將專門的檢驗探針用于其中，對于氧化鋁性質(zhì)做出分析，找準(zhǔn)氧化鋁的化學(xué)特性狀況。

2?氧化鋁物理測定方法技術(shù)現(xiàn)狀

2.1?粒度

在氧化鋁冶金工業(yè)生產(chǎn)過程中，氧化鋁在高壓氣流推動下由物料管輸送到下料機(jī)，下料機(jī)在周期性地將氧化鋁注入電解槽內(nèi)，由此穩(wěn)定其電解質(zhì)內(nèi)容。如果出現(xiàn)氧化率的電解質(zhì)力度，則會堵塞管道，這會造成氧化鋁生產(chǎn)過程中的加料困難，影響到了其后續(xù)的電解效果。但是氧化鋁的力度也不能夠過大，力度過大會影響其在電解質(zhì)中的溶解速度，造成沉積影響和電流效率。當(dāng)前企業(yè)大多希望采用的氧化鋁粒度分不要小于45um，要小于18%。粒度的分布要大于150um，其顆粒小于3%的氧化鋁。篩分法是測定氧化率粒度分布的一種重要方法，也是各鋼鐵企業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)制造的有效方法。按照氧化鋁化學(xué)測定方法與物理性能測定過程，篩分法所測定的結(jié)果，采用顆粒累計質(zhì)量分?jǐn)?shù)來進(jìn)行表示。篩分法最為主要的特點就是在使用過程中較為簡單，其分析結(jié)果也能夠被學(xué)者廣泛的接受。在篩分法應(yīng)用過程中，它的局限性也十分的明顯。在制造使用過程中，由于篩孔的不均勻性，可能會對于某一目標(biāo)要做出長期鎖定。其顆粒必須聚集時才能夠統(tǒng)一穿過某一篩孔，在分析過程中，它時長較長，也未能夠?qū)Τ^顆粒部分進(jìn)行分析。篩選的實際質(zhì)量并不是太高，在篩選過程中不同廠家的篩選樣品處理方法都可能會導(dǎo)致后續(xù)的誤差，造成實驗室的粒度分布結(jié)果出現(xiàn)不同的偏差。而激光粒度儀策略方法則是圍繞光在前進(jìn)過程中會保持其均勻性，只有一部分的光會偏離前進(jìn)方向。這樣一種認(rèn)識方式被稱為光的散射，粒度的顆粒尺寸越小，散射角越大，由此激光粒度儀就是按照光的散射現(xiàn)象進(jìn)行分析的。通過此方法快速確定出氧化鋁顆粒尺寸，其結(jié)果較好，但是在測定過程中卻需要由測定人員進(jìn)行各參數(shù)設(shè)置。在激光粒度儀法測定超細(xì)氧化鋁粒度時，關(guān)于其時間、分散劑和遮光度等因素，都會不同程度地影響到粒度測定成果。如果樣品在水中發(fā)生了一系列的團(tuán)聚現(xiàn)象，這也表明后續(xù)的測定數(shù)據(jù)殘差較大，其可信度較低。在研究時，也發(fā)現(xiàn)12烷基苯磺酸鈉與六偏磷酸鈉樣品分散效果較好，它不會產(chǎn)生過多的顏色，使得粒度測量出現(xiàn)失真問題。

2.2?磨損指數(shù)

磨損指數(shù)也是關(guān)于氧化鋁物理測定的一種主要方法，如前面的研究過程以及能夠得知，氧化鋁的粒度較好有利于電解正常進(jìn)行，但是對于氧化鋁的操作內(nèi)容僅僅依靠此項指標(biāo)還是不夠的。在氧化鋁運(yùn)送和下料方面，它是依靠某一高壓氣流進(jìn)行推動的。如果氧化鋁的強(qiáng)度未能夠達(dá)到十級的等級，就會出現(xiàn)破損，而形成一系列的小顆粒。這會影響到氧化鋁本身的運(yùn)送過程，在此時也必須需要一個表征氧化鋁在高壓狀態(tài)下破損內(nèi)容的指標(biāo)，其參數(shù)就是磨損指數(shù)。磨損指數(shù)能夠從整體上反映出氧化鋁本身的強(qiáng)度，在鋼鐵工業(yè)發(fā)展過程中，它的值與強(qiáng)度內(nèi)容正好成反比。這一測量方法也是圍繞氧化鋁化學(xué)規(guī)范進(jìn)行測定給出的，可以先將部分氧化鋁樣品分為兩大類。其中一部分樣品用直接篩分法測定其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，另一部分氧化鋁則放在流化床上以一定的氣流循環(huán)對其進(jìn)行磨損。最后篩分出大于45um質(zhì)量等級的氧化鋁，按照磨損公式計算得出氧化鋁磨損系數(shù)。關(guān)于氧化鋁磨損指數(shù)的測定，它包括氣體性質(zhì)、吹壓壓力以及漏孔直徑這三個主要因素。關(guān)于此因素，任何一部分一旦發(fā)生改變也會使得后續(xù)的測定結(jié)果出現(xiàn)較大的變化，在研究過程中對于其吹壓過程應(yīng)盡量采用好壓縮空氣如氧氣、氮氣等等氣體，從安全視角用量出發(fā)，考慮氮氣?，F(xiàn)今也有學(xué)者針對激光粒度儀法測定了氧化鋁的磨損指數(shù)，它與常用的氧化鋁測定方法有著很大的差別。但是激光粒度測定方法測試較快，結(jié)果較為穩(wěn)定。對于冶金工業(yè)生產(chǎn)，也就有著實際的意義。采用此方法，能夠?qū)Ρ葏?shù)，做好氧化鋁生產(chǎn)指導(dǎo)。

2.3?松裝密度

在鋁電解過程中，其需要在規(guī)定時間內(nèi)向電解槽內(nèi)加入一定質(zhì)量的氧化鋁。電解自動下料設(shè)備可完成氧化鋁的添加，它添加的氧化鋁也是以體積量進(jìn)行控制的，在必要時也必須做好氧化鋁松裝密度控制，了解多少體積能夠?qū)?yīng)相應(yīng)的氧化鋁松裝密度測定方法。也需了解到添加多少體積的氧化鋁才能夠?qū)?yīng)一定質(zhì)量的氧化鋁，松裝密度測定會按照氧化鋁化學(xué)分析方法與物理分析方法作出同步運(yùn)行。在進(jìn)行冶金工作開始之前，必須將試樣放于300℃進(jìn)行干燥。不同于ISO903：1976要求，松裝密度測試過程較為簡單。除了控制時的下料之外，能夠保證測試過程中無任何震動，這時也無其他的要求。

2.4?真密度

在物理測定過程中，鋼鐵行業(yè)也常會根據(jù)氧化鋁的真密度對其進(jìn)行測定。真密度是對氧化鋁在電解中的沉降與擴(kuò)散做出影響的關(guān)鍵參數(shù)，如果其真密度過大，也不利于氧化鋁在電解槽內(nèi)進(jìn)行迅速擴(kuò)散，它會造成氧化鋁的團(tuán)聚問題。氧化鋁真密度測定方法是按照《氧化鋁化學(xué)分析方法與物理性能測定方法比重瓶子法》得出的，由于二甲苯具有一定的毒。性在此方法應(yīng)用時，也具有一定的難操作性?；旧隙际怯盟ヌ娲妆?，在脫氣方法應(yīng)用方面也可以采用水煮法代替真空抽制方法。此方法應(yīng)用過程能夠滿足客觀要求，其結(jié)果也較為穩(wěn)定。在氣體介質(zhì)測定方法原理應(yīng)用過程中，將其用于真密度測定方法內(nèi)，了解氧化鋁真密度。在工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域內(nèi)常應(yīng)用的一類方法為氣體法，氣體法應(yīng)用較為簡單，它能夠有效地確定出氧化鋁真密度，這也與傳統(tǒng)的測定過程存在著較大的差別。

2.5?比表面積

現(xiàn)代鋁電解工藝設(shè)計過程中，氧化鋁在加入電槽之前，都會經(jīng)過預(yù)先設(shè)置的煙氣凈化管道，以此吸附煙氣中的氟化氫和全氟化碳等等有害物質(zhì)。氧化鋁的吸附能力保障主要取決于其比表面積，目前氧化鋁的比表面積維持在80m2/g左右。氧化鋁比表面積測定方法基本上采用的就是BET法，即在液氮條件下對于氮分子進(jìn)行吸附，它多是多層分子吸附內(nèi)容。根據(jù)BET公式可以認(rèn)為在氮氣飽和壓力下，可以測定出幾個不同層次的比表面積量。其測定標(biāo)準(zhǔn)為氧化鋁化學(xué)方法與物理性能測定方法，在測定氧化鋁比表面積時，對于其中的宏觀活化溫度和時間控制也是非常關(guān)鍵的。但在比表面積測定過程中，通常情況下冶金氧化鋁都是在氫氧化鋁流傳設(shè)備上進(jìn)行1100℃煅燒的。氧化鋁大部分具有表面活性，能夠吸收空氣中的一些水分。如果采用150℃脫去活化，并不能夠完全的去除表面的一些附著水分，也不建議采用300℃脫去活化。其測量出的結(jié)果不會真正地反映出氧化鋁的比表面積，對此方法也需做出適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。只有這樣，才能夠保證測定結(jié)果準(zhǔn)確性、完整性。

3?結(jié)語

關(guān)于氧化鋁在冶金工業(yè)中的物理測定與化學(xué)測定內(nèi)容，它是做好鋼鐵行業(yè)施工發(fā)展的基礎(chǔ)。對于化學(xué)測定應(yīng)明確化學(xué)測定方法，認(rèn)識氧化鋁在試劑瓶內(nèi)的基本含量，并對于其工業(yè)化學(xué)測定內(nèi)容做出分析。而對于物理測定則要從磨損指數(shù)、粒度、松裝密度、真密度、比表面積等四個方面出發(fā)，在相應(yīng)指標(biāo)測定過程中，按照氧化鋁實際含量進(jìn)行確定。了解到鋼鐵生產(chǎn)氧化鋁的基本內(nèi)容，對于施工過程作出進(jìn)一步保障，并加強(qiáng)人員方面的操作技術(shù)訓(xùn)練，真正做好氧化鋁生產(chǎn)過程優(yōu)化。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳煒，胡小龍，王強(qiáng)，等.托克托電廠高鋁粉煤灰化學(xué)分析[J].內(nèi)蒙古石油化工，2012（14）：4041.

[2]張樹朝.溫度滴定儀的研制和應(yīng)用[J].冶金分析，1998（02）：3840.

[3]賀曉唯，畢詩文.硅鉬黃光度法快速測定赤泥中硅[J].冶金分析，2006，026（001）：92.

[4]烏靜，戴學(xué)謙，劉偉，等.X射線熒光光譜法測定鐵礬土中二氧化硅、氧化鋁和氧化鐵[J].冶金分析，2009（07）：5054.

作者簡介：靳靜（1983—?），女，漢族，河北邯鄲人，碩士，工程師，研究方向：鋼鐵冶金（鋼鐵及原輔料成分分析）。