保健食品中添加化學(xué)成分的測定方法研究進展

梅新路

（浙江醫(yī)藥高等專科學(xué)校，浙江 寧波315000）

0 引言

隨著人們生活水平的提高，保健食品逐漸成為人民生活中常見的食品補充劑，越來越多地進入日常生活。在利益的驅(qū)動下，一些不法商家向保健食品中添加了很多對消費者身體有很大危害的化學(xué)成分。從近些年來市場監(jiān)管部門查獲的保健食品非法添加案件來看，非法添加成分的種類呈增加趨勢，很多是原成分的衍生物，人們服用此類產(chǎn)品后，可能對身體產(chǎn)生極大的危害，如慢性腎功能受損，慢性心律失常等。長期服用上述藥物，將會導(dǎo)致食用者永久性傷害。某市藥品檢驗所對135批補腎壯陽中成藥和保健品進行檢測，其中多個批次樣品中非法添加有化學(xué)藥物。如何建立快速準(zhǔn)確的有效成分定性定量檢測方法，是提高有效監(jiān)管的關(guān)鍵。

對于非法添加的問題，我國有關(guān)部門歷來高度重視，食品藥品相關(guān)監(jiān)管部門已經(jīng)發(fā)布了食品中禁止添加的化學(xué)成分名單，其中包含了禁止向聲稱具有補腎壯陽、抗疲勞保健功效的食品中添加西地那非、他達拉非等磷酸二醋酶5型抑制劑。特別是一些來源不明，純度不高，合成工藝簡單等化學(xué)原料，給消費者的身體健康帶來了嚴(yán)重的威脅。針對以上情況，本文回顧、總結(jié)、分析文獻報道的保健食品非法添加現(xiàn)狀，及測定保健食品中非法添加化學(xué)成分的方法，為保健食品相關(guān)檢測方法的建立及科學(xué)研究提供參考[1-3，9]。

1 保健食品中化學(xué)成分非法添加現(xiàn)狀研究

近些年各級市場監(jiān)管案件的查案結(jié)果及市場調(diào)研的結(jié)果顯示，保健食品中常見的非法添加情況，包括了向宣稱具有補腎壯陽抗疲勞的產(chǎn)品中添加西地那非的成分，向宣稱具有降血糖的食品中添加二甲雙胍等成分，向宣稱具有降低血壓的食品中添加具有降壓作用的成分等。此外，還有具有中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作用的成分、抗病原微生物成分、對乙酰氨基酚等成分、激素類成分、H2受體抑制劑，消化性潰瘍功能的成分等[9]。

通過文獻查閱總結(jié)，很多學(xué)者對非法成分的添加都做了研究，例如，陳玉浩等[4]通過對采集幾十批次宣稱具有壯陽功效的保健酒，對其中中十幾種壯陽作用的化學(xué)成分進行了進行了調(diào)查分析。調(diào)查結(jié)果顯示，其中有十幾批次檢測出非法添加化學(xué)成分，其中7批次檢測出非法添加西地那非,9批次檢測出非法添加他達拉非。董宇[5]等采用高效液相色譜-質(zhì)譜法對上百個批次的市售的宣稱具有壯陽功效的樣品進行檢測，結(jié)果顯示，保健食品中非法摻入十幾種壯陽類化學(xué)品，其中部分批次出現(xiàn)西地那非。白雪等[10]對近年來降糖類中成藥和保健食品中非法添加化學(xué)成分現(xiàn)狀進行了總結(jié)，其中非法添加的化學(xué)成分主要包括磺酰脲類，阿爾法糖苷酶抑制劑等成分。

2 檢測方法研究進展

隨著化學(xué)分析方法的不斷發(fā)展，以及色譜儀器、光譜儀器技術(shù)設(shè)備的不斷進步，檢測手段也有較大的發(fā)展。常規(guī)的檢測方法主要有：薄層色譜法、化學(xué)分析法、高效液相色譜法等。近年來的發(fā)展，一些先進的檢測方法也逐漸普及，例如，高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，紅外光譜法，以及一些快速檢測的試劑盒，能夠做到及時的定性定量檢測。

2.1 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

此方法依靠高效液相色譜相對于薄層色譜以及普通色譜柱，具有分離效能高、速度快的特點，對樣品進行快速，精準(zhǔn)的分離。幾乎所有樣品在1小時內(nèi)都能分離完成，而質(zhì)譜的特點是精密度高，可測定的分子量范圍比較大，因此，液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)用于保健食品中非法添加成分含量測定是最常用的檢測方法。樣品經(jīng)離子化后測定分子量，進行分子量的確認(rèn)，以及定量分析，質(zhì)譜檢測出各組分的分子、碎片離子含量方面具有很大的優(yōu)勢，適用于復(fù)雜混合樣品中微量藥物的確證。李卓[6]等使用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定抗疲勞類保健食品及補腎壯陽類中成藥中非法添加的情況，15種添加藥物所檢多個批樣品中部分批檢出西地那非。邢俊波等[11]建立高效液相色譜法同時分析測定補腎壯陽類中成藥及保健食品中非法添加的7種成分，結(jié)果該方法可以快速準(zhǔn)確的實現(xiàn)樣品的準(zhǔn)確測定。

2.2 層析分離技術(shù)

此方法用于常見非法添加化學(xué)成分的分離和定性定量分析。該方法有廉價、實驗操作方法較為簡便等優(yōu)點，但是精密度、準(zhǔn)確性上面有一定的欠缺，大多數(shù)用于定性檢測，定量監(jiān)測方面應(yīng)用較少。

2.3 高效液相色譜法

分離原理是根據(jù)不同成分極性不同，在固定相中分離速度不同因而可以實現(xiàn)快速分離，且該方法得到的樣品富集度高，成分純度高的特點。因其具有穩(wěn)定性好，費用較低，在藥品檢驗機構(gòu)及第三方機構(gòu)，也是最常用的檢測方法之一。有文獻報道，研究人員應(yīng)用高效液相色譜法，在酒類制劑中發(fā)現(xiàn)非法添加的他達拉非，在其他劑型的產(chǎn)品中也發(fā)現(xiàn)了構(gòu)椽酸西地那非[7，8]。

2.4 理化分析法

理化分析法是根據(jù)非法添加物質(zhì)特征性的官能團反應(yīng)進行定性、定量分析，此方法操作簡便，但因其定量準(zhǔn)確度較差，大多數(shù)用于定性鑒別使用。操作過程中由于全部靠實驗人員手工操作，可能有一定的誤差，機械自動化較低。運用不同種化學(xué)試劑，采用理化分析方法，測定出保健食品中西地那非等成分的含量。

3 結(jié)語

目前，我國保健食品中非法添加的問題較為常見，有關(guān)部門已經(jīng)引起重視，通過立法、強化監(jiān)督管理手段，明確監(jiān)測目錄等方法完善非法添加的管理問題。自總書記提出4個最嚴(yán)以來，我國各級食品藥品監(jiān)督管理部門高度重視，查處多起非法添加的產(chǎn)品，情況得到了有效遏制。

關(guān)于保健食品非法添加的方法仍然在不斷完善，除常見的薄層色譜、高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法外，還有很多快速檢查的方法仍在研發(fā)中，如快速檢測試劑盒，可用于監(jiān)管部門現(xiàn)場執(zhí)法，可快速對樣品進行檢查，得出結(jié)論。隨著化學(xué)合成方法及原料的不斷發(fā)展，用于非法添加的化學(xué)成分也層出不窮，給檢測、方法的建立帶來了一定的難度和挑戰(zhàn)。

保健食品生產(chǎn)企業(yè)是產(chǎn)品的源頭，因此，加強企業(yè)的監(jiān)督管理和教育應(yīng)該是監(jiān)督的重點關(guān)注對象。幫助企業(yè)建立產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)，更新產(chǎn)品工藝，從源頭杜絕非法添加的管理問題是目前重要的內(nèi)容。此外，考慮加大處罰力度，對企業(yè)人員定期進行普法教育及基本生產(chǎn)過程的操作流程培訓(xùn)也是可以考慮的因素。

隨著科學(xué)的發(fā)展，檢測手段、技術(shù)方法、儀器設(shè)備不斷加強，以及監(jiān)督管理力度不斷加強，保健食品非法添加化學(xué)成分的問題一定會得到解決。