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    鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的制備及水化特性研究 *

    2021-07-12 12:13:22趙啟亮劉文歡趙忠忠
    功能材料 2021年6期
    關(guān)鍵詞:鉛鋅膠凝水灰比

    趙啟亮,李 輝,劉文歡,趙忠忠

    (西安建筑科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 西安 710055)

    0 引 言

    鉛鋅礦資源主要分布在澳大利亞、中國、美國、加拿大、墨西哥、哈薩克斯坦、南非和瑞典等國家[1]。近十幾年,世界鉛、鋅精礦和鉛、鋅生產(chǎn)量的增量主要來自中國,中國已成為世界上真正的鉛、鋅加工大國[2]。2016年,中國鉛鋅產(chǎn)量達(dá)1 094萬噸[3]。與此同時(shí),大量的廢渣排放帶來了巨大的環(huán)境污染,環(huán)境問題正在變得日益嚴(yán)重[4]。據(jù)統(tǒng)計(jì),鉛鋅冶煉系統(tǒng)每生產(chǎn)萬噸鉛,將排放7 100噸廢渣;每生產(chǎn)萬噸鋅,將排放9 600噸廢渣[5]。這些廢渣渣場無法處理,為此,對鉛鋅渣進(jìn)行資源化處理,是鉛鋅渣行業(yè)未來可持續(xù)發(fā)展的必由之路[6]。

    鉛鋅冶煉渣經(jīng)高溫熔融,水淬急冷會(huì)形成玻璃形態(tài)物料,在堿性條件下具有一定的活性,可用于生產(chǎn)建材摻合料[7-8]。閆亞楠等[9]利用煉鋅尾渣制備了混凝土路面磚,結(jié)果表明路面磚試塊強(qiáng)度較好,當(dāng)煉鋅尾渣摻量為40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),其28 d 抗壓強(qiáng)度達(dá)32 MPa以上;朱蘇峰等[10]利用鉛鋅廢渣等工業(yè)廢渣與礦化劑復(fù)合摻雜配置生料制作水泥,通過易燒性試驗(yàn)確定了水泥熟料生產(chǎn)的配比,結(jié)果表明鉛鋅廢渣可作為水泥熟料的鐵質(zhì)材料;孫于龍[11]通過用鉛鋅渣和鋼渣等替換粘土研究了長治地區(qū)水泥材料的新配料和配比,發(fā)現(xiàn)鉛鋅渣能夠較好地改良水泥生料的易燒性,降低液相出現(xiàn)溫度,增進(jìn)硅酸鹽物質(zhì)和f-CaO的吸取,鉛鋅渣摻量的最佳范圍為 2%~4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));周喜艷等[12]利用橋口鉛鋅尾礦進(jìn)行了尾礦制備水泥試驗(yàn)研究, 鉛鋅尾礦配料具有很好的易燒性能,熟料燒成溫度比湖南南方金磊水泥公司的配方降低了50 ℃以上,鉛鋅尾礦是一種良好的水泥活性混合材;何哲祥等[13]以橋口鉛鋅尾礦來制備水泥,試驗(yàn)結(jié)果顯示當(dāng)鉛鋅尾礦在1 350 ℃下煅燒,摻入量為 15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),可生產(chǎn)出合格的硅酸鹽水泥,并且重金屬鋅和鉛等固化率良好,其浸出毒性遠(yuǎn)低于國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。由于鉛鋅尾礦中雜質(zhì)甚多,考慮到雜質(zhì)中離子礦物化作用,可采取高鐵低鋁的配料方案,利用鉛鋅尾礦制備出中熱硅酸鹽水泥熟料,結(jié)果表明其強(qiáng)度符合國家標(biāo)準(zhǔn)且優(yōu)于普通粘土配料[14-16]。

    盡管已有不少關(guān)于鉛鋅渣制備水泥的研究,但鉛鋅渣摻量較少,無法達(dá)到大量固廢處理的目的。綜上所述,本文以鉛鋅渣為主要原料,通過添加少量的鈣基固廢、水氯鎂石和水泥作為激發(fā)劑,制備了鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料。采用正交試驗(yàn)方法,研究了固廢總參量(水氯鎂石、鉛鋅渣和鈣基固廢總和)、水灰比、鈣基固廢等變量對大摻量鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的性能影響,并通過XRD 、SEM、FT-IR、MIP等方法分析了鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的力學(xué)性能和水化產(chǎn)物的微觀特征。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    鉛鋅渣:化學(xué)成分主要包括3.244%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Na2O,6.863%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的MgO;6.232%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Al2O3,12.208%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的SiO2,11.681%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的CaO,1.375%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的MnO,46.635%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Fe2O3,8.895%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的ZnO,2.867%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的其它成分。首先,將鉛鋅渣在105 ℃下干燥24 h,測得含水率在1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右;然后,在烘干機(jī)中烘干;最后,在球磨機(jī)中研磨4 h。圖1為鉛鋅渣的XRD圖譜,從圖1可以看出,鉛鋅渣含有硅鋁酸鹽,但含量較少,可以滿足制備生態(tài)膠凝材料的基本要求。

    圖1 鉛鋅渣的XRD圖譜Fig 1 XRD pattern of lead-zinc slag

    水氯鎂石:化學(xué)成分主要包括69.679%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的MgO,29.554%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Cl,0.309%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的K2O和0.458%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Na2O。首先,將水氯鎂石在105 ℃下干燥24 h,測得含水率在30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右;然后,在烘干機(jī)中烘干;最后,在球磨機(jī)中磨碎。圖2為水氯鎂石的XRD圖譜,從圖2可以看出,水氯鎂石主要成分為MgCl2·6H2O,其它成分包括K2Ca(SO4)2·H2O、NaCl、Ca3Fe2(SiO4)3和Ca3Al2Si3O12。

    圖2 水氯鎂石的XRD圖譜Fig 2 XRD pattern of bischofite

    鈣基固廢:來源于青海,化學(xué)成分主要包括77.383%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的CaO,8.444%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Cl,3.926%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Na2O,2.381%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))SO3的,2.347%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的MgO,2.065%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的SiO2,1.908%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Al2O3,1.494%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Fe2O3,0.052%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的其它成分。首先,將鈣基固廢在105 ℃下連續(xù)烘干24 h;然后,粉磨至所需細(xì)度。圖3為鈣基固廢的XRD圖譜,從圖3可以看出,鈣基固廢主要成分為CaCO3,其它成分包括C2H2Cl3NO和CaSO4H2O。

    圖3 鈣基固廢的XRD圖譜Fig 3 XRD pattern of calcium-based solid waste

    水泥:實(shí)驗(yàn)用水泥在3,7和28 d的抗壓強(qiáng)度分別為25.8,41.5和47.1 MPa,符合42.5水泥的標(biāo)準(zhǔn),來自陜西銅川聲威水泥廠。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方案

    采用正交實(shí)驗(yàn)的方法,設(shè)A為將水氯鎂石摻量,B為固廢總摻量(水氯鎂石、鉛鋅渣和鈣基固廢總和),C為水灰比,D為鈣基固廢摻量,將A-D作為4個(gè)影響因素,每個(gè)因素取4個(gè)水平。其中,A因子4水平為0,1%,3%和5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));B因子4水平為70%,75%,80%和85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));C因子4水平為0.30,0.35,0.40和0.45;D因子4水平為4%,8%,12%和16%。鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的正交實(shí)驗(yàn)配合比如表1所示。

    表1 鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的正交實(shí)驗(yàn)配合比

    1.3 樣品的性能測試與表征

    依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)方案,按照國家標(biāo)準(zhǔn)《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法):GB/T17671—1999》制備鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料。步驟如下:首先,稱取一定量的水,倒入攪拌鍋中,再加入一定配比的水氯鎂石、鉛鋅渣、水泥和鈣基固廢,低速攪拌30 s,在第二個(gè)30 s時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)砂;然后,將攪拌好的樣品倒入40 mm×40 mm×160 mm的試模中振搗成型,置于標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱待其凝固后脫模;最后,放于標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)間進(jìn)行養(yǎng)護(hù)3,7和28 d,即可制得鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料樣品。

    通過電子萬能試驗(yàn)機(jī)測試樣品在3,7和28 d的抗壓強(qiáng)度;對樣品的水化產(chǎn)物進(jìn)行取樣,磨制后,采用X射線衍射儀(XRD,D/MAX-RB型,2θ范圍10~70°,2°/min)測定樣品的物相組成,分析樣品的水化機(jī)理;采用掃描電鏡SEM,JXA-8230/INCAX-ACT型,X5000倍)分析樣品的形貌結(jié)構(gòu);采用傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR,Nexus型,中紅外4 000~400 cm-1(2.5~25μm))表征和分析樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)、物相種類、化學(xué)基團(tuán);采用PoreMaster-60型壓汞儀(MIP),分析水化產(chǎn)物的孔隙率、中孔直徑、孔表面積和孔參數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    對正交實(shí)驗(yàn)的16組試塊分別進(jìn)行3,7和28 d的抗壓強(qiáng)度實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表2所示。從表2可以看出,隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間延長,16組試塊的抗壓強(qiáng)度逐漸增大。

    表2 鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的抗壓強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的3,7和28 d抗壓強(qiáng)度進(jìn)行極差分析,結(jié)果如表3所示。從表3可以看出,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料抗壓強(qiáng)度的幾個(gè)影響因素中,影響順序依次為:因素C(水灰比)>因素B(固廢總摻量)>因素A(水氯鎂石)>因素D(鈣基固廢摻量)。其中,最佳配合比為C3B1A3D4,即3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水氯鎂石+70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))固廢總摻量+16%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鈣基固廢+0.4水灰比,制得的鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的抗壓強(qiáng)度最大,達(dá)到9.73 MPa。

    表3 正交實(shí)驗(yàn)極差分析結(jié)果

    2.2 正交試實(shí)驗(yàn)因素分析

    圖4為A因子(水氯鎂石)正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖。從圖4可以看出,抗壓強(qiáng)度隨著水氯鎂石摻量的增加呈現(xiàn)出先增加后減小的發(fā)展規(guī)律。說明適量的水氯鎂石可以增強(qiáng)鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的抗壓強(qiáng)度,但過量的水氯鎂石會(huì)降低其抗壓強(qiáng)度。

    圖4 水氯鎂石正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖Fig 4 Orthogonal experimental factors/horizontal compression curves of bischofite

    圖5為B因子(固廢總摻量)正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖。從圖5可以看出,隨著固廢總摻量的增加,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料早期的力學(xué)性能規(guī)律性不明顯,3 d抗壓強(qiáng)度先減小后增大,7 d抗壓強(qiáng)度先減小后增大再減小;28 d后期強(qiáng)度則隨著固廢總摻量的增加而不斷降低。這是因?yàn)楣虖U總參量的主要成分為鉛鋅渣,由于其活性較差,所以含量越高,樣品的抗壓強(qiáng)度越低。

    圖5 固廢總摻量正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖Fig 5 Orthogonal experimental factors/horizontal compression curves of total solid waste content

    圖6為C因子(水灰比)正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖。從圖6可以看出,抗壓強(qiáng)度隨著水灰比的增加先上升后下降。主要的原因是,當(dāng)水灰比較小時(shí),未達(dá)到膠凝材料充分水化的用量,導(dǎo)致其強(qiáng)度較差;當(dāng)超過最佳水灰比后,由于加水量太多,導(dǎo)致結(jié)構(gòu)疏松而引起強(qiáng)度下降。

    圖6 水灰比正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖Fig 6 Water-cement ratio orthogonal experimental factors/horizontal compression curves

    圖7為D因子(鈣基固廢摻量)正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖。從圖7可以看出,鈣基固廢摻量的增加對整體鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的強(qiáng)度變化沒有太大的影響。這是因?yàn)殁}基固廢的主要成分為CaCO3,而CaCO3對于整體的強(qiáng)度沒有太大影響,只起到填充料的作用。

    圖7 鈣基固廢摻量正交實(shí)驗(yàn)因素/水平抗壓曲線圖Fig 7 Orthogonal experimental factors/horizontal compression curves of calcium based solid waste dosage

    2.3 鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的微觀結(jié)構(gòu)

    圖8為鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的XRD圖譜。從圖8可以看出,采用最佳配比(即3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水氯鎂石+70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))固廢總摻量+16%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鈣基固廢+0.4水灰比)制備的鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的XRD與鉛鋅渣原料對比,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料XRD發(fā)生了顯著的變化,生成了石英、方解石、鐵輝石、水鋁鈣石和氫氧化鈣等物質(zhì),說明鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料在一定的條件下發(fā)生了聚合反應(yīng),產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中具有-Si-O-Ca-的交聯(lián)作用,可以使其結(jié)構(gòu)具有一定的穩(wěn)定性。

    圖8 鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的XRD圖譜Fig 8 XRD patterns of 28 d hydration products of lead-zinc slag ecological cementitious materials

    圖9為采用最佳配比的鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的SEM圖。從圖9(a)可以看出,當(dāng)放大500倍時(shí),膠凝材料的表面結(jié)構(gòu)均勻,未出現(xiàn)較大的空隙。從圖9(b)可以看出,當(dāng)放大20 000倍時(shí),膠凝料水化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出均勻致密的蜂窩狀空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。說明4種因子之間發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),這些蜂窩狀結(jié)構(gòu)可能是-Si-O-Si-在反應(yīng)中的相互連接所致。由此可知,加入合適比例的水氯鎂石、鈣基固廢和水泥等激發(fā)劑后,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的潛在水化活性得到激發(fā),從而提升材料的力學(xué)性能。

    圖9 鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的SEM圖Fig 9 SEM images of 28 d hydration products of lead-zinc slag ecological cementitious materials

    圖10為鉛鋅渣和鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的FT-IR圖譜。由圖10可知,460.92

    和971.52 cm-1處的峰為鉛鋅渣水化產(chǎn)物的Si-O鍵彎曲振動(dòng)和伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的峰;對于鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料水化產(chǎn)物而言,400~600 cm-1和900~1 000 cm-1處的峰分別為Si-O鍵的彎曲振動(dòng)峰和伸縮振動(dòng)峰,其在1 426.76 cm-1處有一個(gè)小尖峰,這是由鉛鋅渣中SiO2的Si-O鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的。從圖10可以看出,Si-O鍵逐漸聚合為Si-O-Si鍵,C-S-H中硅氧四面體聚合度增加。

    圖10 鉛鋅渣和鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的FT-IR圖譜Fig 10 FT-IR spectra of 28 d hydration products of lead-zinc slag and lead-zinc slag ecological cementitious materials

    圖11為鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的孔徑分布圖。由圖11可知,隨著鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的水化,孔徑>100 nm的有害孔較少,孔徑<50 nm的無害孔較多。由MIP測試結(jié)果可知,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的平均孔徑為17.55 nm,其孔徑較小,硬化體結(jié)構(gòu)密實(shí),強(qiáng)度較大。

    圖11 鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的孔徑分布圖Fig 11 Pore size distribution of 28 d hydration products of lead-zinc slag ecological cementitious material

    3 結(jié) 論

    (1)正交實(shí)驗(yàn)的極差分析表明,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料抗壓強(qiáng)度的幾個(gè)影響因素中,各不同因素對力學(xué)性能影響的順序依次為:因素C(水灰比)>因素B(固廢總摻量)>因素A(水氯鎂石摻量)>因素D(鈣基固廢摻量)。其中,最佳配合比為C3B1A3D4,即3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水氯鎂石+70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))固廢總摻量+16%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鈣基固廢+0.4水灰比,制得的鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料的抗壓強(qiáng)度最大,達(dá)到9.73 MPa。

    (2)XRD分析表明,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料發(fā)生了聚合反應(yīng),生成了-Si-O-Si-的結(jié)構(gòu),增強(qiáng)了結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性;SEM分析表明,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料水化產(chǎn)物微觀下呈現(xiàn)蜂窩狀結(jié)構(gòu),其潛在水化活性得到激發(fā),提升了材料的力學(xué)性能;FT-IR分析表明,Si-O鍵逐漸聚合為Si-O-Si鍵,C-S-H中硅氧四面體聚合度增加;MIP分析表明,鉛鋅渣生態(tài)膠凝材料孔徑較小,硬化體結(jié)構(gòu)密實(shí),強(qiáng)度較大。

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