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    ICP-MS法測定合成材料面層運動場 地中可溶性重金屬含量

    2021-07-09 02:14:36謝金城廣州廣電計量檢測股份有限公司廣東廣州510656
    化工管理 2021年18期
    關鍵詞:精密度檢出限等離子體

    謝金城 (廣州廣電計量檢測股份有限公司,廣東 廣州 510656)

    0 引言

    2014年開始,全國多地校園相繼出現(xiàn)“有毒跑道、有毒操場”的現(xiàn)象,造成學生起紅疹、咳嗽、惡心、頭暈、流鼻血、嘔吐等癥狀。而造成“毒跑道”主要原因是廠家為追求利潤,使用劣質(zhì)原料鋪制成的跑道[1]。劣質(zhì)原料中含有危害人們健康的有害物質(zhì),重金屬是其中重要的一個危害來源。當重金屬被吸收進入人體內(nèi)時,會在人體某些器官中逐漸積累,使人體器官功能失調(diào)、破壞人體血液及神經(jīng)系統(tǒng)。國家頒布的“運動場地”相關標準中對于可溶性重金屬項目[2-4],推薦使用的測試方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或原子吸收光譜法[5-9]。由于原子吸收光譜法測試過程相對繁瑣,需逐個元素單獨測試,而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測試限量為2 mg/kg的汞元素,其檢出限較難滿足要求。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法是一種檢出限低、精密度高、準確性好、干擾少且適用于同時測定多種元素的方法。本方法參考相關文獻[10-13],建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定合成材料面層運動場地中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻和汞的含量。

    1 實驗部分

    1.1 儀器

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)(美國Agilent公司,型號:7900);恒溫磁力攪拌水浴鍋(上海越寅智能儀器科技有限公司,型號:SHJ-6D);分析天平(瑞士METTLER公司,型號:ME204E);研磨機(德國IKA公司,型號:A11 );pH計(上海雷磁公司,型號:SJ-4F)。

    1.2 試劑與材料

    14目及20目標準檢驗篩(紹興市上虞華豐五金儀器有限公司);1 000 mg/L的鉛、鎘、鉻和汞標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心);1 μg/L的調(diào)諧液(美國Agilent公司);鹽酸(分析純,廣州化學試劑廠),0.45 μm濾膜(上海紫一試劑)。

    1.3 儀器工作條件

    使用1 μg/L的安捷倫調(diào)諧液優(yōu)化參數(shù),使儀器的靈敏度、質(zhì)量軸、雙電荷、氧化物性能指標都處于較佳的工作狀態(tài),采用去除多原子、離子干擾的氦氣碰撞反應模式,使用外標法定量分析。優(yōu)化后的工作條件為:5 mL/min碰撞反應氣(氦氣)、1.0 L/min霧化氣(氬氣)、1.0 L/min輔助氣(氬氣)、15 L/min等離子體(氬氣),蠕動泵轉速為0.10 rps,RF功率為1 550 W,霧化室溫度為2 ℃,重復測定3次。

    1.4 實驗方法

    稱取粉碎、過篩(選取粒徑在14目~20目之間的細小顆粒)后的樣品0.5 g(精確至0.1 mg),加入25 mL濃度為0.07 mol/L的鹽酸溶液混合,攪拌1 min,用pH計測其酸度,如pH>1.5,使用濃度為2 mol/L的鹽酸溶液,調(diào)節(jié)溶液pH在1.0~1.5之間。在室溫下連續(xù)攪拌混合液1 h,然后靜置1 h,立刻用0.45 μm濾膜過濾,過濾后的樣品溶液使用ICPMS進行測試。

    2 結果數(shù)據(jù)處理與分析討論

    2.1 待測元素質(zhì)量數(shù)的選用

    考慮待測元素的靈敏度和同位素干擾情況,選用的元素質(zhì)量數(shù)如表1所示。

    2.2 標準曲線的濃度、線性方程和相關系數(shù)

    分別移取1 000 mg/L的標準溶液,用0.07 mol/L鹽酸溶液逐級稀釋,配制系列濃度混合標準曲線溶液,在優(yōu)化后的儀器工作條件下,以待測元素濃度為橫坐標X,信號值為縱坐標Y,繪制標準工作曲線。各元素的標準曲線濃度、線性方程及相關系數(shù)如表2所示。

    表2 標準曲線的元素濃度、線性方程、相關系數(shù)

    2.3 方法的加標回收率和精密度

    依照試驗方法,在優(yōu)化的儀器工作條件下,測定標準曲線低、中、高三個濃度點的樣品加標試驗各7次,以7次加標試驗結果的相對標準偏差(RSD)表示精密度,分別考察其回收率和精密度。試驗結果如表3所示。

    表3 待測元素的加標回收率和精密度(n=7)

    2.4 方法的檢出限和定量限

    依照試驗方法,在優(yōu)化的儀器工作條件下,測定11次最終加標濃度為曲線最低點濃度的空白樣品加標溶液,計算其標準偏差,待測元素的檢出限為3倍標準偏差對應的濃度,定量限為10倍標準偏差對應的濃度,試驗結果如表4所示。

    表4 元素的檢出限和定量限

    3 結語

    文章建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法同時測定合成材料面層運動場地中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻和汞含量的分析方法。本方法各元素的線性相關系數(shù)均大于0.999 5,檢出限在0.138~0.437 μg/L之間,加標回收率為92.5%~104.9%之間,精密度在0.4%~6.5%之間??梢詽M足靈敏、準確、高效測定合成材料面層運動場地中可溶性重金屬鉛、鎘、鉻和汞含量的需要。

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