原子吸收光譜法用于鈾礦石中 金屬元素測(cè)定的研究進(jìn)展

胡強(qiáng) (中核四0四有限公司，甘肅 嘉峪關(guān) 735100)

0 引言

關(guān)于原子吸收光譜法用于金屬離子的分析是目前實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬離子分析所常使用的一種測(cè)試方法，該種方法具有測(cè)試精度高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，在實(shí)際操作中具有積極的使用價(jià)值。而對(duì)于鈾礦石中雜質(zhì)金屬離子的分析，目前所使用原子吸收光譜法則具有極大的使用價(jià)值。如在實(shí)際試驗(yàn)操作中，用原子吸收光譜法測(cè)定鈾化合物中的雜質(zhì)元素，準(zhǔn)確度和精密度較發(fā)射光譜法高，選擇性較分光光度法好，速度也快。尤其最近幾年，隨著火焰注入技術(shù)的引入，電熱原子化材料和分離技術(shù)的改進(jìn)及計(jì)算機(jī)、微處理機(jī)的應(yīng)用，使原子吸收法測(cè)定鈾化合物中的雜質(zhì)元素，得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。文章將從原子吸收光譜法的工作機(jī)理入手，對(duì)原子吸收光譜法用于鈾礦石中金屬元素測(cè)定的研究情況及相關(guān)問(wèn)題進(jìn)行了說(shuō)明，以為后期該種方法的應(yīng)用提供參考與借鑒。

1 原子吸收光譜法工作機(jī)理及相關(guān)情況分析

1.1 原子吸收光譜法工作機(jī)理說(shuō)明

關(guān)于原子吸收光譜法，其主要的工作原理為利用氣態(tài)的原子吸收一定波長(zhǎng)的光輻射等使得原子中外層的電子發(fā)生躍遷而形成的現(xiàn)象。而對(duì)于該種情況，如結(jié)合原子中的電子能級(jí)不同而使得礦物質(zhì)中的原子可能會(huì)有選擇性的吸收一定波長(zhǎng)的輻射光使其對(duì)不同的元素實(shí)施鑒別[1]。結(jié)合上述說(shuō)明，對(duì)于原子吸收光譜法的基本原理及測(cè)試原理圖如圖1所示。

圖1 原子吸收光譜法測(cè)試原理圖

結(jié)合上圖所示，當(dāng)光源發(fā)射的一定波長(zhǎng)的光通過(guò)原子蒸汽時(shí)，原子中的外層電子將可能對(duì)同種元素所發(fā)生的特征譜線(xiàn)進(jìn)行吸收，使得其入射光進(jìn)行減弱，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)不同原子的鑒別。具體而言，關(guān)于其吸收及測(cè)試原理，其具體的公式如下式所示：

式中：K為常數(shù);C為試樣濃度;K包含了所有的常數(shù)。

1.2 原子吸收光譜法用于鈾礦石中金屬元素測(cè)定情況說(shuō)明

原子吸收光譜法測(cè)定銀操作手續(xù)簡(jiǎn)單、儀器穩(wěn)定性好，被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)樣品的測(cè)定。而綜合目前實(shí)際情況，對(duì)于原子吸收光譜法在鈾化合物中的金屬離子的分析，目前各學(xué)者對(duì)其測(cè)試方法、基本原理等進(jìn)行了大量的研究，并取得了一定的進(jìn)展。而針對(duì)現(xiàn)有情況，學(xué)者在研究中所實(shí)現(xiàn)的測(cè)試效果較為理想，精度較高，能實(shí)現(xiàn)大多金屬離子的分析。但對(duì)于一些金屬離子含量較低時(shí)，其測(cè)試效果還有待加強(qiáng)。例如，當(dāng)銀的含量較低時(shí)，會(huì)有較大的背景干擾影響測(cè)定。鈾化合物中雜質(zhì)元素的測(cè)定，大致可以分為兩類(lèi):第一類(lèi)為固體樣品直接用電熱原子吸收法，或樣品溶解后用火焰和電熱原子吸收法測(cè)定其中的雜質(zhì)元素。這種方法分析速度快。但用火焰法時(shí)，高鈾含量會(huì)引起干擾。電熱原子吸收法取樣量少、靈敏度高，鈾的安全防護(hù)設(shè)備較火焰法方便、簡(jiǎn)單[2]。第二類(lèi)為樣品溶解后，將鈾和待測(cè)元素分離，再進(jìn)行測(cè)定。這種方法分析速度較慢，但儀器不要特殊的安全防護(hù)設(shè)備。

2 原子吸收光譜法用于鈾礦石中金屬元素測(cè)定的研究情況分析

2.1 原子吸收光譜法用于含鈾礦石中微量銀測(cè)定的分析

該方法是將試樣經(jīng)630 ℃灼燒，用氫氟酸-高氯酸分解，蒸干。再用王水溶解，氨水浸取，在氨水介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度，計(jì)算銀的含量。銀含量測(cè)定范圍為5×10-6～3×10-4。含鈾礦石中2 000倍的Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、K、Na、Pb；1 000倍的W、Mo、As、Sb、Bi、Sn、Cd；500倍的U、Th；20倍的Cr、Ti、Co、Ni、Se、Au存在下，對(duì)50 μg銀的測(cè)定無(wú)干擾，銀的回收率為96%～104%。對(duì)于該種方法，其具體操作為將試料磨碎至顆粒度小于0.083 mm，于105～110 ℃干燥2 h，然后稱(chēng)取試料。將試料置于30 mm×60 mm方瓷舟中鋪開(kāi)，放入馬弗爐內(nèi)升溫630 ℃，灼燒2 h，取出冷卻。轉(zhuǎn)入100 mL聚四氟乙烯杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入約10 mL濃氫氟酸，2 mL濃高氯酸，搖散試料，于低溫電熱板上加熱分解，至高氯酸白煙冒盡。取下稍冷，加入2 mL王水搖動(dòng)，置于電熱板上低溫蒸至約0.5 mL，取下稍冷。在玻璃棒攪動(dòng)下，用10 mL氨水（1+4）分3次提取于25 mL容量瓶中，再分次用少量水洗凈聚四氟乙烯杯，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、靜置、澄清。按儀器工作條件測(cè)量吸光度，隨同標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定。該種測(cè)試方法在實(shí)際操作中精度高、穩(wěn)定好，具有極大的使用價(jià)值[3]。

2.2 原子吸收光譜法用于鈾礦石濃縮物中的鉀、鈉含量的測(cè)定

該方法是將樣品用硫酸和過(guò)氧化氫加熱分解，用201×7強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂吸附將鈾與鉀、鈉分離，流出液中的鉀、鈉用火焰原子吸收法測(cè)定。適用于鈾礦石濃縮物中含量為0.002 5%～0.3%鉀和鈉的測(cè)定。該種方法具體操作為稱(chēng)取樣品0.01～0.1 g，精確至0.000 1 g，于鉑坩堝中。用少量水潤(rùn)濕試樣，加入1～3 mL（1+3）硫酸,3滴過(guò)氧化氫，低溫加熱溶解并蒸發(fā)至硫酸白煙冒完，立即取下，冷卻。加5滴氫氟酸，搖勻。放置3 min，加熱蒸至近干，取下冷卻。用3～5 mL水沖洗坩堝內(nèi)壁，微熱溶解鹽類(lèi)，取下坩堝，冷卻(此溶液pH值為2～4),將上述溶液以0.3 ～0.5 mL/min流速通過(guò)交換柱，流出液接收于石英容量瓶中[4]。再用硫酸淋洗坩堝內(nèi)壁和樹(shù)脂柱，接收約23 mL溶液。于容量瓶中加入1.25 mL硝酸銫溶液，用硫酸銨稀釋至刻度，搖勻。測(cè)量樣品溶液中鉀、鈉的吸光度[5]，使用該種方法則具有精度高及測(cè)試速度快等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中可實(shí)現(xiàn)較大的應(yīng)用價(jià)值。

2.3 原子吸收光譜法用于鈾礦冶廢水中砷、汞、鉛、鎬的測(cè)定

鈾礦加工廠(chǎng)加工鈾礦石過(guò)程中產(chǎn)生的廢水，是鈾礦加工工業(yè)污染環(huán)境的外排廢水的主要來(lái)源。鈾礦冶過(guò)程排放的廢水特點(diǎn)是:其一，含有大量有害的金屬或非金屬離子，它們對(duì)人、畜、魚(yú)類(lèi)的危害各不相同，其中一類(lèi)是毒性作用快，極低的濃度就可能發(fā)生明顯危害的，包括:砷、汞、鎬、鉛等;其二，溶劑萃取流程采用的有機(jī)萃取劑在水中有一定程度的溶解和夾帶，使排放的廢水造成有機(jī)物污染[6]；其三，含有大量氮、磷等元素的無(wú)機(jī)化合物;其四，工藝過(guò)程中使用的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，改變了水的pH值[7]。針對(duì)鈾礦冶外排廢水的特點(diǎn)，以及國(guó)際大環(huán)境環(huán)保意識(shí)的逐步加強(qiáng)，對(duì)于第一類(lèi)污染物砷、汞、鉛、鎬含量的檢測(cè)要求不僅要滿(mǎn)足國(guó)家規(guī)定的最高允許排放濃度，還應(yīng)該嚴(yán)格控制外排廢水中有毒有害元素的排放總量。對(duì)于此，關(guān)于原子吸收光譜法用于鈾礦石廢水中的測(cè)試，其精度保證對(duì)于環(huán)境的保護(hù)及減少?gòu)U水中對(duì)人體等其他生物造成的傷害則具有積極的意義，實(shí)際使用中應(yīng)采取有效措施保證測(cè)試精度。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，對(duì)于原子吸收光譜法在鈾礦石金屬原子分析中的應(yīng)用已經(jīng)取得較大的進(jìn)展。而結(jié)合目前情況，對(duì)使用原子吸收光譜法用于金屬原子分析具有方法簡(jiǎn)單及精度高的特點(diǎn)，在目前監(jiān)測(cè)中具有較好的使用價(jià)值。結(jié)合現(xiàn)有原子吸收法的基本原理，本文就其使用原子吸收法在鈾礦石金屬原子分析中的應(yīng)用情況進(jìn)行了分析說(shuō)明，提出了研究情況，可為后期該種方法的使用提供參考。