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    23%溴氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑高效液相色譜分析

    2021-07-08 00:49:00李廣澤戴蘭芳李歐燕
    世界農(nóng)藥 2021年6期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)樣嘧啶酰胺

    李廣澤,王 芳,戴蘭芳,李歐燕

    (深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司,廣東深圳 518102)

    三氟苯嘧啶(triflumezopyrim)是美國杜邦公司開發(fā)的一種新型介離子類殺蟲劑,作用于煙堿型乙酰膽堿受體正構(gòu)結(jié)合位點(diǎn),抑制乙酰膽堿受體。與現(xiàn)有藥劑不存在交互抗性,安全性好,選擇性強(qiáng),對(duì)稻飛虱特效且持效期長,是吡蚜酮之后防治稻飛虱的最佳藥劑品種。

    溴氰蟲酰胺(cyantraniliprole)是繼氯蟲苯甲酰胺后杜邦公司開發(fā)的第二代魚尼丁受體抑制劑類殺蟲劑,通過激活靶標(biāo)害蟲的魚尼丁受體釋放橫紋肌和平滑肌細(xì)胞內(nèi)貯存的鈣離子,導(dǎo)致肌肉運(yùn)動(dòng)失衡、肌肉麻痹,最終導(dǎo)致害蟲死亡。其殺蟲譜更廣,對(duì)鱗翅目、鞘翅目和半翅目等害蟲均有良好殺蟲效果,且兼具觸殺與內(nèi)吸性,市場前景廣闊[1]。

    23%溴氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑復(fù)配制劑以二化螟和稻縱卷葉螟等鱗翅目害蟲及稻飛虱為防治靶標(biāo),具有降低用工成本、方便省事等優(yōu)點(diǎn),符合國家環(huán)保減量要求,是一種廣譜高效綠色殺蟲劑。

    目前,溴氰蟲酰胺原藥[2]和可分散油懸浮劑[3]中有效成分分析方法已有報(bào)道, 10%三氟苯嘧啶懸浮劑[4]和20%三氟苯嘧啶水分散粒劑的高效液相色譜分析方法也有報(bào)道[5],但關(guān)于溴氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶混配制劑的分析方法尚未公開報(bào)道。本文采用反相高效液相色譜,使用ODS-BP反相柱和可調(diào)波長紫外檢測器,對(duì)溴氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶同時(shí)進(jìn)行分析和定量。該方法簡便快速,分離效果好,準(zhǔn)確度和精密度均達(dá)到定量分析的要求,適用于產(chǎn)品的質(zhì)量分析。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試劑和溶液

    乙腈(色譜純)、磷酸(分析純)、水(超純水,電阻率18.2 MΩ·cm)、溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.2%)、三氟苯嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.8%)均由杜邦公司提供;23%溴氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑由深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司提供。

    1.2 儀器

    U3000型高效液相色譜儀配DAD檢測器、紫外檢測器和自動(dòng)進(jìn)樣器,變色龍色譜工作站(美國賽默飛世爾科技有限公司);SinoChrom ODS-BP色譜柱(大連依利特分析儀器有限公司,200 mm×4.6 mm,內(nèi)裝5 μm填充物);過濾器及濾膜(孔徑0.22 μm,天津津騰科技有限公司)。

    1.3 高效液相色譜操作條件

    檢測器:紫外檢測器;流動(dòng)相:乙腈+0.05%磷酸水(40+60,體積比);流速:1.0 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測波長:260 nm;進(jìn)樣體積:5 μL。在該色譜條件下,三氟苯嘧啶和溴氰蟲酰胺的保留時(shí)間分別約為6.7 min和11.5 min。

    溴氰蟲酰胺、三氟苯嘧啶及其混劑樣品的典型液相色譜圖見圖1和圖2。

    圖1 溴氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶混合標(biāo)樣的高效液相色譜圖

    圖2 23%溴氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑試樣的高效液相色譜圖

    1.4 測定步驟

    1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

    分別稱取溴氰蟲酰胺標(biāo)樣0.08 g、三氟苯嘧啶標(biāo)樣0.05 g (精確至0.000 02 g)于同一50 mL容量瓶中,加入30 mL乙腈超聲溶解,冷至室溫后用乙腈定容至刻度,搖勻。用移液管移取上述溶液10 mL于50 mL容量瓶中,乙腈定容,過濾備用。

    1.4.2 試樣溶液的配制

    稱取試樣0.12 g(精確至0.000 02 g)于50 mL容量瓶中,加入30 mL乙腈超聲溶解,冷至室溫后用乙腈定容至刻度,搖勻,過濾備用。

    1.4.3 測定

    在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,待相鄰2針三氟苯嘧啶和溴氰蟲酰胺標(biāo)樣溶液的峰面積相對(duì)變化小于1.5%時(shí),按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

    1.4.4 計(jì)算

    將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中三氟苯嘧啶和溴氰蟲酰胺的峰面積,分別進(jìn)行平均。三氟苯嘧啶和溴氰蟲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%),按式(1)計(jì)算:

    式中:A1為標(biāo)樣溶液中三氟苯嘧啶或溴氰蟲酰胺峰面積的平均值;A2為試樣溶液中三氟苯嘧啶或溴氰蟲酰胺峰面積的平均值;m1為三氟苯嘧啶或溴氰蟲酰胺標(biāo)樣的質(zhì)量,g;m2為試樣的質(zhì)量,g;P為標(biāo)樣中三氟苯嘧啶或溴氰蟲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;5為標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋倍數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    溴氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的紫外波長掃描圖分別見圖3和圖4。從圖中可以看出,溴氰蟲酰胺的最大吸收波長為197 nm附近,次吸收波長在265 nm附近;三氟苯嘧啶的最大吸收波長在20 5 nm附近,次吸收波長在233 nm附近??紤]到200 nm附近溶劑吸收可能會(huì)對(duì)分析造成影響,因此將檢測波長選為260 nm。

    圖3 溴氰蟲酰胺紫外光譜圖

    圖4 三氟苯嘧啶紫外光譜圖

    選用SinoChrom ODS-BP 200 mm×4.6 mm(id)反向柱作為分析色譜柱。分別使用甲醇、乙腈、水、磷酸水作為流動(dòng)相對(duì)試樣進(jìn)行檢測分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),乙腈與磷酸水組合作為流動(dòng)相時(shí)被試物的峰型對(duì)稱性最好,而用0.05%磷酸水和0.1%磷酸水對(duì)分析檢測區(qū)別不大。通過系列比例試驗(yàn),最終確定流動(dòng)相為Ψ(乙腈∶0.05%磷酸水)=40+60(體積比),流速1.0 mL/min。該條件下,有效成分可以得到很好的分離,基線平穩(wěn),峰型對(duì)稱,分析時(shí)間適當(dāng)。

    2.2 分析方法的線性相關(guān)性試驗(yàn)

    分別稱取溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品0.078 90 g、三氟苯嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品0.052 34 g于同一50 mL容量瓶中,乙腈超聲溶解定容作為母液。分別移取5 mL母液至10、25、50 mL容量瓶中,再移取1 mL母液至一25 mL容量瓶中,分別用乙腈溶解定容。將5個(gè)容量瓶中的混合標(biāo)樣溶液在上述色譜操作條件下進(jìn)樣5 μL進(jìn)行分析,分別以溴氰蟲酰胺或三氟苯嘧啶質(zhì)量濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo),其相對(duì)應(yīng)峰面積(mAU*min)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,分別得到其線性方程。當(dāng)溴氰蟲酰胺質(zhì)量濃度為0.062 6~1.563 8 mg/mL,其線性方程為y=181.976 1x+0.693 5,線性相關(guān)系數(shù)為1.000 0;當(dāng)三氟苯嘧啶質(zhì)量濃度為0.041 4~1.034 2 mg/mL時(shí),其線性方程為y=171.669 9x+0.824 1,線性相關(guān)系數(shù)為1.000 0。

    2.3 分析方法的精密度試驗(yàn)

    在相同的色譜條件下,從同一產(chǎn)品中準(zhǔn)確稱取5個(gè)試樣,在上述色譜操作條件下進(jìn)行分析并求平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù),結(jié)果列于表1??梢?,溴氰蟲酰胺的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.083 3,變異系數(shù)為0.56%;三氟苯嘧啶的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.054 0,變異系數(shù)為0.63%。

    表1 分析方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果

    2.4 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    取適量已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的23%溴氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑試樣(14.93%+8.56%) 5份于5個(gè)50 mL容量瓶中,分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液母液各5 mL,在上述色譜操作條件下進(jìn)行分析,結(jié)果列于表2??梢姡迩柘x酰胺的平均回收率為99.6%,三氟苯嘧啶的平均回收率為100.8%。

    表2 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié) 論

    本文采用高效液相色譜技術(shù)建立了一種同時(shí)測定23%溴氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑產(chǎn)品中有效成分的方法。該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,線性關(guān)系良好,且操作簡便、快速,適于該農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量的控制。

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