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      電解液添加納米氧化鋁對鋰離子電池性能影響

      2021-07-06 04:07:18張樹苗
      沈陽理工大學(xué)學(xué)報 2021年1期
      關(guān)鍵詞:電解液充放電鋰離子

      劉 林,張樹苗,高 虹

      (沈陽理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,沈陽 110159)

      鋰離子電池具有放電平臺高、自放電小、體積小、重量輕、比容量高、無記憶效應(yīng)、污染小、循環(huán)壽命長等諸多優(yōu)點[1-2],因此成為二次電池的發(fā)展重點。鋰離子電池內(nèi)部一般包含三部分:正極材料、負極材料、電解液。電解液在鋰離子電池正負極間起著離子導(dǎo)電、電子絕緣的作用,被稱為鋰離子電池的“血液”。鋰離子電池的電解液通常是由有機溶劑和可溶于其中的鋰鹽組成,電解質(zhì)鋰鹽可以提供充足的鋰離子,以確保在充電和放電循環(huán)過程中鋰離子在正電極與負電極之間脫出/嵌入,從而完成電池的充放電循環(huán)。電解質(zhì)的性質(zhì)對電池的循環(huán)壽命、工作溫度范圍、充放電效率、電池的安全性及功率密度等性能有重要的影響。常用的電解質(zhì)鋰鹽有六氟磷酸鋰(LiPF6)、六氟硼酸鋰(LiBF4)、高氯酸鋰(LiClO4)、六氟砷酸鋰(LiAsF6)以及雙硼酸酯鋰(LiBOB)[3-4],常用的電解質(zhì)溶液的溶劑有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)以及碳酸甲乙酯(EMC)[5-6]。

      鋰離子電池的性能很大程度上受電解液性質(zhì)的影響,不同體系電解液應(yīng)用于不同功能的鋰離子電池中。在電解液中添加一定量的非儲能物質(zhì),可以提高電解液的導(dǎo)電性能、電池的充放電性能、放電效率、使用壽命以及安全性能,這些非儲能物質(zhì)被稱為添加劑[7]。根據(jù)其作用機制,添加劑可以分為導(dǎo)電添加劑、阻燃添加劑、過充電保護添加劑、耐低溫性能添加劑、提高熱穩(wěn)定性添加劑、控制酸和水含量的添加劑等[5,8-9]。

      有機電解液會吸附空氣中的水,此外電解質(zhì)中會含有微量雜質(zhì)氫氟酸(HF),當二者的含量過高時,不但會引起LiPF6的分解,還會對固體電解質(zhì)界面膜(SEI膜)產(chǎn)生破壞[10]。當氧化鋁、氧化鎂等氧化物和鋰或鈣的碳酸鹽等作為添加劑加入到電解液中時,添加劑可以與電解液中微量的HF發(fā)生反應(yīng),從而降低HF的含量,減少HF與電極上活性物質(zhì)的反應(yīng)和LiPF6分解,從而提高電解液的穩(wěn)定性,進而提高鋰離子電池的性能[11]。本文以DEC、DMC、EMC為溶劑[12],LiPF6為溶質(zhì)配制電解液,在電解液中添加不同量的納米氧化鋁,研究納米氧化鋁的添加量對鋰離子電池電化學(xué)性能的影響。

      1 實驗部分

      1.1 實驗主要原料及設(shè)備

      納米氧化鋁(Al2O3),99.99%,杭州萬景新材料有限公司;磷酸鐵鋰(LiFePO4),比亞迪股份有限公司;乙炔黑(C)、聚偏氟乙烯(PVDF)、電池殼,山西力之源電池材料有限公司;N-甲基吡咯烷酮(C5H9NO),國藥(滬試)公司;碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、六氟磷酸鋰(LiPF6),張家港市國泰華榮化工新材料有限公司。

      CT-3008W-5V型恒電流充放電測試儀,深圳市新威電子有限公司;扣式電池切片機、扣式電池封口機,科晶材料科技有限公司;CHI660E型電化學(xué)工作站,上海辰華儀器有限公司。

      1.2 實驗方法

      1.2.1 電解液配制

      將DEC、DMC、EMC按照體積比1∶1∶1混合放入25mm×25mm型稱量瓶中,在稱量瓶中加入0.7596g的LiPF6,配制摩爾濃度為1mol/L的基礎(chǔ)電解液;在基礎(chǔ)電解液中分別加入質(zhì)量分數(shù)為0%、0.5%、1.0%和1.5%的添加劑納米Al2O3,磁力攪拌5h,得到最終的電解液。

      1.2.2 扣式電池組裝

      將活性物質(zhì)LiFePO4、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照質(zhì)量比為8∶1∶1研磨混合,加入N-甲基吡咯烷酮制得漿料,均勻涂抹在鋁箔上,然后放入真空烘箱中100°C烘干10h;將干燥好的正極片,經(jīng)壓片、沖片、稱重后放入手套箱;在氬氣氣氛下于手套箱中按照正極電池殼、電極片、電解液、隔膜、鋰片、繼電器、彈簧片、負極電池殼的順序組裝;將組裝好的紐扣電池用封口機封口,靜置12h后,進行測試。

      1.3 實驗表征方法

      1.3.1 充放電性能測試

      充放電測試是分析電極材料的電化學(xué)性能的重要檢測方法。室溫下,將添加不同量氧化鋁電解液所組裝出的扣式電池,采用恒電流充放電測試儀進行充放電性能測試,充電截止電壓為4.2V,放電終止電壓為2.5 V,充放電倍率為0.1C(1C=170mAh·g-1)。

      1.3.2 交流阻抗測試

      交流阻抗也被稱為電化學(xué)阻抗譜(EIS),是一種以小振幅的正弦波電位(或電流)為擾動信號的電化學(xué)測量方法。由于以小振幅的電信號對體系擾動,一方面可避免對體系產(chǎn)生較大影響;另一方面也使得擾動與體系的響應(yīng)之間近似呈線性關(guān)系,這就使測量結(jié)果的數(shù)學(xué)處理變得簡單。

      本實驗交流阻抗測試是將標記好的紐扣電池用相應(yīng)的夾子夾在CHI660D型電化學(xué)工作站上進行,測試的頻率范圍為10-2~106Hz。通過電極電勢的變化判斷正極材料性能。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 不同含量納米Al2O3對充放電性能的影響

      為準確檢測材料的充放電性能,將所得到的樣品組裝成扣式電池進行檢測。圖1為添加不同含量納米Al2O3組裝的LiFePO4/Li電池樣品在0.1C倍率下的初始充放電曲線。

      圖1 初始充放電曲線

      由圖1可以明顯看出,常溫狀態(tài)下LiFePO4/Li半電池的放電比容量為147.6mAh·g-1,添加不同百分比含量納米Al2O3的電解液的放電比容量較為接近,其中添加1.0%納米Al2O3所得的LiFePO4/Li電池具有最大放電比容量,其初始放電比容量為155.4mAh·g-1。納米Al2O3添加量為0%、0.5%和1.5%時,LiFePO4/Li電池的初始放電比容量分別為147.6mAh·g-1、153.2mAh·g-1和149.7mAh·g-1。

      圖2為添加不同含量納米Al2O3組裝的LiFePO4/Li電池樣品在0.1C倍率下的初始充放電電壓平臺曲線。

      圖2 充放電電壓平臺曲線

      由圖2可見,納米Al2O3添加量分別為0%、0.5%、1.0%和1.5%時組裝的LiFePO4/Li電池樣品在充放電電壓平臺之間的電勢差分別為102.9mV、64.9mV、55.2mV和87.3mV,當納米Al2O3的添加量為1.0%時,充放電電壓平臺之間電勢差最小,表明Al2O3的添加量為1.0%時所組裝的LiFePO4/Li鋰離子電池在充放電過程中的極化最小。

      圖3為添加不同含量納米Al2O3所得的LiFePO4/Li電池樣品在0.1C倍率下充放電的循環(huán)曲線。

      圖3 充放電循環(huán)曲線

      由圖3可見,充放電50次循環(huán),納米Al2O3添加量分別為0%、0.5%、1.0%和1.5%組裝的LiFePO4/Li電池樣品的放電比容量分別為121.2mAh·g-1、140.5mAh·g-1、147.5mAh·g-1和135.7mAh·g-1,放電容量保持率分別為82.1%、91.7%、94.9%和90.6%。當納米Al2O3的添加量為1.0%時,樣品放電比容量保持率最高。不同納米Al2O3添加量所得樣品的放電比容量數(shù)據(jù)結(jié)果見表1。

      表1 放電比容量及其保持率

      由表1可見,隨著納米Al2O3添加量的增加,放電比容量及其保持率先增大后減小,其原因是,一定量的納米Al2O3添加到電解液中,在電解液中納米Al2O3可與電解液中H2O和HF反應(yīng),降低電解液中H2O和HF含量,減少HF與電極活性物質(zhì)的反應(yīng)及LiPF6的分解,提高電解液的穩(wěn)定性,從而增加鋰離子電池的循環(huán)壽命[13],提高電池充放電循環(huán)性能。但納米Al2O3的加入量過多時,納米Al2O3在電解液中會阻礙鋰離子的擴散,不利于提高鋰離子電池的充放電性能。

      2.2 不同含量納米Al2O3對交流阻抗的影響

      圖4為不同納米Al2O3添加量所組裝的LiFePO4/Li鋰離子電池樣品的交流阻抗譜圖,圖中橫坐標(Z′)為阻抗實部,縱坐標(Z″)為阻抗虛部。

      圖4 交流阻抗譜圖

      由圖4可以看到,四個樣品(如表1所示)的交流阻抗譜圖中都由一條位于低頻區(qū)的斜線和一個位于高頻區(qū)的半圓組成[14],兩個區(qū)域分別對應(yīng)電化學(xué)反應(yīng)中電荷在LiF6PO4電解液界面間的傳遞過程和鋰離子在LiFePO4中的擴散過程[15]。納米Al2O3添加量分別為0%、0.5%、1.0%和1.5%組裝的LiFePO4/Li電池樣品的電荷轉(zhuǎn)移阻抗Rct分別為280Ω、200Ω、160Ω和230Ω。電解液中不添加納米Al2O3所得樣品的電荷轉(zhuǎn)移阻抗較添加納米Al2O3大,表明在電解液中添加一定量的納米Al2O3可以降低電解液的電阻。但隨著納米Al2O3添加量的增加,電荷轉(zhuǎn)移阻抗先減小后增加。

      綜上分析,納米Al2O3的添加量為1.0%時所得LiFePO4/Li電池樣品的電化學(xué)性能在所有樣品中最優(yōu)。

      3 結(jié)論

      以DEC、DMC、EMC為溶劑、濃度為1mol/L的LiPF6電解液體系中,添加一定量的納米Al2O3粉體可以提高鋰電池的充放電性能、循環(huán)性能,降低電池阻抗,提高電池的電化學(xué)性能。當添加的納米Al2O3粉體質(zhì)量分數(shù)為1.0%時,組裝得到的LiFePO4/Li電池具有最優(yōu)的電化學(xué)性能。

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