杉木根精油得油率和柏木醇含量比較分析

秦榮秀，李桂珍，梁忠云，黃開勇

（廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院廣西優(yōu)良用材林資源培育重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西南寧 530002）

柏木醇又稱柏木腦，是一種合成香料中間體的倍半萜醇，廣泛應(yīng)用于辛香、木香及東方型香精中，也可用作殺蟲劑、消毒劑、室內(nèi)噴霧劑和衛(wèi)生用品的增香劑以及香精的定香劑和協(xié)調(diào)劑[1]。研究顯示，柏木醇具有抗白蟻和解痙功效[2]，對(duì)大腸桿菌（Escherichia coli）、枯草芽孢桿菌（Bacillus sabtills）、金黃色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）和傷寒沙門氏菌（Salmonella typhi）等也有明顯的抑制作用[3]。柏木醇源于柏木油，柏木（Cupressus funebris）生長周期為60年左右，資源短缺較嚴(yán)重，嚴(yán)重影響了我國柏木油產(chǎn)業(yè)的發(fā)展[4-5]。

杉木（Cunninghamia lanceolata）精油是對(duì)其樹干、根、莖、枝葉或花等部位進(jìn)行蒸餾得到的無色或微黃色具有芳香氣味的液體，主要成分為柏木醇，氣味與柏木油接近，可代替柏木油使用[6-7]。杉木分布很廣，是我國南方最主要的造林樹種之一[8]，每年采伐留下的樹根在100萬t以上[9]。目前，杉木根一般被留在采伐跡地中任其腐爛或用作燃料，附加值低，資源浪費(fèi)嚴(yán)重[9]。樹根是杉木含油率最高的部位，對(duì)其進(jìn)行充分利用和開發(fā)有很好的發(fā)展前景[9]。目前，在杉木精油的成分[10-14]、用途[15-17]、提取[18-20]和精制分餾[21-23]等方面已經(jīng)進(jìn)行了諸多研究，杉木根精油得油率和柏木醇含量方面的研究則較少。本研究對(duì)不同部位及不同單株杉木根精油的絕干得油率和柏木醇含量進(jìn)行比較分析，可為篩選得油率和柏木醇含量高的杉木種質(zhì)，推進(jìn)廣西特色杉木種質(zhì)資源選育以及林副產(chǎn)品開發(fā)積累前期的科學(xué)數(shù)據(jù)和提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料來源于廣西河池市鳳山縣鳳山林場（107°2′E，24°32′N）。2017年12月，鳳山林場對(duì)25年生杉木成熟林進(jìn)行采伐。選擇同一地塊且生長狀況相對(duì)一致的9株被伐林木進(jìn)行采樣。樣品采集和標(biāo)識(shí)后，用普通袋子裝好，帶回實(shí)驗(yàn)室。樹干樣品為靠近伐樁10 cm處采集的長約10 cm的徑段，其邊材和心材可憑肉眼進(jìn)行區(qū)分，邊材顏色淺白，心材顏色較深；樹皮樣品采自樹干相同徑段；根系樣品為該樹樁所有大于1 cm的根徑部分，采用四分法隨機(jī)選取2 kg。

1.2 得油率和絕干得油率測定

參照2010年版《中華人民共和國藥典》一部附錄XD中揮發(fā)油測定法甲法[24]，采用水蒸汽蒸餾法測定得油率。將采集的杉木根鋸成2～3 cm長，除去樹皮，用劈材刀將其劈成火柴棍大小的小木條，樹皮則直接切成小塊，裝入2 000 mL的圓底單口燒瓶，用揮發(fā)油測定器和冷凝管進(jìn)行蒸餾，蒸餾9 h后停止加熱，冷卻至室溫，分離出精油，稱重并計(jì)算得油率（p）。將各部位樣品分別裝入恒重后的表面皿，各稱取10 g左右，之后放入烘箱，烘箱溫度設(shè)定為105℃，待樣品烘至恒重，記錄烘干后樣品質(zhì)量，計(jì)算根含水率（v）和絕干得油率（pt）。

得油率（p）的計(jì)算公式為：

式中，m為根揮發(fā)油的質(zhì)量（g）；m1為圓底燒瓶和樣品的總質(zhì)量（g）；m2為圓底燒瓶的質(zhì)量（g）。

絕干得油率（pt）的計(jì)算公式為：

式中，v為根含水率，計(jì)算公式為：

式中，M1為烘前樣品的質(zhì)量（g）；M2為烘后樣品的質(zhì)量（g）。

1.3 柏木醇的定性定量分析

采用氣相色譜法對(duì)杉木油進(jìn)行定量分析，采用面積歸一化法得到各組分的含量。采用氣-質(zhì)聯(lián)用N1ST標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索和人工解析對(duì)樣品進(jìn)行定性分析。

采用Aglient 7890A氣相色譜儀進(jìn)行GC定量分析，條件為彈性石英毛細(xì)管柱ZB-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為氮?dú)?；進(jìn)樣口250℃；汽化室250℃；分流比1∶ 50；進(jìn)樣量0.3 μL。

程序升溫：

采用美國BRUKER公司TQ456氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行GC-MS定性分析，條件為彈性石英毛細(xì)管柱BR-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口230℃；接口250℃。程序升溫與GC定量分析一樣。

質(zhì)譜條件為EI離子源；電離電壓70 ev；掃描范圍45～350 amu，全掃描方式；溶劑延遲3 min；進(jìn)樣量1 μL（1%乙醇溶液）。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Excel軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，各部位樣品的所有指標(biāo)均重復(fù)測定3次，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同部位根精油的得油率和柏木醇含量

不同部位根精油的得油率和柏木醇含量差異很大，得油率表現(xiàn)為心材>樹皮>邊材，柏木醇含量表現(xiàn)為心材>邊材>樹皮（表1）。精油主要集中于心材部位，以含油量為考核指標(biāo)進(jìn)行品種選育時(shí)，應(yīng)以心材得油率為主要參考指標(biāo)。

表1 不同部位根精油的得油率和柏木醇含量Tab.1 Oil yield and cedrol content in essential oils from different parts of roots

2.2 不同單株根精油得油率和柏木醇含量

不同單株根精油的得油量、得油率、含水率、絕干得油率和柏木醇含量差異較大（表2）。不同單株根精油的絕干得油率為0.07%～0.54%，柏木醇含量為5.58%～49.90%，最大值分別為最小值的7.71倍和8.94倍。從資源豐富的杉木群體中篩選出含油率和柏木醇含量高的品系是可能的。

表2 不同單株根精油的得油率和柏木醇含量Tab.2 Oil yield and cedrol content in essential oils from roots of different individuals

3 結(jié)論與討論

杉木根的不同部位及不同單株根之間，精油的得油率和柏木醇含量差異較大。根精油集中于心材，不同單株根精油的絕干得油率和柏木醇含量最大可相差7.71倍和8.94倍。廣西擁有豐富的杉木資源，很有可能從中篩選出根精油得油率和柏木醇含量高的品系。

孫凌峰等[6]將杉木根用刨片機(jī)刨成薄片，采用常壓水蒸氣蒸餾法提取根精油，其得油率為1.9%～2.3%，柏木醇含量為39.48%；周文富等[12]采用干餾工藝提取杉木根精油，得油率為6.08%，柏木醇含量為31.51%；傅星星[13]采用過熱蒸汽對(duì)杉木根進(jìn)行蒸餾，精油得油率為0.96%，柏木醇含量為46.9%；本試驗(yàn)的得油率和柏木醇含量均偏低。造成這種差異的原因可能是林木生長階段、原料處理方法（粉碎、刨片和切條等）、提取工藝和分析條件（色譜柱柱型和升溫程序等）等不同，也可能是因?yàn)椴煌牧⒌貤l件對(duì)林木的內(nèi)含物代謝產(chǎn)生了不同的影響。

本試驗(yàn)僅從1個(gè)區(qū)域選取樣品進(jìn)行分析，得出的數(shù)據(jù)和結(jié)論未能完全反映實(shí)際情況。欲獲得絕干得油率和柏木醇含量更高的杉木種質(zhì)，還需改進(jìn)分析和測試方法，并擴(kuò)大樣品采集范圍。本試驗(yàn)選擇測試的杉木林齡為25年，是從其材積數(shù)量成熟方面考慮，杉木在哪個(gè)生長階段（幼齡林、中齡林、近熟林、成熟林和過熟林）內(nèi)含物代謝活動(dòng)最活躍以及精油含量和得率更高，需通過更多試驗(yàn)進(jìn)行深入探討。