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    IBC桶專用HDPE的結(jié)構(gòu)與性能對(duì)比

    2021-07-02 02:16:56高宇新王立娟
    合成樹脂及塑料 2021年3期
    關(guān)鍵詞:熔體熔融專用

    高宇新,王立娟,楊 琦

    (中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院,黑龍江 大慶 163714)

    IBC桶又稱千升桶、噸裝方桶或復(fù)合式中型散裝容器,是一種容積介于桶和大型儲(chǔ)罐之間的運(yùn)輸包裝容器,具有剛性大、耐蠕變、耐腐蝕、抗磨損、安全可靠等特點(diǎn),廣泛用于石化、醫(yī)藥、食品、電子、液體危險(xiǎn)品等行業(yè)的液態(tài)產(chǎn)品罐裝、儲(chǔ)運(yùn)和周轉(zhuǎn),特別適合公路、鐵路和海上運(yùn)輸及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)集裝箱出口,正逐步取代鐵制大桶,成為國(guó)際上通用的標(biāo)準(zhǔn)容器。目前,國(guó)內(nèi)對(duì)IBC桶的需求量為(200~350)×104只/a,且保持15%~25%的年均需求增長(zhǎng)。IBC桶專用樹脂已經(jīng)成為一種需求增長(zhǎng)最快的HDPE產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)所需的IBC桶專用樹脂大部分依靠進(jìn)口,典型牌號(hào)包括荷蘭利安德巴塞爾工業(yè)公司的4261AGUV、韓國(guó)大林有限公司的4570UV等。IBC桶專用樹脂要求具有較高剛性、高抗沖性、高熔體強(qiáng)度、低滲透性、抗紫外光及耐環(huán)境應(yīng)力開裂(ESCR)等特點(diǎn)[1-2]。

    基于IBC桶專用樹脂良好的市場(chǎng)前景及極佳的經(jīng)濟(jì)效益,中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院大慶化工研究中心聯(lián)合中國(guó)石油天然氣股份有限公司大慶石化分公司(簡(jiǎn)稱大慶石化公司),成功開發(fā)出Unipol工藝IBC桶專用高密度聚乙烯(HDPE)DMDB4506生產(chǎn)技術(shù),在大慶石化公司全密度聚乙烯裝置實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)[3]。DMDB4506取得了美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局、歐盟RoHS指令等11項(xiàng)國(guó)際認(rèn)證,綜合性能得到國(guó)內(nèi)外知名IBC桶生產(chǎn)企業(yè)高度認(rèn)可。本工作采用熔體流動(dòng)速率儀、差示掃描量熱儀、拉力試驗(yàn)機(jī)、核磁共振碳譜儀、凝膠滲透色譜儀等研究了DMDB4506與目前市場(chǎng)份額較大的進(jìn)口樹脂的結(jié)構(gòu)與性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    IBC桶專用HDPE:DMDB4506,大慶石化公司;IBC-2,進(jìn)口。

    1.2 主要儀器與設(shè)備

    6542型熔融指數(shù)儀,6001型密度梯度儀,6868型邵氏硬度計(jì):意大利Ceast公司;RR/HDV6型維卡軟化點(diǎn)測(cè)試儀,英國(guó)RAY-Ran公司;PL-220型凝膠滲透色譜儀,英國(guó)PL公司;AVANCEⅢ型核磁共振波譜儀,德國(guó)布魯克公司;PHI75型壓片機(jī),美國(guó)PHI公司;4667型拉力試驗(yàn)機(jī),美國(guó)Instron公司;API-230-1型擺錘沖擊儀,美國(guó)Dynisco公司;DSC 910型差示掃描量熱儀,美國(guó)Dupout公司。

    1.3 測(cè)試與表征

    熔體流動(dòng)速率(MFR)按GB/T 3682—2018測(cè)試;密度按GB/T 1033.2—2010測(cè)試;彎曲性能按GB/T 9341-2008測(cè)試;拉伸性能按GB/T 1040.1—2018測(cè)試;懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T 1843—2008測(cè)試;維卡軟化溫度按GB/T 1633—2000測(cè)試;ESCR性能按GB/T 1842—2008測(cè)試。

    采用旋轉(zhuǎn)流變儀在線性黏彈區(qū)范圍內(nèi)測(cè)量試樣的動(dòng)態(tài)流變性能,樣片厚2 mm,掃描頻率為0.05~500.00 rad/s,設(shè)定應(yīng)變?yōu)?%,測(cè)試溫度為190 ℃。

    相對(duì)分子質(zhì)量及其分布采用凝膠滲透色譜儀按GB/T 21864—2008測(cè)試,聚乙烯在分離柱上按分子流體力學(xué)體積大小被分離開,色譜柱為PLgel 10 μm MIXED-B,以1,2,4-三氯代苯為流動(dòng)相,測(cè)量溫度為150 ℃,流量為1.0 mL/min,試樣質(zhì)量濃度為2 mg/mL。

    差示掃描量熱法(DSC)分析按GB/T 19466.3—2004進(jìn)行。將試樣以20 ℃/min加熱到高于熔融外推終止溫度約30 ℃,保持5 min;以20 ℃/min降溫并記錄,直到低于預(yù)期的結(jié)晶外推終止溫度約50℃,保持5 min;以20 ℃/min進(jìn)行第2次升溫并記錄,加熱到高于熔融外推終止溫度約30 ℃后,將儀器冷卻到室溫。

    氧化誘導(dǎo)時(shí)間按GB/T 19466.6—2009測(cè)試。氮?dú)鈿夥?,升溫速?0 ℃/min。

    全切口蠕變性能按ISO 16770:2004測(cè)試。

    支化度按JY/T 007—1996測(cè)試,稱取50~100 mg試樣于直徑為5 mm核磁管中,加入0.5 mL氘代鄰二氯苯,加熱溶解試樣并排除氣泡,于120 ℃測(cè)試試樣的核磁共振碳譜(13C-NMR)。譜寬22 123.895 Hz,脈沖寬度45°,采樣時(shí)間0.741 s,去耦方式為組合脈沖去耦,脈沖間隔為3 s,采用化學(xué)位移為30.00的孤立亞甲基峰定標(biāo)[4]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 性能測(cè)試

    熔體流變性能主要是考察聚乙烯在熔融狀態(tài)下對(duì)外界所施加的各種剪切力和拉伸力的響應(yīng),密度主要由分子鏈結(jié)構(gòu)中共聚單體含量決定。從表1可以看出:DMDB4506的MFR及密度與IBC-2較為接近,熔流比(負(fù)荷21.6 kg時(shí)的MFR與負(fù)荷5.0 kg時(shí)的MFR之比)相對(duì)較高,說明其剪切敏感性最高,具有較好的加工性能。從表1還可以看出:兩種專用樹脂的力學(xué)性能較好,主要是由于MFR越小,相對(duì)分子質(zhì)量越高,分子鏈越長(zhǎng),更容易形成系帶分子,具有較高的沖擊強(qiáng)度及較好的力學(xué)性能。根據(jù)IBC桶的用途,要求專用樹脂具有良好的耐蠕變性能、抗熱氧及紫外光老化性能。全切口蠕變性能測(cè)試能夠準(zhǔn)確檢測(cè)材料的耐蠕變性能,DMDB4506具有良好的耐蠕變性能。同時(shí)DMDB4506采用新型的慢速遷移的高效復(fù)合助劑體系,使其抗熱氧老化性能大幅提升,從測(cè)試結(jié)果可以看出其高于IBC-2。

    表1 IBC桶專用樹脂性能測(cè)試結(jié)果Tab.1 Test results of special resin for IBC barrel

    2.2 結(jié)構(gòu)表征

    2.2.1 相對(duì)分子質(zhì)量及其分布

    由于聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量具有多分散性,因此所指的相對(duì)分子質(zhì)量是其平均值。數(shù)均分子量對(duì)聚合物中低相對(duì)分子質(zhì)量部分的含量較敏感,重均分子量則對(duì)高相對(duì)分子質(zhì)量部分的含量較敏感。提高重均分子量會(huì)增加聚合物分子之間的纏結(jié),提高熔體強(qiáng)度;同時(shí)對(duì)改善熔體的熱穩(wěn)定性、型坯的熔體強(qiáng)度及延伸性都有很大作用,因此,相對(duì)分子質(zhì)量是決定制品強(qiáng)度與韌性的一個(gè)主要因素。重均分子量高的聚合物可取得較大的拉伸取向效應(yīng),進(jìn)一步提高制品的性能(如沖擊強(qiáng)度、ESCR性能、耐蠕變性、耐熱性與耐溶劑性)。因此,在中空容器領(lǐng)域應(yīng)選擇重均分子量較大的HDPE。高相對(duì)分子質(zhì)量部分不但可以保證IBC桶專用樹脂的強(qiáng)度和耐熱性能,而且可以提高ESCR性能;而為保持其良好的加工性能和外觀,則需適當(dāng)加寬相對(duì)分子質(zhì)量分布。從表2可以看出:DMDB4506和IBC-2的重均分子量均大于30.0×104,較高的相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)于提高產(chǎn)品加工時(shí)的熔體黏度及抗熔垂性能具有重要意義。兩種專用樹脂均具有較寬的相對(duì)分子質(zhì)量分布,結(jié)果與前面分析一致。在加工時(shí),相對(duì)分子質(zhì)量分布加寬會(huì)提高熔體黏度對(duì)剪切速率的敏感性。當(dāng)提高螺桿轉(zhuǎn)速時(shí),螺桿槽與機(jī)頭內(nèi)熔體的黏度較低,易于流動(dòng);而在型坯成型后及吹脹過程中,熔體又需要有較高的黏度與強(qiáng)度。因此,相對(duì)分子質(zhì)量分布寬對(duì)擠出吹塑成型是有利的。在較高的剪切速率下,離模膨脹將隨HDPE相對(duì)分子質(zhì)量分布的加寬而減小。

    表2 相對(duì)分子質(zhì)量及其分布數(shù)據(jù)Tab.2 Molecular mass and molecular mass distribution data

    2.2.2 結(jié)晶相態(tài)結(jié)構(gòu)

    聚合物結(jié)構(gòu)決定了分子鏈的結(jié)晶能力、鏈的柔性或剛性,以及分子間作用力的大小。由于其晶體結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性,所以結(jié)晶高聚物會(huì)有一個(gè)較寬的熔融范圍,即熔融峰峰寬。熔融峰峰高的寬窄包含了分子鏈段的活動(dòng)性、結(jié)晶的規(guī)整性以及內(nèi)應(yīng)力等信息。結(jié)晶峰峰頂溫度反映了結(jié)晶速率。從表3可以看出:DMDB4506與IBC-2的熔融峰峰寬相對(duì)較窄,結(jié)晶度高。熔融峰峰高窄,說明試樣的分子鏈段活動(dòng)性較好,結(jié)晶速率快,能夠使結(jié)晶過程充分發(fā)展,晶體的規(guī)整性好,分子鏈間作用力強(qiáng),內(nèi)應(yīng)力小,具有特強(qiáng)的剛性。

    表3 DSC數(shù)據(jù)Tab.3 DSC data of DMDB4506 and IBC-2

    2.2.3 分子鏈結(jié)構(gòu)

    DMDB4506與IBC-2均以1-己烯為共聚單體,支化度分別為1.42,1.38 個(gè)/1 000 C。DMDB4506的共聚單體含量略高于IBC-2。HDPE是飽和線型烯烴,分子中最活潑的部位是雙鏈端基和支鏈支化點(diǎn)上的叔碳原子。因此,聚合單體在配位聚合中總是加在增長(zhǎng)鏈的末端從而形成HDPE分子鏈的線型結(jié)構(gòu)。所用共聚單體的種類、添加量、聚合機(jī)理及反應(yīng)條件影響支鏈的含量、長(zhǎng)短、分布以及分子鏈結(jié)構(gòu)的規(guī)整性,影響樹脂的結(jié)晶相態(tài)結(jié)構(gòu),因此,支化是影響HDPE力學(xué)性能的主要分子結(jié)構(gòu)因素之一。加入共聚單體使共聚物大分子鏈上的支化點(diǎn)增加,加入量、支鏈長(zhǎng)度及其分布均勻性對(duì)聚合物的結(jié)晶相態(tài)結(jié)構(gòu)起重要的作用,進(jìn)而影響產(chǎn)品力學(xué)及加工性能,α-烯烴的碳鏈愈長(zhǎng),材料的力學(xué)性能愈好。

    2.2.4 流變性能

    從圖1可以看出:在加工區(qū)間內(nèi),DMDB4506的流變曲線與IBC-2的流變曲線基本重合,表明兩者的流變特性相似。與IBC-2相比,低頻率時(shí),DMDB4506的黏度、彈性模量和損耗模量均較高,高頻率時(shí)又表現(xiàn)為相似的加工特性,表明DMDB4506的高相對(duì)分子質(zhì)量組分較多或者長(zhǎng)支化較多,有利于提高產(chǎn)品的力學(xué)性能和長(zhǎng)期使用性能,這與性能測(cè)試結(jié)果中DMDB4506力學(xué)性能略好相對(duì)應(yīng)。

    圖1 流變性能測(cè)試Fig.1 Rheological property test of products

    2.2.5 加工應(yīng)用性能

    在IBC桶生產(chǎn)企業(yè),采用DMDB4506與IBC-2進(jìn)行了IBC桶的加工應(yīng)用試驗(yàn),在相同的擠出溫度(220 ℃)和加工速度(150 s/個(gè))下進(jìn)行了對(duì)比評(píng)價(jià)。桶制品成型后,按照GB/T 19161—2016規(guī)定進(jìn)行了性能測(cè)試。DMDB4506的加工性能與IBC-2相當(dāng),制品外觀良好,內(nèi)、外壁光滑無瑕疵。IBC桶制品的各項(xiàng)性能均滿足GB/T 19161—2016的相關(guān)要求。IBC桶制品性能檢測(cè)試驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 IBC桶制品性能檢測(cè)試驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Test results of performance of IBC barrel products

    3 結(jié)論

    1)DMDB4506與進(jìn)口樹脂的基礎(chǔ)性能接近,具有良好的力學(xué)性能,DMDB4506的熱氧老化性能更加優(yōu)異。

    2)DMDB4506與進(jìn)口樹脂的重均分子量均大于30.0×104,相對(duì)分子質(zhì)量分布、結(jié)晶性能及流變性能接近,DMDB4506的支化度略高。

    3)采用DMDB4506與進(jìn)口樹脂在相同條件下進(jìn)行了加工應(yīng)用試驗(yàn),結(jié)果表明,DMDB4506的加工性能與進(jìn)口樹脂相當(dāng),IBC桶制品的各項(xiàng)性能滿足GB/T 19161—2016的相關(guān)要求。

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