氣相色譜法分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量

夏久智

（盤錦市公安局刑事技術(shù)支隊(duì) 遼寧盤錦 124010）

甲基苯丙胺（Methamphetamine，MA），俗稱冰毒，因具有毒性低、起效快和作用時(shí)間持久的特點(diǎn)而被廣泛濫用，是國內(nèi)目前濫用程度最高的新型毒品之一，其濫用程度遠(yuǎn)超海洛因、可卡因等傳統(tǒng)精神活性物質(zhì)，是當(dāng)今世界上危害最大的毒品之一[1]。甲基苯丙胺是具有微苦味的結(jié)晶體，屬苯丙胺類毒品，具有藥物依賴性、中樞神經(jīng)興奮和致幻等藥理、毒理學(xué)特征，屬聯(lián)合國精神藥品公約管制的精神活性物質(zhì)[2]。甲基苯丙胺于1893年被發(fā)現(xiàn)，目前發(fā)展勢頭迅猛，其對(duì)濫用者的精神控制遠(yuǎn)大于物理控制，欺騙性和危害性也均超過海洛因、可卡因等，戒斷效果亦不佳。因此，對(duì)甲基苯丙胺的檢測方法的研究具有重要的意義[3-4]。

氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法（GCMS）是將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用，將毛細(xì)管色譜柱的高分離性與質(zhì)譜儀的高靈敏度及定性能力強(qiáng)的特點(diǎn)結(jié)合起來。但GCMS設(shè)備購置及使用成本均較高，也限制了其應(yīng)用范圍。

本文使用氣相色譜儀搭配FID檢測器，建立了一種快速分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量的方法，該方法具有前處理簡便、準(zhǔn)確度高和重復(fù)性好的特點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用于司法行業(yè)甲基苯丙胺含量檢測工作。

一、材料與方法

（一）儀器、材料及試劑

氣相色譜儀（島津NexisGC-2030，裝配FID檢測器）；漩渦混合器（iKA，MS3 basic）；高速離心機(jī)（貝克曼庫爾特，Allegra X-30）；單通道移液器（Eppendorf，Reference 2）；甲基苯丙胺由遼寧省公安廳物證鑒定中心提供，其他化學(xué)試劑購自FisherScientific，均為色譜純級(jí)。

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1.氣相色譜分析條件

色譜柱為SH-Rtx-5毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mmi.d.0.25μm），氮?dú)廨d氣，采用恒定壓力載氣控制方式，恒定壓力：87.5kPa；進(jìn)樣口溫度：280℃，分流比20：1，進(jìn)樣量1μL；FID檢測器溫度：320℃，氫氣流量32mL/min，空氣流量200mL/min，氮?dú)馕泊禋饬髁?4mL/min。色譜柱采用程序升溫方式，溫度程序?yàn)椋?0℃起始，10℃/min升溫至240℃，再以40℃/min升溫至280℃，保持3min。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.0mg/mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液的配制：稱取正十烷（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度換算后等于100.0mg的正十烷），放入100mL容量瓶中，加入約20.0mL甲醇，振蕩至樣品溶解，超聲5min，甲醇定容至刻度。0.1mL/min內(nèi)標(biāo)工作液的配制：準(zhǔn)確移取1.0mg/mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液10.0mL至100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度。對(duì)于甲基苯丙胺檢測，可使用FID和NPD檢測器分析甲基苯丙胺，F(xiàn)ID檢測器具有通用性強(qiáng)，使用維護(hù)簡單特點(diǎn)，適用于常量甲基苯丙胺檢測。NPD檢測器適用于含氮磷元素化合物的檢測，因此適用于甲基苯丙胺檢測，又因其僅對(duì)含氮磷元素的化合物有響應(yīng)，因此具有選擇性強(qiáng)和抗干擾能力強(qiáng)的特點(diǎn)，適合于痕量甲基苯丙胺的檢測。

甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度和鹽型換算后等于25.0mg的甲基苯丙胺）。放入50mL容量瓶中，加入0.1mg/mL內(nèi)標(biāo)工作液20mL，振蕩溶解后用0.1mg/mL內(nèi)標(biāo)工作液稀釋至刻度，配制成0.5mg/mL甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，并依次用0.1mg/mL內(nèi)標(biāo)工作液稀釋到0.2mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL濃度。

3.樣品處理方法

平行稱取樣品2份各約15mg，加入0.1mg/mL內(nèi)標(biāo)溶液30mL，充分振蕩，離心后備用。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（一）甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

依次分析0.01、0.05、0.1、0.2和0.5mg/mL的甲基苯丙胺內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)曲線如表1所示。

表1 目標(biāo)組分保留時(shí)間、中文名名稱及標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)

（二）標(biāo)準(zhǔn)曲線有效性判斷

采用濃度為0.05mg/mL和0.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液作為監(jiān)測樣品，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)，每個(gè)監(jiān)測樣品各分析10次，計(jì)算甲基苯丙胺和正十烷峰面積比值的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表2。監(jiān)測樣品的結(jié)果在平均值±3SD之間，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有效。

表2 甲基苯丙胺重復(fù)性

（二）含量結(jié)果有效性判斷及含量結(jié)果計(jì)算

對(duì)2組平行測定數(shù)據(jù)進(jìn)行相對(duì)相差（RD）計(jì)算，RD數(shù)值分別為1.626%和2.532%，不超過10%，數(shù)據(jù)有效。

表3 未知樣品平行測定數(shù)據(jù)

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本文采用氣相色譜儀搭配FID檢測器分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量，在0.01-0.5mg/mL濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，0.05mg/mL和0.5mg/mL甲基苯丙胺分析平行進(jìn)樣10次，甲基苯丙胺與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)正十烷峰面積比值的RSD分別為0.93%和3.81%，可用于疑似毒品中甲基苯丙胺含量的檢測。