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    水稻中呋蟲胺及其代謝物殘留的快速檢測與儲藏穩(wěn)定性

    2021-06-28 14:22:26趙子丹吳燕牛艷王曉靜王曉菁
    食品工業(yè) 2021年6期
    關鍵詞:呋蟲胺稻殼糙米

    趙子丹,吳燕,牛艷,王曉靜,王曉菁

    寧夏農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準與檢測技術研究所(銀川 750002)

    呋蟲胺(Dinotefuran),化學名稱為1-甲基-2-硝基-3-[(2-四氫呋喃)甲基]胍,是含四氫呋喃環(huán)的煙堿類殺蟲劑[1],其主要通過與昆蟲體內(nèi)的乙酰膽堿受體結合,使昆蟲全身痙攣、麻痹而死[2-3]。呋蟲胺殺蟲譜廣、內(nèi)吸性強,是防治水稻、蔬菜和水果上刺吸性半翅目、雙翅目、甲蟲目和總翅目等害蟲的理想藥劑[4]。研究表明,呋蟲胺的代謝物主要有兩種,分別是1-甲基-3-[(3-四氫呋喃)甲基]二氫胍鹽(即DN)和1-甲基-3-[(3-四氫呋喃)甲基]脲(即UF),JMPR中對呋蟲胺在植物源性食品中的殘留物定義為呋蟲胺、UF及DN之和[5],而我國對呋蟲胺在植物源性食品中的殘留物定義為呋蟲胺,且規(guī)定了稻谷和糙米中呋蟲胺的最大殘留限量值[6]。

    目前,國內(nèi)有關呋蟲胺殘留檢測的研究方法主要采用高效液相色譜(HPLC)法[7-9],還有部分針對呋蟲胺混合制劑的農(nóng)藥進行檢測研究的報道[10-11]。有關呋蟲胺及其代謝物的殘留檢測研究方法則主要采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)法[12-13],涉及的作物主要包括水稻[14-16]、黃瓜[17]、甘藍[18]、柑橘[19]、李子[20]、橙子[21]、咖啡豆[22]等。其中水稻中呋蟲胺及代謝物含量的LC-MS/MS檢測方法中,分別以甲醇和乙腈混合溶液[14]、乙酸和乙腈混合溶液[15]及乙酸水溶液[16]作為試樣的提取試劑??紤]到呋蟲胺在水中有一定的溶解度,因此,試驗采用2%乙酸乙腈溶液分別對糙米、稻殼、稻桿進行提取,結合QuEChERS凈化方式,經(jīng)超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,建立了水稻中呋蟲胺及其代謝物的殘留分析方法,并對添加了呋蟲胺及其代謝物的糙米、稻殼、稻桿樣品進行了儲藏穩(wěn)定性試驗。該方法的前處理簡便快速、分析高效準確,可為開展呋蟲胺及其代謝物在水稻上的安全合理使用提供檢測依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 材料與試劑

    水稻(于水稻收獲期采集自寧夏賀蘭縣洪廣鎮(zhèn),品種為寧粳43)。呋蟲胺、呋蟲胺代謝物UF、呋蟲胺代謝物DN標準品(純度≥98.5%,美國A ChemTek,Inc公司);0.025%呋蟲胺顆粒劑(廣東真格生物科技有限公司);乙腈、甲醇、甲酸(色譜純,德國Merck公司);氯化鈉(分析純,國藥);N-丙基乙二胺吸附劑(Primary secondary amine,PSA)、十八烷基鍵合硅膠吸附劑(C18):上海安譜實驗科技股份有限公司;試驗用水(符合GB/T 6682—2008一級水要求的超純水,自制)。

    1.1.2 儀器與設備

    超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(AB SCIEX QTRAP 5500型,配有電噴霧離子源(ESI)及MQ3.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),美國AB公司);電子天平(PL202-L型、XS205型,瑞士Mettler Toledo儀器有限公司);恒溫振蕩器(THZ-92C型,上海喬躍電子有限公司);低速臺式大容量離心機(TDL-40 C型,上海安亭科學儀器廠);渦旋混合器(MS3digital型,德國IKA公司)。

    1.2 方法

    1.2.1 標準溶液的配制

    分別準確稱取呋蟲胺、UF、DN標準物質(zhì)于10 mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解、定容,配制成質(zhì)量濃度為1 000 mg/L標準溶液;同時,分別用乙腈稀釋成100 mg/L標準溶液,置于-20 ℃冰箱中保存?zhèn)溆?。使用時再次稀釋配制成10 mg/L標準溶液,于-20 ℃冰箱保存。

    1.2.2 水稻樣品前處理

    分別準確稱取5.00 g糙米、5.00 g稻殼樣品和2.00 g(精確至0.01 g)稻桿樣品于50 mL離心管中,先加入10 mL水浸泡30 min,再加入20 mL 2%乙酸乙腈溶液,振蕩提取30 min,以4 000 r/min離心5 min。吸取1.0 mL上清液,經(jīng)50 mg PSA+50 mg C18凈化,渦旋1 min,以4 000 r/min離心5 min。上清液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,待測。

    1.2.3 液相色譜條件

    采用Waters Symmetry C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm);流動相A為甲醇、流動相B為0.1%甲酸水溶液;梯度洗脫條件:0~0.5 min,10%流動相A;0.5~3 min,流動相A:10%~90%;4~5 min,流動相A:90%~10%;6~8 min,10%流動相A;運行時間8 min。流速0.3 mL/min;柱溫40 ℃;進樣量2 μL。

    1.2.4 質(zhì)譜條件

    電噴霧離子源(ESI),正離子模式;離子源溫度500 ℃;離子化電壓5 500 V;噴霧氣流速50 L/h;氣簾氣流速50 L/h;多重反應監(jiān)測(MRM);定量方式:外標法。

    2 結果與分析

    2.1 MS條件的確定

    分別配制1 mg/L的呋蟲胺、UF、DN標準溶液,通過針泵進樣,在電噴霧電離 ESI(+/-)方式下進行全掃描(m/z50~500),分別確定母離子后再依次優(yōu)化子離子。選擇信噪比高、峰形好、干擾小的離子對作為定性定量離子對,以多重反應監(jiān)測正離子模式分別優(yōu)化呋蟲胺、UF、DN的碰撞能量(CE)和去簇電壓(DP)等質(zhì)譜參數(shù),如表1所示,分別獲得相應的質(zhì)譜檢測參數(shù)。

    表1 呋蟲胺及其代謝物檢測質(zhì)譜參數(shù)

    2.2 流動相的選擇

    試驗發(fā)現(xiàn),采用Symmetry C18色譜柱,呋蟲胺及其代謝物可以較好地被保留下來,在流動相中添加1%甲酸溶液可以提高呋蟲胺及其代謝物的離子化效率,從而提高響應。采用上述確定的色譜條件和質(zhì)譜條件對標準溶液進樣,呋蟲胺及其代謝物的基質(zhì)標準溶液總離子流圖如圖1所示。

    圖1 呋蟲胺及其代謝物的基質(zhì)標準溶液總離子流圖

    2.3 前處理方法優(yōu)化

    前期查閱文獻,結合參考文獻中相關的提取試劑對水稻中呋蟲胺及其代謝物的提取,結果發(fā)現(xiàn)其中DN的回收率均偏低;后期經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn),提取后不加MgSO4除去水分的凈化方式可提高樣品中DN的回收率,滿足檢測要求。通過比較PSA、C18和石墨化炭黑(Graphitizing of carbon black,GCB)3種凈化劑的使用方式和用量優(yōu)化水稻中目標物凈化回收效果,試驗表明試樣提取液經(jīng)GCB凈化后呋蟲胺代謝物UF、DN的回收率均較低,因此確定選擇PSA和C18為凈化劑。通過對PSA和C18的用量進行優(yōu)化,結果表明試樣提取液經(jīng)50 mg PSA和50 mg C18的組合凈化后效果最佳。

    2.4 標準曲線方程及檢出限

    使用空白水稻樣品提取液,配制10,20,50,100,200,500和1 000 μg/L基質(zhì)標準混合溶液,在上述確定的檢測條件下進樣,以標準溶液濃度為橫坐標,以定量離子對峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。由表2可知,呋蟲胺及其代謝物在此濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關系,相關系數(shù)r值均大于0.999。以稱樣量為5 g,定容體積為30 mL計,通過3倍信噪比計算檢出限,呋蟲胺及其代謝物的最低檢出限均為0.005 mg/kg。

    表2 呋蟲胺及其代謝物的標準曲線方程、r值及檢出限

    2.5 方法的準確度和精密度

    分別在糙米、稻殼、稻桿的空白樣品中按照0.01,0.2和1.0 mg/kg 3個質(zhì)量濃度水平單獨添加呋蟲胺及其代謝物的標準溶液,每個濃度5次平行,進行添加回收試驗。由表3可知,在0.01~1.0 mg/kg添加水平范圍內(nèi),呋蟲胺及其代謝物在糙米中平均添加回收率為77%~101%,相對標準偏差為1.3%~9.5%;在稻殼中平均添加回收率為87%~104%,相對標準偏差為0.6%~7.5%;在稻桿中平均添加回收率為87%~103%,相對標準偏差為1.6%~7.7%。根據(jù)NY/T 788—2018的要求,滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。

    表3 呋蟲胺及其代謝物在糙米、稻殼、稻桿中的添加回收率和相對標準偏差(n=5)

    2.6 儲藏穩(wěn)定性試驗

    分別在糙米、稻殼、稻桿空白樣品中按照0.3 mg/kg質(zhì)量濃度水平單獨添加呋蟲胺及其代謝物的標準溶液,將所有添加樣品進行密封,放入低于-18 ℃冰箱中保存。以添加樣品第1天及2,4,8,16,20,25周作為取樣間隔,通過上述確定的檢測方法處理樣品。由表4可知,在低于-18 ℃條件下儲藏25周的試驗期間內(nèi),呋蟲胺在糙米、稻殼、稻桿中的降解率為3%~18%,UF在糙米、稻殼、稻桿中的降解率為2%~15%,DN在糙米、稻殼、稻桿中的降解率為0~12%。依據(jù)NY/T 3094—2017中的要求,降解率均小于30%,表明在儲藏溫度低于-18 ℃、儲藏時間為25周的試驗期間內(nèi),呋蟲胺及其代謝物在水稻基質(zhì)中均比較穩(wěn)定。

    表4 呋蟲胺及其代謝物在糙米、稻殼、稻桿中的平均降解率

    3 結論

    試驗建立了水稻中呋蟲胺及其代謝物檢測的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法,采用QuEChERS方法提取、凈化,前處理簡單快速,呋蟲胺及其代謝物在糙米、稻殼、稻桿中的平均添加回收率分別為77%~101%,87%~104%和87%~103%,相對標準偏差分別為1.3%~9.5%,0.6%~7.5%和1.6%~7.7%。該方法準確度高,精密度好,符合農(nóng)藥殘留檢測分析要求。在儲藏溫度低于-18 ℃、儲藏時間為25周的試驗期間內(nèi),呋蟲胺及其代謝物在糙米、稻殼、稻桿中均比較穩(wěn)定。該方法操作簡便、快速高效、定量限低,適用于水稻中呋蟲胺及其代謝物的殘留檢測,同時可為其他農(nóng)產(chǎn)品及食品測定呋蟲胺及其代謝物的殘留量提供參考依據(jù)。

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