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    高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)云南小曲清香型白酒中九種甜味劑的方法

    2021-06-23 21:15:50仁紹坤陸應(yīng)彩
    中國(guó)食品 2021年11期
    關(guān)鍵詞:小曲甜味劑串聯(lián)

    仁紹坤 陸應(yīng)彩

    小曲清香型是云南生產(chǎn)的白酒香型代表,這是一種以糧谷為主要釀造原料,以小曲或純種根霉為糖化發(fā)酵劑,采用傳統(tǒng)的固態(tài)法生產(chǎn),不添加任何呈香呈味呈色物質(zhì)的白酒。好的小曲清香型白酒要經(jīng)過糖化發(fā)酵、蒸煮培菌等極其復(fù)雜特殊的釀造工藝,唯有如此,酒體才會(huì)呈現(xiàn)甘醇的口感。而很多沒錢、沒技術(shù)、沒好原料的小作坊、小企業(yè),為了達(dá)到這種甘醇的口感,就在制造過程中非法添加一些添加劑,比如甜味劑、增香劑等來達(dá)到良好的香氣和口感。我國(guó)在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2760-2014中明確規(guī)定了甜蜜素、阿斯巴甜、紐甜等甜味劑的適用范圍及添加限量,而純白酒中不得使用甜味劑。

    對(duì)于食品中甜味劑的檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)涉及的大多是色譜法,比如高效液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法,存在檢出限高、只能單一檢測(cè)一種或兩種甜味劑、多種甜味劑同時(shí)檢測(cè)分離效果不佳等問題。而液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法具有定性結(jié)果可靠、靈敏度高、能同時(shí)快速測(cè)定多種物質(zhì)的特點(diǎn),成為甜味劑檢測(cè)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。近年來也有許多關(guān)于液質(zhì)聯(lián)用法同時(shí)檢測(cè)白酒中多種甜味劑的方法研究,《白酒中四種甜味劑的測(cè)定-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》DB34/T2498-2015和《白酒中甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜和三氯蔗糖四種甜味劑的測(cè)定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》DBS52/007-2014這兩個(gè)地方標(biāo)準(zhǔn)都采用液質(zhì)聯(lián)用法來檢測(cè)白酒中的甜味劑,但只包含了4種甜味劑,種類較少,而其他的方法又存在一定的弊端,如前處理較繁瑣、流動(dòng)相復(fù)雜、靈敏度偏低、檢出限和定量限較高、耗時(shí)長(zhǎng)等。因此,本研究的目的就是要建立一種快捷、準(zhǔn)確、靈敏度好、精密度高、可同時(shí)檢測(cè)云南小曲清香型白酒中多種甜味劑的液質(zhì)聯(lián)用方法。

    一、材料與儀器

    1.樣品。成品酒,取自于云南西雙版納傣族自治州景洪市、勐??h、勐臘縣市售小曲清香白酒。

    2.試劑。甲醇(色譜純),美國(guó)Fisher公司;甲酸(色譜級(jí)),Aladdin;實(shí)驗(yàn)室用水,屈臣氏超純水。

    3.標(biāo)準(zhǔn)品。安賽蜜(液體,100171,1mg/mL,純度>99.0%),北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司;糖精鈉(液體,19001,1mg/ml,純度>99.0%),中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;甜蜜素(固體,G855226,純度99.9%),Dr.Ehrenstorfer公司;三氯蔗糖(固體,2000μg/ml,S047521,純度99.9%),天津阿爾塔科技有限公司;阿斯巴甜(固體,128464,純度≥97.7%),Dr.Ehrenstorfer公司;阿力甜(液體,70480,純度≥99.8%),TMstandard;愛德萬甜(固體,ALT702308,純度>99.0%),天津阿爾塔科技有限公司;紐甜(液體,2008087,1000μg/mL,壇墨質(zhì)檢國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;甜菊糖苷(液體,S057199,1000μg/mL),天津阿爾塔科技有限公司。甲酸水溶液(0.1%):準(zhǔn)確移取0.1mL甲酸置于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。

    4.儀器。Agilent高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,安捷倫科技有限公司,Agilent1290InfinityⅡ/6470LC/TQ;萬分之一天平,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司,SI-224;水浴鍋HH-6,常州國(guó)華電器有限公司;有機(jī)濾膜,孔徑0.22μm,天津津滕實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

    二、實(shí)驗(yàn)與方法

    1.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備。(1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。稱取阿斯巴甜(固態(tài))、甜蜜素(固態(tài))、糖精鈉(固態(tài))、愛德萬甜(固態(tài))標(biāo)準(zhǔn)品各0.010g,置于10mL容量瓶中并用純水定容,制成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。安賽蜜、三氯蔗糖、阿力甜、紐甜、甜菊糖苷均為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。(2)標(biāo)準(zhǔn)使用液。取上述1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL,用水定容至100mL,配置成10000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。再用純水稀釋成濃度分別為5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、500μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線系列,過0.22μm濾膜,依據(jù)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。

    2.白酒樣品預(yù)處理。用燒杯稱取樣品約10g(精確至0.01g),置60℃恒溫水浴,直至乙醇除凈。再移入50mL容量瓶中,用超純水定容至刻度,搖勻,過0.22μm濾膜,依據(jù)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。

    3.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件。(1)液相色譜條件。色譜柱:oroshell120EC-C18(2.1mm*100mm,1.9μm);進(jìn)樣量:5μL;流動(dòng)相:A:甲酸水溶液(0.1%),B:甲醇;流速:0.3mL/min;柱溫:35℃;采用梯度洗脫:0.0-0.5min,A:95%,B:5%;0.5-3.0min,A:95%-10%,B:5%-90%;3.0-6.5min,A:10%,B:90%;6.5-7.5min,A:10%-95%,B:90%-5%;7.5-8.0min,A:95%,B:5%。(2)質(zhì)譜條件。離子源:電噴霧電離ESI(-)ESI(+);毛細(xì)管電壓:3500V[ESI(+)],3500V[ESI(-)];毛細(xì)管反吹干燥氣溫度:280℃;毛細(xì)管反吹干燥氣流量:9L/min;霧化器壓力:40psi;鞘氣溫度:350℃;鞘氣流量:11L/min;噴嘴電壓:500V[ESI(+)],500V[ESI(-)];掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式MRM;駐留時(shí)間:40ms。

    三、結(jié)果與分析

    1.樣品前處理的優(yōu)化。白酒樣品中含有的乙醇會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾,采用濾膜過濾、離心、加水稀釋的方法并不能完全消除乙醇的影響,采用氮吹或是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法對(duì)儀器的要求相對(duì)較高,耗時(shí)也比較長(zhǎng)。本研究選擇把樣品于60℃水浴加熱來除去乙醇,可以有效減弱乙醇基質(zhì)干擾,降低乙醇對(duì)色譜峰峰型的影響,提高檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。

    2.質(zhì)譜條件的選擇。將一定質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)注入質(zhì)譜,在ESI負(fù)離子/正離子MS1Scan模式下掃描各甜味劑的母離子。結(jié)果表明,愛德萬甜在正離子模式下有較強(qiáng)的質(zhì)譜信號(hào),其他8種甜味劑在負(fù)離子模式下有較強(qiáng)的質(zhì)譜信號(hào)。因干燥氣流速、干燥氣溫度、鞘氣溫度、電壓、駐留時(shí)間等因素均會(huì)影響靈敏度,所以在不同的條件下進(jìn)行了多次試驗(yàn),最終確定的質(zhì)譜條件是:毛細(xì)管電壓:3500V[ESI(+)],3500V[ESI(-)];毛細(xì)管反吹干燥氣溫度:280℃;毛細(xì)管反吹干燥氣流量:9L/min;霧化器壓力:40psi;鞘氣溫度:350℃;鞘氣流量:11L/min;噴嘴電壓:500V[ESI(+)],500V[ESI(-)];掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式MRM;駐留時(shí)間:40ms。在上述質(zhì)譜條件下,對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物離子進(jìn)行了自動(dòng)優(yōu)化,檢測(cè)得到9種甜味劑化合物選擇離子流圖,詳見圖1,9種甜味劑化合物響應(yīng)值與靈敏度都表現(xiàn)良好,目標(biāo)物的信號(hào)與離子豐度較強(qiáng)。最終MRM優(yōu)化參數(shù)結(jié)果詳見表2。

    3.線性范圍和檢出限。按5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、500μg/L配制混合標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度,在優(yōu)化后的色譜和串聯(lián)質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定。以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程,詳見表3。從表3可見,9種甜味劑在各自測(cè)定范圍內(nèi)的線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.998,檢出限LOD(S/N=3)是0.03μg/L-5.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)是0.1μg/L-15.0μg/L,靈敏度較高。

    4.精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)。取濃度分別為50μg/L、100μg/L、400μg/L且放置10天的三個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在優(yōu)化后的色譜和串聯(lián)質(zhì)譜條件下各連續(xù)進(jìn)樣6次,考察儀器的精密度,結(jié)果見表4。從表4可見,不同濃度標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間和峰面積的RSD分別是0.00%-0.210%和0.047%-1.400%,說明儀器的精密度和穩(wěn)定性良好。

    5.回收率試驗(yàn)。分別稱取不含有分析物的來自西雙版納州不同縣市的三個(gè)白酒樣品各1份,分別加入高、中、低3種濃度(200μg/L、100μg/L、50μg/L)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述樣品前處理步驟進(jìn)行試驗(yàn),計(jì)算其回收率,結(jié)果見表5。由表5可見,安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、愛德萬甜、紐甜、甜菊糖苷的加標(biāo)回收率在95.2%-118.4%之間,說明該檢測(cè)方法有較好的準(zhǔn)確度,可以滿足日常檢測(cè)要求。

    6.樣品分析。按優(yōu)化后的試驗(yàn)分析方法,對(duì)西雙版納州三個(gè)縣市30個(gè)市售小曲清香型白酒樣品進(jìn)行檢測(cè),9種甜味劑均無響應(yīng)值,即均未檢出,符合國(guó)家對(duì)白酒甜味劑的要求。

    本文采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,建立了云南小曲清香白酒中安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、愛德萬甜、紐甜、甜菊糖苷九種人工甜味劑同時(shí)檢測(cè)的分析方法。該方法在8min內(nèi)完成九種甜味劑目標(biāo)化合物的分離,且安賽蜜、阿力甜、愛德萬甜在質(zhì)量濃度為5.0μg/L-100μg/L,糖精鈉、紐甜在質(zhì)量濃度為5.0μg/ L-200μg/L,阿斯巴甜在質(zhì)量濃度為5.0-400μg/L,甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊糖苷在質(zhì)量濃度為5.0μg/L-500μg/L時(shí),有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2≥0.998,檢出限LOD(S/N=3)是0.03μg/L-5.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)是0.1μg/L-15.0μg/L。結(jié)果表明,該方法檢測(cè)準(zhǔn)確,靈敏度高,大大提高了分析效率,降低了儀器檢測(cè)限和方法定量限,可為云南小曲清香白酒人工甜味劑非法添加的檢測(cè)提供技術(shù)支撐。

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