機(jī)械化學(xué)法合成羥基插層Mg/Fe型層狀雙氫氧化物

梁夢(mèng)思，曹耀武，孫偉浩，楊 晨，郭清海

(1.生物地質(zhì)與環(huán)境地質(zhì)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢))，武漢430074); 2.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢) 環(huán)境學(xué)院，武漢 430074)

圖1 層狀雙氫氧化物結(jié)構(gòu)示意圖

而機(jī)械化學(xué)合成法通過研磨球在研磨罐中使顆粒發(fā)生劇烈碰撞，提高反應(yīng)物活性，誘發(fā)化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，最終合成目標(biāo)層狀雙氫氧化物。該方法大量減少了溶劑的使用，還可減少有毒氣體和廢液等的排放，因此在合成LDH材料方面有明顯的優(yōu)勢(shì)[30-32]。Ay、Iwasaki和Fahami等人[30,33-34]采用氫氧化鎂和鋁鹽或氫氧化鋁合成了Mg/Al型的層狀雙氫氧化物，Qu等人[35]也曾報(bào)道使用機(jī)械化學(xué)法合成Li/Al型層狀雙氫氧化物，但鮮少報(bào)道制備Mg/Fe型層狀雙氫氧化物的研究成果。一方面鐵(氫)氧化物結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，Mg2+和Fe3+的半徑相差較大，普通的機(jī)械撞擊和研磨很難改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)和表面形態(tài)，F(xiàn)e3+不易進(jìn)入Mg2+行列中，從而加大了Mg/Fe型層狀雙氫氧化物機(jī)械化學(xué)法的合成難度；另一方面鐵鹽材料雖然具有較高的化學(xué)活性，但合成系統(tǒng)中不可避免的引入了其他陰離子?；诖?，本文采用改進(jìn)的機(jī)械化學(xué)合成法制備層間為羥基插層的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物(Mg-Fe-OH-LDH)，優(yōu)化反應(yīng)物前驅(qū)，不引入二次污染的陰離子，在一定的條件下機(jī)械研磨，并將混合物置于適宜溫度下晶化。探究研磨強(qiáng)度、研磨時(shí)間和晶化條件對(duì)合成產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)的影響，闡述合成Mg/Fe型層狀雙氫氧化物材料的關(guān)鍵步驟；對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行XRD、SEM、FT-IR及比表面積分析，探究Mg/Fe型層狀雙氫氧化物的結(jié)構(gòu)、形貌和結(jié)晶純度等，對(duì)實(shí)用新型材料的開發(fā)、環(huán)境保護(hù)和能源利用等方面具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 機(jī)械化學(xué)合成方法

本文設(shè)計(jì)了4種實(shí)驗(yàn)方案，具體如表1所示。過程如下：方案A中前驅(qū)物分別取10.8 g和6.96 g于尼龍罐中，加入球徑約為0.9 cm的瑪瑙球作研磨介質(zhì)(瑪瑙球與反應(yīng)物質(zhì)量比為80∶1)，室溫下研磨24 h后取出混合物，加去離子水約500 mL于1 L燒杯中，在80 ℃下晶化4 h 后取出。將懸浮液洗滌2～3次，至上層清液的電導(dǎo)率低于200 μs/cm，在45 ℃下干燥后得到固體產(chǎn)物待測(cè)；方案B中前驅(qū)物質(zhì)量分別為11.3 g和24.7 g，制取工藝與方案A相同；方案C中前驅(qū)物質(zhì)量分別為5.81 g和6.56 g，研磨和晶化分別做了24 h和48 h兩組平行實(shí)驗(yàn)，其余制取工藝與方案A相同；方案D中球粉比為40∶1，研磨設(shè)備為行星球磨機(jī)，研磨時(shí)間為1.5 h,晶化時(shí)間分別做了4、16、24和48 h 4組對(duì)照試驗(yàn)，前驅(qū)物與制取工藝與方案C相同。

表1 實(shí)驗(yàn)方案

方案C中因鐵源(結(jié)晶良好的Fe(OH)3)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，普通的機(jī)械研磨很難破壞其化學(xué)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致反應(yīng)發(fā)生不徹底，選用了無定形態(tài)的Fe(OH)3，制備方法如下：稱取FeCl3·6H2O 13.5 g和NaOH 6.3 g分別加去離子水溶解后，將鐵鹽溶液緩慢溶解于勻速攪拌的NaOH溶液中，懸浮液離心、洗滌、干燥后得到的反應(yīng)前驅(qū)物中的鐵源，XRD結(jié)果顯示該反應(yīng)前驅(qū)物為無定型態(tài)的Fe(OH)3(圖2(b))。

1.2 樣品的表征

利用微波消解法分析合成產(chǎn)物的成分：將一定量的固體完全溶解于濃HNO3溶液中，采用美國(guó)Thermo Scientific公司生產(chǎn)的iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢測(cè)溶液中Mg和Fe的含量，計(jì)算合成產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式；采用荷蘭PANalytical公司生產(chǎn)的X’Pert PRO DY2198型X射線衍射儀(XRD)分析產(chǎn)物的礦物組成及晶體結(jié)構(gòu)，選擇CuKα射線(波長(zhǎng)λ=0.154 nm)，測(cè)試步長(zhǎng)為0.002°，每步間隔時(shí)間約為5 s，測(cè)試前待測(cè)樣品需研磨后過200目篩網(wǎng)，并將過篩后的粉末均勻鋪平于測(cè)樣模具中，放入衍射儀內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)；采用荷蘭FEI公司生產(chǎn)的裝有X衍射線能譜儀的FEI Quanta200型環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM-EDX)考察樣品外部的形貌、大小、團(tuán)聚現(xiàn)象和晶體顆粒的排列等，采用X射線能譜儀進(jìn)一步分析產(chǎn)物元素；采用德國(guó)Bruker公司生產(chǎn)的VERTEX-70型紅外光譜儀測(cè)定傅里葉紅外光譜(FT-IR)譜圖，表征合成產(chǎn)物官能團(tuán)的振動(dòng)波長(zhǎng)，測(cè)試前需將KBr(100～200 mg)與固體樣品(1～2 mg)在瑪瑙研缽中研磨成微米級(jí)的細(xì)粉，采用專用的壓片設(shè)備，壓制成直徑13 mm、厚度約1 mm的透明薄片；采用美國(guó)Micromeritics公司生產(chǎn)的Micromeritics ASAP2020儀器測(cè)定比表面積：將固體產(chǎn)物150 ℃脫氣6 h，N2做吸附氣體，以氣體吸附BET原理(Brunauer、Emmett和Teller)測(cè)定固態(tài)物質(zhì)的比表面積，利用BET方法對(duì)合成物的孔徑、孔容等孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；采用天津喀納斯光學(xué)分析儀器有限公司生產(chǎn)的721型可見分光光度計(jì)測(cè)定剛果紅的質(zhì)量濃度：將已知濃度的剛果紅溶液置于比色皿中，在特征波長(zhǎng)為488 nm處測(cè)定溶液的吸光度，根據(jù)配置的溶液濃度與吸光度繪制吸光度-質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品中剛果紅的質(zhì)量濃度。

1.3 吸附實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 磷酸根吸附實(shí)驗(yàn)

稱取0.219 5 g KH2PO4，用去離子水配制成質(zhì)量濃度為200 mg/L(以磷計(jì))的貯備液，使用時(shí)按比例稀釋成相應(yīng)含磷量的標(biāo)準(zhǔn)溶液(10、50、100和200 mg/L)，分別加入0.1 g Mg-Fe-OH-LDH，在室溫(20±2)℃條件下恒溫震蕩24 h，然后過濾并取濾液，采用離子色譜檢測(cè)磷酸根的濃度。

1.3.2 剛果紅吸附實(shí)驗(yàn)

配置質(zhì)量濃度為200 mg/L的剛果紅儲(chǔ)備液(稱取0.05 g剛果紅溶解于去離子水中，并定容于250 mL的容量瓶中)，實(shí)驗(yàn)時(shí)按照比例稀釋成相應(yīng)含量(25、50、100和200 mg/L)，分別加入0.1 g的Mg-Fe-OH-LDH，在室溫(20±2)℃條件下恒溫震蕩24 h，取出混合液進(jìn)行離心分離，測(cè)定上清液中剛果紅的含量。

根據(jù)下式計(jì)算出不同條件下Mg-Fe-OH-LDH對(duì)磷酸根及剛果紅的吸附容量。

q=(C0-C)V/m

(1)

式中：q為吸附量，mg/g；C0為初始濃度，mg/L；C為平衡濃度，mg/L；V為反應(yīng)溶液體積，L；m為吸附劑投加量，g。

2 分析與討論

2.1 合成產(chǎn)物的XRD結(jié)果分析

2.1.1 不同反應(yīng)前驅(qū)物對(duì)合成產(chǎn)物的影響

圖2(a)為表1 中4種實(shí)驗(yàn)方案合成的產(chǎn)物XRD圖譜。方案A產(chǎn)物的XRD圖譜中(圖2(a)中A曲線)出現(xiàn)了層狀雙氫氧化物的特征衍射峰，表明產(chǎn)物為Cl-插層的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物(Mg-Fe-Cl-LDH)[4]；為合成以—OH羥基插層的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物(Mg-Fe-OH-LDH)，方案B將前驅(qū)物中鐵源替換為Fe2O3，其余條件不變，產(chǎn)物中僅有少量Fe(OH)3生成，主要成分仍為反應(yīng)前驅(qū)物的混合物(圖2(a)中B曲線)，表明兩者未能發(fā)生化學(xué)改變，未生成層狀雙氫氧化物，說明該實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)前驅(qū)物不具備合成條件；方案C的反應(yīng)前驅(qū)物為結(jié)晶良好的MgO和無定形態(tài)的Fe(OH)3(圖2(b))，在球粉比及研磨設(shè)備不變的條件下，分別研磨了24 h(圖2(a)中C-24曲線)和48 h(圖2(a)中C-48曲線)。由XRD圖譜可觀察出合成產(chǎn)物具備層狀雙氫氧化物特征衍射峰，但產(chǎn)物中殘留少量的Mg(OH)2，說明該實(shí)驗(yàn)方案的鐵源和鎂源可合成目標(biāo)產(chǎn)物Mg-Fe-OH-LDH；方案D同樣選用MgO和無定形態(tài)的Fe(OH)3，為優(yōu)化產(chǎn)物純凈度研磨設(shè)備更改為行星球磨機(jī)，在晶化時(shí)間達(dá)到48 h后前驅(qū)物全部參與反應(yīng)，產(chǎn)物具備層狀雙氫氧化物特征衍射峰(圖2(a)中D曲線)，基線整體穩(wěn)定、無雜峰。由于反映前驅(qū)物為結(jié)晶良好的MgO和無定形態(tài)的Fe(OH)3，MgO不含水，F(xiàn)e(OH)3經(jīng)干燥至重量不變后參與反應(yīng)，說明該反應(yīng)未引入液態(tài)水；另外，氫氧化鐵微波消解后計(jì)算各元素配比得出不含結(jié)晶水，因此在合成過程中水含量的影響極小可忽略不計(jì)。本文的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物是在大氣中制備的，前驅(qū)物中Mg元素和Fe元素均為自身穩(wěn)定價(jià)態(tài)(Mg2+和Fe3+)，制備過程中也未添加氧化還原劑，所以合成產(chǎn)物中Mg元素和Fe元素以Mg2+和Fe3+的形態(tài)存在；且反應(yīng)未引入其他陰離子組分，表明產(chǎn)物為—OH插層的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物(Mg-Fe-OH-LDH)，經(jīng)微波消解后，檢測(cè)主要元素組分的含量，結(jié)果如表2所示，合成產(chǎn)物的Mg/Fe比為2.96，與理論比值3相近，依據(jù)電荷平衡和質(zhì)量守恒原則計(jì)算產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為Mg2.96Fe(OH)8.94·0.942H2O。

圖2 不同實(shí)驗(yàn)條件下合成產(chǎn)物的XRD圖譜

表2 方案D中合成產(chǎn)物的化學(xué)組成

注：a. 0.05 g合成產(chǎn)物微波消解后，利用ICP-MS檢測(cè)其中Mg、Fe組分的含量；b. 通過電荷守恒計(jì)算OH-含量；c. 據(jù)質(zhì)量守恒計(jì)算0.05 g產(chǎn)物中結(jié)合水的含量

表3利用Jade5.0軟件分析得到合成樣品XRD圖譜中(003)晶面對(duì)應(yīng)衍射峰的層間距、半高寬、衍射角等參數(shù)，樣品A(Mg-Fe-Cl-LDH)與樣品D(Mg-Fe-OH-LDH)對(duì)應(yīng)的層間距d(003)取值分別為0.793和0.779 nm，半高寬β(003)分別為0.682°和0.556°，衍射角θ(003)分別為5.553°和5.703°，據(jù)Sherrer公式可以計(jì)算晶體在c軸方向上的晶粒大小。結(jié)果顯示以羥基插層的樣品D(Mg-Fe-OH-LDH)晶胞在c軸上的大小為14.4 nm，氯離子插層的樣品A(Mg-Fe-Cl-LDH)晶胞大小為11.7 nm。兩者晶胞參數(shù)相差無幾，具有相似的晶體結(jié)構(gòu)和良好的塑性和韌性，而羥基插層的樣品D相對(duì)于氯離子插層的樣品A在實(shí)際應(yīng)用中因不會(huì)引入二次污染的陰離子而更加環(huán)保。

表3 利用Sherrer公式計(jì)算晶粒大小

2.1.2 研磨條件對(duì)合成產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)的影響

圖2(a)的中曲線C-24和C-48分別對(duì)應(yīng)方案C中利用罐磨機(jī)研磨24、48 h后合成產(chǎn)物的XRD圖譜，罐磨機(jī)的轉(zhuǎn)速不到100 r/min，提供的機(jī)械能有限，經(jīng)比對(duì)，產(chǎn)物同時(shí)具有層狀雙氫氧化物和Mg(OH)2的特征峰，但研磨時(shí)間增加后產(chǎn)物的圖譜相對(duì)平滑，雜峰減少，且Mg(OH)2特征峰稍有降低，表明在該研磨條件下延長(zhǎng)研磨時(shí)間僅有限地減少雜質(zhì)的生成；方案D采用高能行星球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速可達(dá)400 r/min，研磨僅持續(xù)1.5 h，晶化48 h后產(chǎn)物XRD圖譜基線平穩(wěn)，且全部為層狀雙氫氧化物的特征峰，表明選取能量更高的行星球磨機(jī)，增加顆粒間的碰撞強(qiáng)度，即使在較短的研磨時(shí)間下也可使前驅(qū)物充分混合，加速合成反應(yīng)的發(fā)生，并且獲得純凈、單一的層狀雙氫氧化物礦物。

值得注意的是，方案D中利用高能球磨機(jī)機(jī)械研磨的產(chǎn)物中始終沒有出現(xiàn)Mg(OH)2的特征衍射峰(圖2)，而在方案C利用能量較低的罐磨機(jī)合成的產(chǎn)物中會(huì)殘留較多的Mg(OH)2。這是因?yàn)镸g(OH)2是Fe(OH)3和MgO在合成LDH過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物[36]，在較短的研磨時(shí)間下，罐磨機(jī)不能提供混合物所需的反應(yīng)激活能，鐵離子不易越過能壘擴(kuò)散進(jìn)入片層間，陰離子的擴(kuò)散速率也較低，難以滿足直接合成LDH的反應(yīng)條件，在過渡階段首先生成了Mg(OH)2，這一點(diǎn)也充分說明了高能機(jī)械研磨在制備高活性材料中的重要作用。

2.1.3 晶化時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)物的影響

為了得到合成產(chǎn)物的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件，實(shí)驗(yàn)考察了晶化時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)產(chǎn)物結(jié)晶形態(tài)的影響。據(jù)水熱法知適宜的溫度可加速晶粒分解和分子擴(kuò)散，故將研磨后的混合物溶解于超純水中在80 ℃下晶化。圖3顯示方案D條件下不同的晶化時(shí)間(4、16、24和48 h)合成產(chǎn)物的XRD譜圖。晶化4、16和24 h時(shí)，圖譜中都同時(shí)存在目標(biāo)產(chǎn)物層狀雙氫氧化物和前驅(qū)物MgO的特征衍射峰。但隨著晶化時(shí)間的增長(zhǎng)，層狀雙氫氧化物的衍射峰越來越尖銳，相反MgO的衍射峰逐漸降低，這種趨勢(shì)直到晶化時(shí)間達(dá)到48 h后發(fā)生改變，表現(xiàn)為MgO衍射峰完全消失。前驅(qū)物在反應(yīng)前按鎂鐵比例確定了MgO和無定形態(tài)的Fe(OH)3的用量，反應(yīng)48 h后混合物組分穩(wěn)定，MgO完全參與反應(yīng)且合成產(chǎn)物為純凈的層狀雙氫氧化物，可確定前驅(qū)物全部轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物。

2.2 合成產(chǎn)物SEM分析

合成產(chǎn)物的SEM照片也可說明晶化時(shí)間對(duì)產(chǎn)物表面形態(tài)的影響。如圖4所示，合成產(chǎn)物晶化4 h后，大部分為團(tuán)聚現(xiàn)象，形狀、大小、厚度不規(guī)則的碎片不規(guī)則堆積；晶化時(shí)間的延長(zhǎng)后，團(tuán)聚現(xiàn)象無明顯改善，但相互連接堆疊的薄片邊緣開始固定形狀化；隨晶化時(shí)間的增長(zhǎng)晶形發(fā)育規(guī)整，直至晶化48 h團(tuán)聚現(xiàn)象顯著降低，結(jié)晶薄片厚度均勻，排列緊密且孔隙發(fā)達(dá)。與XRD結(jié)果一致，延長(zhǎng)晶化時(shí)間，合成產(chǎn)物結(jié)晶程度高，晶化48 h能夠得到晶型完整的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物，作為吸附載體具有良好的穩(wěn)定性和高效性。

對(duì)方案D條件下晶化48 h的產(chǎn)物進(jìn)行能譜分析，判斷產(chǎn)物的組成成分。如圖5所示(選區(qū)位置為圖4(d)中的“+”處)，合成產(chǎn)物的主要化學(xué)元素為O、Mg、Fe，質(zhì)量百分比分別為55.2%、25.6%和19.2%，Mg/Fe摩爾比為3.10，與微波消解結(jié)果相近，非常接近摩爾比3；此外O/Fe摩爾比9.99，也較為接近理論值9。結(jié)合薄片狀、排列規(guī)整的表面晶型，說明此時(shí)的合成產(chǎn)物為Mg/Fe型層狀雙氫氧化物，層間也未見可能造成二次污染的陰離子組分，確定層間的插層離子為羥基，合成物應(yīng)為Mg-Fe-OH-LDH。

圖4 方案D條件下不同晶化時(shí)間合成產(chǎn)物的SEM圖像

圖5 合成產(chǎn)物的能譜分析結(jié)果

2.3 合成產(chǎn)物的FT-IR結(jié)果分析

傅里葉紅外光譜的測(cè)試可以驗(yàn)證合成產(chǎn)物的表面官能團(tuán)。如圖6所示，方案A、B和D合成產(chǎn)物位于3 701 cm-1處的尖而窄的吸收峰和3 438 cm-1處的較寬的羥基帶，可以歸結(jié)為在片層間的—OH基團(tuán)和類水鎂石的—OH基團(tuán)的彈性振動(dòng)；而在1 633 cm-1處的弱水帶，是由于片層間的水分子的羥基結(jié)構(gòu)形變引起的；在575和432～440 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)的是Fe—O—H和 Mg—O—H的彎曲；位于1 378 cm-1處的吸收峰顯示的是由于吸收了空氣中CO2引起的振動(dòng)。此外，方案B合成樣品在400～1 000 cm-1處顯示的吸收峰是鐵氧化物的特征吸收峰；方案A合成樣品中在664 cm-1處顯示的吸收峰推斷為Cl-的振動(dòng)特征[4]。方案D的合成樣品在664 cm-1處并無吸收峰，也未顯示代表其他陰離子振動(dòng)特征的吸收峰，且將樣品D通過微波消解后采用ICP-MS檢測(cè)樣品中成分含量，結(jié)果表明，合成產(chǎn)物中僅含Mg、Fe、O和H 4種元素，不含Cl元素，進(jìn)一步證明方案D利用無定型態(tài)Fe(OH)3和MgO前驅(qū)物合成的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物中層間主要陰離子確實(shí)為羥基基團(tuán)。

圖6 方案A、B、D合成產(chǎn)物的FT-IR譜圖

2.4 Mg-Fe-OH-LDH對(duì)磷酸根和剛果紅的吸附研究

通過BET分析，由圖7(a)可以看出氮?dú)馕?脫附曲線屬于Ⅲ型多分子吸附理論，圖7(b)孔徑分布圖中平均孔徑為14.193 92 nm，最可幾孔徑在29.408 7 nm處，對(duì)應(yīng)于累計(jì)孔容增加最快的部分；材料的微孔孔容為0.017 cm3/g，比表面積為42.8 m2/g，對(duì)于較易團(tuán)聚的鐵基層狀雙氫氧化物來說，該比表面積和孔隙參數(shù)在吸附材料的應(yīng)用上是具有一定優(yōu)勢(shì)的，能有效提高材料的應(yīng)用價(jià)值。作為重金屬元素或有機(jī)污染物的吸附劑時(shí)，可增大接觸面積，在單位體積吸附更多的污染物；在化工領(lǐng)域，有利于其他負(fù)載材料的充填；作為催化劑，也可一定程度地提高材料的利用率。

圖7 Mg-Fe-OH-LDH的吸附等溫曲線(a)及孔徑分布(b)

圖8給出了在25 ℃條件下，羥基插層Mg/Fe型層狀雙氫氧化物對(duì)磷酸根及剛果紅的吸附曲線。結(jié)果表明合成物L(fēng)DH對(duì)硝酸根及剛果紅均有顯著吸附效果，計(jì)算結(jié)果顯示LDH對(duì)硝酸根和剛果紅的單分子層最大吸附量分別達(dá)到了64.44、97.61 mg/g，可有效去除生活污水及工業(yè)染料廢水中的硝酸鹽和有毒有害染料，降低其對(duì)環(huán)境和人體健康的危害。同時(shí)，制備該層狀雙氫氧化物的前驅(qū)物價(jià)廉易得，合成方法操作簡(jiǎn)便，這使得制備過程中節(jié)省了大量人力物資等的消耗；且產(chǎn)物層間的羥基和水分子對(duì)環(huán)境均無明顯污染，在工業(yè)生活等領(lǐng)域也可廣泛應(yīng)用。

圖8 剛果紅(a)和磷酸根(b)吸附量曲線圖

3 結(jié) 論

1)采用簡(jiǎn)單高效的機(jī)械化學(xué)合成法，以MgO和無定形態(tài)的Fe(OH)3作為反應(yīng)前驅(qū)物，在研磨1.5 h、晶化48 h后成功制備出羥基插層的Mg/Fe型層狀雙氫氧化物，產(chǎn)物純凈單一，晶體顆粒形狀規(guī)整、排列有序、孔隙發(fā)達(dá)。

2)傅里葉紅外光譜驗(yàn)證了層間僅含羥基和水分子，無二次污染陰離子；通過產(chǎn)物微波消解確定了Mg-Fe-OH-LDH的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為Mg2.96Fe(OH)8.94·0.942H2O。

3)層狀雙氫氧化物的比表面積為42.8 m2/g，孔徑14.2 nm，孔隙體積0.017 cm2/g，不僅可作為優(yōu)異的吸附材料，又因插層陰離子的無污染性可在更多領(lǐng)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)應(yīng)用。

4)在25 ℃條件下，Mg-Fe-OH-LDH對(duì)磷酸根和剛果紅的單分子層最大吸附量分別達(dá)到了64.44、 97.61 mg/g，可有效去除生活污水及工業(yè)染料廢水中的硝酸鹽和有毒有害染料，降低其對(duì)環(huán)境和人體健康的危害。