AM 單體緩凝調(diào)堵劑的研制與實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)

湯元春，錢志鴻，毛金城，崔永亮

（1.中國(guó)石化江蘇油田分公司石油工程技術(shù)研究院，江蘇揚(yáng)州 225009；2.蘇州大學(xué)化工學(xué)院，江蘇蘇州 215123）

該實(shí)驗(yàn)的目的是研究出注入性好（如水）、注入期間不成膠、成膠時(shí)間可控、成膠后強(qiáng)度高的封竄劑。在施工壓力接近注水壓力，堵劑選擇性地進(jìn)入層內(nèi)竄流通道，深度調(diào)整層內(nèi)和平面矛盾，避免污染同層的剩余油空間。國(guó)內(nèi)以AM（丙烯酰胺單體）為主的調(diào)堵劑研究與應(yīng)用較早[1]，但該體系的成膠時(shí)間只有幾個(gè)小時(shí)[2-4]，施工風(fēng)險(xiǎn)大，制約了該項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用與發(fā)展[5]。本實(shí)驗(yàn)以AM 單體為主劑（η：1.33 mPa·s）、延長(zhǎng)初始成膠時(shí)間和提高終凝強(qiáng)度為目的，對(duì)70 多種引發(fā)劑、交聯(lián)劑和助劑進(jìn)行優(yōu)選、并利用正交實(shí)驗(yàn)法，確定60～90 ℃油藏溫度下調(diào)堵封竄劑配方，并對(duì)影響調(diào)堵劑強(qiáng)度和成膠的因素分別進(jìn)行權(quán)重排序，為該技術(shù)的應(yīng)用與深入研究提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器與方法

安培瓶，恒溫箱，流變儀MCR-301，HXTP-Ⅱ型流動(dòng)試驗(yàn)儀、Ф25 mm×300 填砂管。

實(shí)驗(yàn)方法：將單體AM、引發(fā)劑及其他添加劑，按照預(yù)先設(shè)計(jì)的比例，配成水溶液，置于玻璃瓶中，充分搖勻后放入恒溫箱。首先按目測(cè)強(qiáng)度代碼法定性評(píng)價(jià)體系的成膠時(shí)間、強(qiáng)度及穩(wěn)定性。目標(biāo)配方應(yīng)用MCR-301 流變儀定量評(píng)價(jià)初始成膠時(shí)間和終凝強(qiáng)度。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑

丙烯酰胺（工業(yè)純），引發(fā)劑為自制的引發(fā)劑TM-1、交聯(lián)劑為胺類交聯(lián)劑；穩(wěn)定劑為SD-101；助劑為有機(jī)酸。

2 AM 緩凝劑配方實(shí)驗(yàn)研究

2.1 添加劑的類型對(duì)體系成膠性能的影響

2.1.1 引發(fā)劑類型對(duì)成膠性能的影響 基本組成：丙烯酰胺+引發(fā)劑（見(jiàn)表1）。

表1 不同類型引發(fā)劑對(duì)成膠性能的影響

總體而言，調(diào)堵劑成膠時(shí)間短，強(qiáng)度低。

2.1.2 交聯(lián)劑的類型對(duì)成膠性能的影響 基本組成：丙烯酰胺+過(guò)硫酸鉀+交聯(lián)劑（見(jiàn)表2）。

表2 不同類型交聯(lián)劑對(duì)成膠性能的影響

加入交聯(lián)劑后，調(diào)堵體系的初始成膠時(shí)間縮短、成膠強(qiáng)度明顯增加。

2.1.3 阻聚劑類型對(duì)成膠性能的影響 基本組成：丙烯酰胺+過(guò)硫酸鹽+三氯化物+阻聚劑（見(jiàn)表3）。

表3 不同類型阻聚劑對(duì)成膠性能的影響

加入緩聚劑調(diào)堵體系的初始成膠時(shí)間延長(zhǎng)，強(qiáng)度有所提高。

2.1.4 助劑對(duì)成膠性能的影響 基本組成：丙烯酰胺+過(guò)硫酸鉀+三氯化鉻+阻聚劑+助劑（見(jiàn)表4）。

表4 不同類型助劑對(duì)成膠性能的影響

加入助劑調(diào)堵體系的初始成膠時(shí)間延長(zhǎng)，強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定。

2.2 濃度對(duì)成膠性能的影響

2.2.1 主劑濃度對(duì)成膠的影響 基本配方：?jiǎn)误w+引發(fā)劑（見(jiàn)表5）。

表5 單體用量對(duì)成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度的影響

AM 在3%以上均能成膠。含量在3%～6%時(shí)，成膠時(shí)間逐漸加快、成膠強(qiáng)度逐漸加強(qiáng)。

2.2.2 引發(fā)劑濃度對(duì)成膠的影響 基本配方：4%AM+（0.005%～0.05%）Y+0.03%J（見(jiàn)表6）。

表6 引發(fā)劑用量對(duì)成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度的影響

引發(fā)劑濃度大于0.005%時(shí)都能成膠，隨著濃度的增加，成膠時(shí)間加快，成膠強(qiáng)度降低，0.01%～0.02%作為較合理的濃度選擇范圍。

2.2.3 交聯(lián)劑濃度對(duì)成膠的影響 基本配方：4%AM+0.02%Y+（0.005%～0.05%）J（見(jiàn)表7）。

表7 交聯(lián)劑用量對(duì)成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度的影響

交聯(lián)劑濃度與成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度成正比，當(dāng)交聯(lián)劑濃度大于0.02%時(shí)，都能成膠，強(qiáng)度達(dá)到G 級(jí)。

2.3 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化AM 緩凝劑配方

定性優(yōu)選配方的組分以后，以初始成膠時(shí)間和終凝強(qiáng)度為目的，應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)方法，優(yōu)化各組分用量，并分別進(jìn)行權(quán)重排序。AM 單體濃度（A）、引發(fā)劑濃度（B）、交聯(lián)劑濃度（C）和助劑濃度（D）（見(jiàn)表8，表9）。

表8 因素-水平表

表9 AM單體調(diào)堵劑初凝時(shí)間正交實(shí)驗(yàn)（溫度：70 ℃）

70 ℃條件下，AM 單體調(diào)堵劑的初始成膠時(shí)間由幾個(gè)小時(shí)控制在1.5～12 d?？煽胤秶鷱V、實(shí)用性強(qiáng)（見(jiàn)表10）。

表10 AM單體調(diào)堵劑初凝時(shí)間正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果

可見(jiàn)，影響AM 單體調(diào)堵劑初始成膠時(shí)間的關(guān)鍵因素是單體濃度，其次是交聯(lián)劑濃度、引發(fā)劑濃度和助劑濃度（見(jiàn)表11）。

表11 AM 單體調(diào)堵劑終凝強(qiáng)度正交實(shí)驗(yàn)（溫度：70 ℃）

表11 AM單體調(diào)堵劑終凝強(qiáng)度正交實(shí)驗(yàn)（溫度：70 ℃）（續(xù)表）

在70 ℃的條件下，AM 單體調(diào)堵劑的終凝強(qiáng)度為8.2×103mPa·s～82.1×103mPa·s，同等初始成膠時(shí)間調(diào)堵劑強(qiáng)度最高（見(jiàn)表12）。

表12 AM單體調(diào)堵劑終凝強(qiáng)度正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果

影響AM 單體調(diào)堵劑終凝強(qiáng)度的關(guān)鍵因素仍然是單體濃度，其他依次是引發(fā)劑濃度、助劑濃度和交聯(lián)劑濃度。綜合正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，A2 B3 C1 D2 的初始成膠時(shí)間5.5 d，終凝強(qiáng)度38.3×103mPa·s，能夠滿足相應(yīng)溫度條件下油藏調(diào)剖、堵水、封竄的需要。

3 結(jié)論

（1）通過(guò)系統(tǒng)室內(nèi)研究，形成新型AM 緩凝單體調(diào)堵劑配方，適宜油藏溫度60～90 ℃，初始成膠時(shí)間由幾個(gè)小時(shí)延長(zhǎng)到1.5～12 d，終凝強(qiáng)度＞2×104mPa·s，能夠滿足現(xiàn)場(chǎng)深度調(diào)堵的要求。

（2）應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)法，對(duì)影響調(diào)堵劑強(qiáng)度和成膠因素分別進(jìn)行權(quán)重排序，可針對(duì)具體油水井情況，進(jìn)行配方調(diào)整提供理論依據(jù)。

（3）新型AM 緩凝單體調(diào)堵劑，并輔以相應(yīng)的配套技術(shù)，將堵液定位放置到竄流通道中，可實(shí)現(xiàn)小劑量深度定位封堵的目的。