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    純堿鐵分偏高的原因及預(yù)防措施

    2021-06-18 06:53:08劉玉山侯夢(mèng)迪姚德營孫武周
    純堿工業(yè) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:爐氣硫化鈉塔內(nèi)

    劉玉山,侯夢(mèng)迪,姚德營,孫武周

    (連云港堿業(yè)有限公司,江蘇 連云港 222042)

    所謂“鐵高堿”通常是指鐵含量超過一定的標(biāo)準(zhǔn),體現(xiàn)在中間產(chǎn)品(重堿)或成品純堿,我公司優(yōu)質(zhì)輕質(zhì)純堿鐵分指標(biāo)按照≤0.0018%進(jìn)行生產(chǎn)操作調(diào)整。在生產(chǎn)過程中,影響純堿成品質(zhì)量的主要因素就是“鐵高堿”問題。

    1 生產(chǎn)中出現(xiàn)純堿鐵分偏高的原因

    在重堿整個(gè)生產(chǎn)過程中,塔器、管道都是碳鋼制成,在母液和進(jìn)塔氣體里的氧及二氧化碳、氨、氯等的作用下,鋼鐵極易發(fā)生電化腐蝕和化學(xué)腐蝕,這兩種腐蝕所產(chǎn)生腐蝕物是復(fù)雜的混合物,在生產(chǎn)系統(tǒng)波動(dòng)以及工藝控制不嚴(yán),預(yù)防措施不力時(shí),由所接觸的液體或固體介質(zhì)帶入產(chǎn)品,生成鐵高堿,即生產(chǎn)中所謂的“紅堿”。根據(jù)其成因不同,分析如下:

    1)進(jìn)入碳化塔中窯氣、爐氣含氧高。

    進(jìn)入碳化塔系統(tǒng)的氧主要來自煅燒車間的爐氣和石灰車間的窯氣,它們含氧的高低直接影響產(chǎn)品質(zhì)量,也是日常生產(chǎn)中,導(dǎo)致純堿鐵高的重要因素之一。

    煅燒爐氣系統(tǒng)及石灰窯氣系統(tǒng)有空氣漏人系統(tǒng),導(dǎo)致氧含量偏高。

    2)碳化塔清洗過度。

    工藝管理不當(dāng),碳化塔清洗時(shí)間長;或設(shè)備檢修后,開碳化塔作業(yè),制堿時(shí)間短,塔內(nèi)結(jié)疤少,改為清洗塔,中和水含F(xiàn)e3+高,導(dǎo)致純堿Fe3+高。

    3)系統(tǒng)硫化鈉消耗大,硫化鈉加入量偏少。

    為了防止設(shè)備腐蝕,延長其使用壽命和預(yù)防紅堿的發(fā)生,在生產(chǎn)工藝系統(tǒng)加入一定量的硫化鈉。碳化塔工藝管理不到位,以及生產(chǎn)波動(dòng)大,碳化塔FeS保護(hù)膜頻繁脫落,硫化鈉損耗大,沒有及時(shí)添加硫化鈉。

    4)碳化塔停塔時(shí)間長,暴空在空氣中,設(shè)備表面鐵銹多,被氧化;或碳化塔大修,設(shè)備更新,設(shè)備表面鐵銹較多、雜質(zhì)多,開塔時(shí),工藝管理不到位,塔器表面沒有形成良好的FeS保護(hù)膜,鐵的氧化物進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)中。

    5)工藝管理不當(dāng),碳化塔操作不穩(wěn),中溫、塔壓波動(dòng)大,碳化塔液位波動(dòng)大,塔上部硫化物保護(hù)膜脫落,進(jìn)入堿液中,在濾堿機(jī)濾餅就出現(xiàn)許多黑點(diǎn),引起純堿鐵高。

    2 預(yù)防產(chǎn)品含鐵高的措施

    1)下段氣含氧指標(biāo)O2≤0.8%、中段氣含氧指標(biāo)O2≤0.8%,含氧超標(biāo),S2-極易與O2反應(yīng),碳化塔塔壁沒有FeS膜保護(hù),塔壁腐蝕,導(dǎo)致鐵高堿。因此爐氣CO2濃度控制≥85%、窯氣濃度CO2≥39%,以及含氧量要嚴(yán)格控制≤0.8%,時(shí)刻關(guān)注,發(fā)現(xiàn)含氧高,及時(shí)聯(lián)系石灰車間及煅燒車間,并要細(xì)致檢查爐氣系統(tǒng)及窯氣系統(tǒng),發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)及時(shí)消除。

    2)操作精心,保證碳化塔液面穩(wěn)定,清洗塔、制堿塔塔壓控制要穩(wěn),定氣調(diào)水,根據(jù)制堿塔塔況情況以及生產(chǎn)負(fù)荷,碳化塔設(shè)定好一定量的中段氣、下段氣量,只調(diào)節(jié)進(jìn)塔中和水量來操作碳化塔,減少人為波動(dòng)。

    3)優(yōu)化碳化操作,合理選擇制堿、清洗周期。在制堿過程中,根據(jù)本廠碳化塔特殊的內(nèi)部結(jié)構(gòu),不同的塔組,時(shí)刻關(guān)注中和水含鐵指標(biāo)和成品純堿鐵指標(biāo)的變化,靈活掌握各制堿、清洗周期。保證碳化塔不過洗,強(qiáng)化預(yù)中和,提高CO2濃度,中和水CO2維持在50~70 tt情況下,其含鐵量較低。

    2020年6月18日9#壓縮機(jī)、6#壓縮機(jī)故障停機(jī),窯氣量少,生產(chǎn)系統(tǒng)波動(dòng)前后的純堿Fe3+等指標(biāo)變化趨勢(shì)如圖1。隨著清洗氣及中段氣量的急劇下降,中和水CO2濃度下降幅度超過10 tt,F(xiàn)e3+含量明顯上揚(yáng),產(chǎn)品質(zhì)量不合格。

    圖1 生產(chǎn)系統(tǒng)波動(dòng)對(duì)指標(biāo)的影響

    4)碳化塔操作尤其重要,中溫、塔壓的波動(dòng)也是造成鐵高堿的誘發(fā)因素。碳化塔十七圈溫度控制在65~70 ℃,碳化塔塔壓控制在310~325 kPa為宜。

    5)做好系統(tǒng)加硫工作。硫化鈉量根據(jù)實(shí)時(shí)生產(chǎn)狀況、碳化中和水含F(xiàn)e3+量靈活調(diào)整。氨鹽水及時(shí)取樣分析S2-濃度,便于及時(shí)調(diào)整硫化鈉量,氨鹽水S2-濃度一直維持在0.004~0.05 tt左右。

    但要注意,因硫一部分隨出堿液進(jìn)入重堿,在煅燒時(shí)又與H2O反應(yīng)生成H2S和SO2:

    3S+2H2O→2H2S+SO2

    部分H2S在爐氣中又與氧反應(yīng),氧化成單體硫,粘附在爐氣管道和爐氣冷卻器上,增加爐氣系統(tǒng)的阻力;硫加過量,帶來另外的問題是重堿發(fā)黑,形成“灰堿”。所以硫化鈉還不能加過量。

    2020年9月4日7:30窯氣含氧偏高, 窯氣O2達(dá)到1.8%,純堿Fe3+達(dá)到0.0022%;立即調(diào)整硫化鈉使用量,提高氨鹽水S2-含量至0.05 tt,5個(gè)小時(shí)后,純堿鐵分降至0.0016%;10個(gè)小時(shí)后窯氣O2降至0.8%,純堿鐵分維持在0.0014%,調(diào)整硫化鈉量,維持氨鹽水S2-含量0.01 tt。

    系統(tǒng)添加硫化鈉,起到輔助作用,降低純堿鐵分,主要是靠生產(chǎn)穩(wěn)定,窯氣系統(tǒng)含氧低。

    6)要注意硫化鈉的品質(zhì)問題,每批進(jìn)來的硫化鈉,要有硫化鈉質(zhì)量報(bào)告,要求硫化鈉含量≥60%。

    7)采用非金屬材質(zhì)或耐腐蝕材質(zhì)。

    近幾年,重堿碳化工藝系統(tǒng)采用了非金屬材質(zhì)或耐腐蝕材質(zhì),避免了鐵離子進(jìn)入純堿中。一樓碳化中和水DN300聯(lián)絡(luò)管采用PVC復(fù)合管,部分采用鋼襯尼龍管;碳化塔出塔DN200堿液管采用316L不銹鋼材質(zhì),一樓至五樓堿槽DN150堿管采用PVC復(fù)合管;DN250中和水總管及進(jìn)塔DN150中和水管采用PVC復(fù)合管;DN400氨鹽水總管采用鋼襯尼龍管;碳化塔DN350出氣管以及尾氣總管采用(環(huán)氧樹脂)玻璃鋼管。鑄鐵菌帽碳化塔改為鈦板篩板塔。

    3 長期停塔或碳化塔大修,開塔不出鐵高堿的措施

    1)重視碳化塔掛硫前加氣沖洗,碳化塔先加滿水,通入清洗氣1 000~1 500 m3/h攪動(dòng)洗塔,將塔內(nèi)的鐵銹通過加氣攪動(dòng)排出塔底,放水時(shí)必須伴隨氣體攪動(dòng)。

    2)重視碳化塔掛硫,要分多次。

    第一次掛硫作業(yè),加硫化鈉12~20袋(25 kg/袋),塔內(nèi)加水約140 m3,分析塔內(nèi)硫洗液中S2-含量,S2-含量控制在0.008 tt,加氣攪動(dòng)(清洗氣1 000~1 500 m3/h)30 min,停氣靜置2~3 h,再加氣攪動(dòng),掛硫時(shí)間必須48 h以上。

    第二次掛硫,現(xiàn)將塔內(nèi)水放凈,再次加硫8~15袋(25 kg/袋),塔內(nèi)加水約140 m3,加氣攪動(dòng)(清洗氣1 000~1 500 m3/h)30 min,停氣靜置2~3 h,再加氣攪動(dòng),掛硫時(shí)間必須24~48 h。分析硫洗液中S2-含量,要在0.01~0.03 tt之間,且保持不變,如硫洗液中S2-含量低,必須再次加硫,以保證硫洗效果。

    開塔前一邊在塔內(nèi)加氣攪動(dòng)(1 000 m3/h左右),一邊外排硫洗水,待硫洗液放凈后,再次加清水沖洗一次,將塔內(nèi)的雜質(zhì)及多余的硫化物沖洗干凈,保證不出“灰堿”。

    3)碳化塔大修,必須對(duì)菌帽、塔圈等設(shè)備進(jìn)行噴砂處理,除去設(shè)備表面的鐵銹及雜質(zhì)。

    實(shí)例:15#碳化塔(篩板)停塔大修。

    大修結(jié)束,安裝前對(duì)菌帽、塔圈等設(shè)備進(jìn)行噴砂處理,以及洗塔、加硫等操作。碳化塔開啟作業(yè),運(yùn)行16 h,重堿鐵分一直維持在8 ppm以下,純堿鐵分在0.0015%左右。

    4 結(jié) 語

    當(dāng)出現(xiàn)鐵高堿,及時(shí)對(duì)生產(chǎn)、操作檢查、分析,發(fā)現(xiàn)存在的問題,針對(duì)問題,操作調(diào)整要果斷,措施要得當(dāng),純堿鐵分滿足客戶質(zhì)量需求。重要的是要精心操作,工藝上不斷改進(jìn),要嚴(yán)格執(zhí)行工藝指標(biāo),嚴(yán)格遵守崗位技術(shù)操作規(guī)程,才能保證不出鐵高堿。

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