激光衍射法與濕篩-吸管法測(cè)定中國3種典型土壤粒徑分布的差異分析

白 雪, 楊 揚(yáng), 黃婷婷, 吳欣桐, 何 濤, 王麗娟, 劉寶元

(1.北京師范大學(xué) 地理科學(xué)學(xué)部 地表過程與資源生態(tài)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100875;2.北京師范大學(xué) 地理科學(xué)學(xué)部 地理學(xué)院, 北京 100875; 3.北京市十三陵林場(chǎng), 北京 102200)

濕篩—吸管法(Sieve-Pipette Method，SPM)是土壤粒徑分布(Particle Size Distribution，PSD)測(cè)定的傳統(tǒng)方法。其步驟是先利用濕篩分離粗顆粒(如砂粒)；再根據(jù)Stokes公式得到的不同粒級(jí)細(xì)顆粒(如粉粒和黏粒)的沉降時(shí)間，采用吸管依次吸取，烘干稱重后計(jì)算各粒級(jí)顆粒的質(zhì)量百分比[1]。該方法原理簡(jiǎn)單、成本低廉、操作方便，但步驟繁瑣且耗時(shí)較長(zhǎng)。隨著科技的發(fā)展，新興的土壤PSD測(cè)定方法層出不窮，如X射線衍射法、電子顯微鏡法和激光衍射法(Laser Diffraction Method，LDM)，其中以LDM的應(yīng)用最為廣泛。LDM基于Full Mie理論或Fraunhofer衍射模型，利用測(cè)得的顆粒平均橫截面積計(jì)算等效圓直徑，進(jìn)而得到不同粒級(jí)顆粒的體積百分比[2]。該方法測(cè)定效率高，可得到土壤粒徑的連續(xù)分布曲線，優(yōu)勢(shì)明顯。

LDM與SPM的測(cè)定原理存在本質(zhì)差異，所測(cè)土壤PSD結(jié)果也不盡相同。總體而言，LDM較SPM高估了土壤粉粒含量，低估了黏粒含量；在砂粒含量方面則互有高低[3-4]。土壤顆粒的不規(guī)則形狀是造成LDM與SPM所測(cè)PSD結(jié)果差異的主要原因[3,5]。隨著粒級(jí)的減小，土壤顆粒偏離球形的程度往往越來越高，LDM與SPM的差異也相應(yīng)增大[6]。Taubner等[7]對(duì)比了LDM與SPM所測(cè)土壤6.3～20，2～6.3和<2 μm粒級(jí)的顆粒含量，發(fā)現(xiàn)二者之間的差異隨粒級(jí)減小逐漸增大。Buurman等[8]分析了不同沉積物樣品32～50 μm，16～32 μm，8～16 μm，4～8 μm，2～4 μm粒級(jí)含量，發(fā)現(xiàn)LDM相比SPM高估了海洋沉積物2～50 μm范圍內(nèi)各粒級(jí)含量，且高估程度隨粒級(jí)減小而增大；但對(duì)于黃土沉積物，LDM僅高估了4～8 μm，2～4 μm粒級(jí)含量，在16～32 μm與8～16 μm粒級(jí)與SPM無顯著差異?？梢?，在砂粒、粉粒和黏?；A(chǔ)上進(jìn)一步劃分土壤粒級(jí)時(shí)，LDM與SPM之間的差異隨樣品類型而異，目前尚未取得一致結(jié)論。

土壤PSD是土壤最基本的理化性質(zhì)之一，可直接影響土壤抗蝕性能。因此，目前廣泛應(yīng)用的通用土壤流失方程(Universal Soil Loss Equation，USLE)和水蝕預(yù)報(bào)模型(Water Erosion Prediction Project，WEPP)都將土壤PSD作為估算土壤可蝕性的重要參數(shù)[9-10]。LDM與SPM測(cè)得的土壤PSD不同，土壤侵蝕模型模擬結(jié)果也必將有所差異。因此，有必要針對(duì)不同土壤，對(duì)LDM與SPM所測(cè)不同粒級(jí)含量進(jìn)行系統(tǒng)的對(duì)比分析，厘清二者之間的差異。本研究以中國水蝕區(qū)的3種典型土壤——黑土、褐土和紫色土為研究對(duì)象，分別采用LDM和SPM測(cè)定250～2 000 μm，100～250 μm，53～100 μm，20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm和<2 μm共8個(gè)粒級(jí)的顆粒含量并分析兩種方法之間的差異；在此基礎(chǔ)上，利用LDM測(cè)量SPM所得不同粒級(jí)土壤懸液的PSD，探討LDM與SPM所測(cè)PSD差異的來源，以期為土壤侵蝕模擬和預(yù)報(bào)提供參數(shù)支持，為區(qū)域水土流失評(píng)價(jià)和水土保持規(guī)劃提供參考。

1 研究區(qū)概況

本研究使用的3種土壤分別采自黑龍江省嫩江市(48°57′N，125°12′E)、北京市密云區(qū)(40°13′N，116°39′E)和四川省屏山縣(28°37′N，104°11′E)。其中，嫩江市屬我國水土保持區(qū)劃一級(jí)區(qū)的東北黑土區(qū)[11]，區(qū)內(nèi)土壤肥沃、有機(jī)碳含量高，但降雨集中且強(qiáng)度大、地形起伏且坡面長(zhǎng)，再加上長(zhǎng)期不合理的耕作、水土保持措施的缺乏，部分地區(qū)侵蝕強(qiáng)烈，發(fā)育了大量侵蝕溝。北京市密云區(qū)屬北方土石山區(qū)，該區(qū)降雨集中、多暴雨，地面坡度大，土層薄且粉砂粒含量多、黏粒少，土壤抗侵蝕能力較弱，水力侵蝕廣泛分布。四川省屏山縣屬西南紫色土區(qū)，雨量充沛且多發(fā)生在夏季，土壤類型為紫色頁巖風(fēng)化而成的紫色土，土壤結(jié)構(gòu)較差，有機(jī)質(zhì)含量低，再加上人口密度大，山坡墾殖率高，該區(qū)已成為我國水土流失最嚴(yán)重的區(qū)域之一[12]。

2 材料與方法

2.1 土壤樣品采集

土壤樣品共31個(gè)，包括黑土10個(gè)、褐土11個(gè)、紫色土10個(gè)。其中，黑土樣品于2018年7月采自黑龍江省嫩江市鶴北小流域的典型土壤剖面，每個(gè)土壤剖面深100～200 cm不等，劃分為4～5個(gè)發(fā)生層，共采集代表性樣品52個(gè)；褐土于2016年8月采自北京市密云區(qū)的一塊典型耕地，在耕地內(nèi)選取一條長(zhǎng)125 m的樣帶，以1—5 m的水平間距設(shè)置采樣點(diǎn)，在每個(gè)樣點(diǎn)每隔10 cm采集分層土壤樣品直至100 cm深，采集土樣共計(jì)277個(gè)；紫色土樣品則是2018年7月在四川省宜賓市屏山縣采集的表層土壤(0—20 cm)，涉及草地、耕地、林地和園地4種土地利用類型，樣品共計(jì)50個(gè)。根據(jù)SPM所測(cè)黏粒含量對(duì)3種土壤樣品分別進(jìn)行排序，然后等間距選取10～11個(gè)代表性樣品進(jìn)行試驗(yàn)分析和對(duì)比。

2.2 土壤樣品預(yù)處理

所有土壤樣品風(fēng)干后，過2 mm篩去除草根、枯落物和礫石。分別利用鹽酸和雙氧水去除土樣中的碳酸鈣和有機(jī)質(zhì)。分散劑因土樣pH值而異，呈酸性的黑土使用氫氧化鈉作為分散劑，呈堿性的褐土和紫色土則使用六偏磷酸鈉作為分散劑[1]。

2.3 濕篩-吸管法(SPM)

稱取20 g土樣，將充分分散后的懸液依次通過250，100 μm篩，獲得250～2 000，100～250 μm粒徑的土壤懸液，烘干稱重后得到對(duì)應(yīng)粒級(jí)的質(zhì)量百分比。剩余懸液轉(zhuǎn)入1 L的量筒中，根據(jù)Stokes定律計(jì)算的沉降時(shí)間將<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒級(jí)的土壤懸液吸取至燒杯中，烘干稱重后計(jì)算得到20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm與<2 μm的土壤顆粒含量。53～100 μm的顆粒占比則由100%減去其余粒級(jí)含量獲得。隨機(jī)抽取80%的樣品進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，取平均值作為最終PSD結(jié)果。

2.4 激光衍射法(LDM)

稱取3 g土樣，經(jīng)充分分散后直接采用Malvern Mastersizer 2000進(jìn)行測(cè)定。該儀器基于Full Mie理論，粒徑測(cè)量范圍是0.01～2 000 μm。在測(cè)定過程中，顆粒折射系數(shù)和吸收系數(shù)分別設(shè)為1.52，0.1[13]。其中，褐土樣品的測(cè)定步驟略有不同：分散土樣依次通過250，100 μm篩，烘干稱重得到對(duì)應(yīng)質(zhì)量百分比；剩余懸液則利用LDM進(jìn)行PSD測(cè)定，顆粒折射系數(shù)與吸收系數(shù)保持不變。所有樣品均重復(fù)測(cè)定3次后取平均值。

2.5 激光衍射法測(cè)定不同粒級(jí)土壤懸液的粒徑分布

重復(fù)2.3中SPM的步驟，得到250～2 000 μm，100～250 μm，<100 μm，<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒級(jí)的土壤懸液，采用LDM分別進(jìn)行測(cè)定，顆粒折射系數(shù)和吸收系數(shù)與之前一致，分別為1.52，0.1。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次后取平均值。

2.6 數(shù)據(jù)分析

所有統(tǒng)計(jì)分析如描述統(tǒng)計(jì)、配對(duì)樣本t檢驗(yàn)、單因素方差分析和Pearson相關(guān)關(guān)系分析均采用IBM SPSS Statistics 20進(jìn)行。繪圖則采用Origin 2019b完成。

3 結(jié)果與分析

3.1 濕篩-吸管法與激光衍射法所測(cè)土壤粒徑分布對(duì)比

圖1對(duì)比了SPM和LDM測(cè)得的黑土、褐土與紫色土PSD。與濕篩結(jié)果相比，LDM顯著低估了黑土和紫色土250～2 000 μm粒級(jí)的顆粒含量(p<0.01)，平均差值分別為-17.7%，-11.0%(圖1A，C)。但對(duì)于兩種土壤的100～250 μm粒級(jí)，LDM與濕篩法并無顯著差異。利用LDM分析褐土樣品時(shí)，先利用濕篩獲得250～2 000，100～250 μm粒級(jí)顆粒并對(duì)其百分比含量進(jìn)行計(jì)算。然而，利用激光粒度儀測(cè)定余下土壤懸液時(shí)仍發(fā)現(xiàn)了上述粒級(jí)顆粒的存在，因此根據(jù)LDM所得體積百分比結(jié)果對(duì)上述粒級(jí)含量進(jìn)行校正。結(jié)果表明，LDM與濕篩法所得250～2 000 μm顆粒含量無顯著差異；但前者相比后者顯著高估了100～250 μm顆粒含量(p<0.01)，對(duì)應(yīng)平均差值為1.5%。可見，對(duì)于不同土壤，傳統(tǒng)濕篩法與LDM在>100 μm的2個(gè)粒級(jí)可能得到完全不同的結(jié)果。馮騰等[14]發(fā)現(xiàn)LDM相比濕篩法低估了喀斯特地區(qū)土壤250～2 000 μm顆粒含量；Yang等[4]則發(fā)現(xiàn)LDM高估了黃土250～2 000 μm顆粒含量。

對(duì)于53～100 μm，20～53 μm粒級(jí)，LDM較SPM顯著高估了黑土這2個(gè)粒級(jí)的百分比含量(p<0.01)，平均差值分別為3.4%，5.2%；顯著高估了褐土53～100 μm粒級(jí)含量，低估了20～53 μm含量(p<0.01)，平均差值分別為8.2%，-6.4%；但LDM與SPM所測(cè)紫色土結(jié)果之間并無顯著差異。對(duì)于<20 μm的4個(gè)粒級(jí)，除褐土10～20 μm粒級(jí)外，LDM與SPM相比顯著高估了3種土壤2～20 μm各粒級(jí)含量，低估了<2 μm粒級(jí)含量。并且，除紫色土5～10 μm粒級(jí)在0.05的置信水平顯著外，其他粒級(jí)均在0.01水平顯著。此外，LDM與SPM間的絕對(duì)差異隨粒級(jí)減小總體呈增大趨勢(shì)(圖1)。

注：圖中散點(diǎn)分別為SPM與LDM所測(cè)顆粒含量的異常值。

將上述8個(gè)粒級(jí)根據(jù)美國農(nóng)業(yè)部制土壤粒徑分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)[15]劃分為砂粒(53～2 000 μm)、粉粒(2～53 μm)和黏粒(<2 μm)。根據(jù)配對(duì)樣本t檢驗(yàn)，LDM相比SPM顯著高估了黑土、褐土和紫色土的粉粒含量(p<0.01)，平均差值分別為29.4%，9.1%，15.0%；低估了3種土壤的黏粒含量(p<0.01)，平均差值分別為-14.6%，-21.0%，-7.3%(表1)。這與大多數(shù)學(xué)者的研究結(jié)果一致[4,16]，即LDM相比SPM均表現(xiàn)出對(duì)粉粒含量的高估和對(duì)黏粒含量的低估。然而，在砂粒含量方面，二者的對(duì)比結(jié)果因土壤類型而異。與SPM相比，LDM顯著低估了黑土的砂粒含量，高估了褐土的砂粒含量(p<0.01)；但兩種方法得到的紫色土砂粒含量之間并無顯著差異。劉雪梅等[17]同樣發(fā)現(xiàn)LDM和SPM在砂粒含量方面無顯著差異。楊金玲等[18]則發(fā)現(xiàn)LDM相比SPM可能高估也可能低估砂粒含量。LDM與SPM的對(duì)比結(jié)果因土壤類型、粒徑范圍而異，有必要針對(duì)不同粒級(jí)，深入探究其具體差異及可能來源。

表1 濕篩-吸管法與激光衍射法測(cè)定3種典型土壤砂粒、

3.2 濕篩-吸管法所得>100 μm土壤顆粒的激光衍射粒徑分布

采用LDM測(cè)量SPM所得250～2 000，100～250 μm粒級(jí)懸液PSD，各土壤類型的平均結(jié)果見圖2。在黑土、褐土和紫色土的250～2 000 μm粒級(jí)懸液中，LDM測(cè)得的250～2 000 μm顆粒平均占比分別為70.1%，34.6%，57.3%。除檢出2.5%～4.3%直徑>2 000 μm的顆粒外，其余顆粒均分布在<250 μm的各個(gè)粒級(jí)中(圖2A)。其中，黑土主要集中在<10 μm的3個(gè)粒級(jí)，占比總和為18.4%；褐土則多分布在<100 μm的各粒級(jí)，以20～53 μm粒級(jí)含量最高，對(duì)應(yīng)占比16.8%；紫色土占比較多的是20～250 μm范圍內(nèi)的3個(gè)粒級(jí)，各粒級(jí)占比介于6.8%～9.4%。在3種土壤100～250 μm懸液中，LDM測(cè)得的100～250 μm顆粒平均占比分別為58.1%，70.6%，64.0%(圖2B)。其余顆粒主要分布在大于該粒級(jí)的250～2 000 μm，平均占比分別為33.2%，17.8%，30.1%。

注：不同字母表示粒級(jí)含量差異顯著(p<0.05)，下圖同。

Konert等[6]利用LDM測(cè)量SPM篩分所得天然土壤懸液時(shí)也得到了類似的結(jié)果，即LDM檢出了粒徑大于或小于對(duì)應(yīng)篩分粒級(jí)的顆粒。然而，當(dāng)研究對(duì)象為規(guī)則球形的玻璃珠時(shí)，LDM得到的結(jié)果與篩分粒徑基本一致。因此，造成LDM和SPM結(jié)果差異的主要原因在于土壤顆粒的不規(guī)則形狀。當(dāng)體積相等時(shí)，不規(guī)則顆粒的平均橫截面積較球體大。LDM基于土壤顆粒的平均橫截面積計(jì)算等效圓直徑，其數(shù)值相應(yīng)大于同體積球體的直徑[2]。濕篩法本身也因土壤顆粒形狀不規(guī)則而存在誤差，可能使等效球直徑大于濕篩孔徑的顆粒通過篩孔[19](圖3A)，從而低估較大粒級(jí)的顆粒含量；也可能使等效球直徑小于孔徑的板狀或盤狀顆粒截留在篩網(wǎng)上(圖3B)，進(jìn)而高估較大粒級(jí)的顆粒含量。

圖3 土壤顆粒不規(guī)則形狀造成的2種濕篩誤差

3.3 濕篩-吸管法所得<100 μm土壤顆粒的激光衍射粒徑分布

對(duì)吸管法吸取的<100 μm各級(jí)土壤懸液進(jìn)行LDM分析發(fā)現(xiàn)，隨著土壤懸液粒級(jí)的減小，LDM所得對(duì)應(yīng)粒級(jí)的百分比含量也逐漸降低(表2)。無論黑土、褐土還是紫色土，LDM在<100 μm土壤懸液中檢出的<100 μm土壤顆粒均占96%以上；而在<2 μm懸液中，LDM測(cè)得的<2 μm顆粒皆不到70%。也就是說，土壤粒徑越小，LDM與SPM所測(cè)結(jié)果的差異越大，這與劉雪梅[17]、Sochan[20]等的研究結(jié)果一致。

表2 激光衍射法所測(cè)不同粒級(jí)土壤懸液中對(duì)應(yīng)粒級(jí)顆粒的百分比 %

圖4展示了LDM所測(cè)黑土、褐土和紫色土<100 μm各粒級(jí)懸液PSD的平均結(jié)果。對(duì)于黑土和紫色土<100 μm粒級(jí)懸液，LDM測(cè)出其顆粒均主要集中在<53 μm的5個(gè)粒級(jí)，各粒級(jí)占比介于15.5%～20.7%。此外，還有少量顆粒分布于100～250，250～2 000 μm粒級(jí)，黑土與紫色土對(duì)應(yīng)占比總和分別為3.9%，3.3%。褐土<100 μm粒級(jí)懸液的顆粒則以20～53 μm粒級(jí)占比最高，為27.8%；<100 μm其余各粒級(jí)占比近似，介于12.9%～15.9%；另有1.6%的顆粒分布在100～250 μm粒級(jí)。

圖4 激光衍射法所測(cè)3種典型土壤不同粒級(jí)懸液的平均粒徑分布

隨著土壤懸液粒級(jí)的減小，對(duì)應(yīng)范圍內(nèi)的各粒級(jí)顆粒占比總體呈增加趨勢(shì)，且各粒級(jí)間的比例關(guān)系均與<100 μm懸液中類似。例如，在<53 μm懸液中，黑土和紫色土<53 μm的5個(gè)粒級(jí)占比分別介于17.8%～20.4%，13.2%～23.7%；褐土以20～53 μm粒級(jí)占比最高，為29.0%，<53 μm其余粒級(jí)占比介于13.6%～16.8%。LDM在這些懸液中同樣檢出了大于對(duì)應(yīng)粒級(jí)的顆粒，主要分布在其相鄰粒級(jí)中，且占比隨懸液粒級(jí)減小而增加。例如，在<53 μm懸液中，黑土、褐土和紫色土>53 μm的顆粒主要分布在53～100 μm粒級(jí)，對(duì)應(yīng)占比分別為4.0%，9.7%，3.2%。對(duì)于<2 μm懸液，LDM檢出的黑土、褐土和紫色土>2 μm顆粒均主要集中在2～5 μm粒級(jí)，占比分別增至27.2%，23.9%，29.1%。

導(dǎo)致LDM與SPM結(jié)果差異的原因主要在于土壤顆粒并非完美球形，而呈板狀、盤狀等不規(guī)則形狀。SPM基于球形假設(shè)，根據(jù)Stokes公式計(jì)算<100 μm各粒級(jí)顆粒的沉降時(shí)間，以此吸取對(duì)應(yīng)的土壤顆粒。土壤粒徑越小，沉降時(shí)間越久[1]。然而，土壤顆粒并非球形，沉降時(shí)其最大橫截面往往垂直于運(yùn)動(dòng)方向，因此所需沉降時(shí)間也大于Stokes公式的計(jì)算結(jié)果，從而使某些顆粒直徑被低估，進(jìn)而劃分至更小的粒級(jí)。對(duì)LDM而言，由于不規(guī)則顆粒的平均直徑大于同體積的球形顆粒直徑[2]，其對(duì)土壤顆粒直徑的測(cè)定結(jié)果往往較其等效球直徑大，從而使某些顆粒直徑被高估，被劃分至更大的粒級(jí)[3]。隨著土壤粒級(jí)的減小，顆粒形狀總體更加偏離球形[6]，因形狀不規(guī)則帶來的LDM與SPM差異進(jìn)一步加大。不同土壤類型的礦物組成不同，直接影響土壤顆粒的大小和形狀。因此，LDM與SPM的對(duì)比關(guān)系往往因土壤類型而異。

4 結(jié) 論

(1) 相比SPM，LDM顯著高估了黑土、褐土和紫色土2～20 μm范圍內(nèi)的各粒級(jí)百分比，低估了<2 μm顆粒含量，且兩種方法之間的絕對(duì)差異隨粒級(jí)減小呈增大趨勢(shì)；LDM和SPM在>20 μm各粒級(jí)的差異因土壤類型而異。

(2) LDM在SPM所得250～2 000，100～250 μm懸液中僅分別檢出34.6%～70.1%，58.1%～70.6%的對(duì)應(yīng)粒級(jí)顆粒，其余土壤顆粒分別集中在<250 μm各粒級(jí)與250～2 000 μm。

(3) LDM在SPM所得<100 μm各粒級(jí)懸液中檢出了52.7%～98.4%的對(duì)應(yīng)粒級(jí)顆粒；LDM所得偏大顆粒主要分布在各懸液的相鄰粒級(jí)，且對(duì)應(yīng)占比隨懸液粒級(jí)減小呈增加趨勢(shì)。在自然界中，土壤顆粒往往呈不規(guī)則形狀。LDM與SPM都是建立在所測(cè)顆粒呈完美球形的基礎(chǔ)上，因此對(duì)土壤PSD的測(cè)定都并非完全準(zhǔn)確。未來可利用已知直徑的標(biāo)準(zhǔn)球形顆?；蛲寥李w粒的立體掃描電鏡測(cè)量結(jié)果對(duì)兩種方法加以驗(yàn)證。本研究系統(tǒng)揭示了LDM和SPM在中國3種典型土壤PSD測(cè)定中的差異，可為當(dāng)?shù)赝寥揽晌g性估算提供借鑒，對(duì)區(qū)域土壤侵蝕模擬和水土保持規(guī)劃具有重要意義。