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    活性炭孔結(jié)構(gòu)對甲苯及丙酮吸附性能的影響

    2021-06-16 01:37:22劉元元
    煤炭加工與綜合利用 2021年5期
    關(guān)鍵詞:孔容丙酮甲苯

    吳 倩,劉元元,程 原,解 煒

    (1.煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司 煤化工分院;2.煤炭資源開采與潔凈利用國家重點實驗室; 3.國家能源煤炭高效利用與節(jié)能減排技術(shù)裝備重點實驗室,北京 100013)

    揮發(fā)性有機(jī)物(volatile organic compounds,VOCS)影響人體健康和生態(tài)環(huán)境的有害物質(zhì),主要包括烴類、酮類、醛類、醇類、芳烴類、胺類、脂類和有機(jī)酸等[1],其常溫下蒸發(fā)速率快,易揮發(fā)。甲苯、丙酮是揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)中芳烴類、酮類具有代表性的化合物[2-3]。目前,對揮發(fā)性有機(jī)物(VOCS)的處理方法有很多,主要有燃燒法[4]、冷凝法[5]、吸收法[6]、吸附法[7-8]、生物處理法[9]等,其中吸附法是VOCs凈化的主流技術(shù)之一。

    活性炭因其具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積,吸附能力強(qiáng)且易再生的特點,已在有機(jī)廢氣治理方面發(fā)揮越來越重要的作用。一般認(rèn)為活性炭比表面積越大,其吸附性能越好,但國內(nèi)外的研究均表明,活性炭比表面積的大小并不是決定其吸附性能的關(guān)鍵因素。湯進(jìn)華等[10]通過研究四種不同比表面積的活性炭對甲醛的吸附,得出微孔比表面積大小是決定甲醛吸附量的關(guān)鍵因素,其中總比表面積雖然最高,但微孔比表面積卻最小的樣品對甲醛吸附量最小。劉偉等[3]用四種活性炭在25 ℃溫度下進(jìn)行靜態(tài)和動態(tài)吸附丙酮實驗,研究表明活性炭的丙酮飽和吸附量與比表面積、總孔容呈正相關(guān)性,孔徑1.67~2.22 nm范圍內(nèi)孔容量與丙酮吸附量之間存在較好的線性相關(guān)性。Hu等[11]對比研究了比表面積和微孔結(jié)構(gòu)對活性炭吸附甲苯吸附量的影響,表明微孔結(jié)構(gòu)與甲苯吸附量的相關(guān)性更大,認(rèn)為微孔結(jié)構(gòu)在活性炭吸附甲苯的過程中起主導(dǎo)作用。因此活性炭吸附性能的評價要綜合考慮其比表面積、孔隙結(jié)構(gòu)等物性參數(shù)。

    本文通過采用物性參數(shù)不同的活性炭研究碘吸附值、比表面積及孔隙結(jié)構(gòu)的活性炭對吸附甲苯、丙酮的吸附性能影響,以期為有機(jī)廢氣治理中合理選取活性炭提供一定的參考價值和理論指導(dǎo)。

    1 實驗方法

    1.1 實驗樣品與儀器

    根據(jù)我國目前吸附氣相用活性炭的種類特點,選取了不同地區(qū),不同形狀的三種煤基活性炭樣品。這三種活性炭分別是江西生產(chǎn)的蜂窩活性炭AC-1、山西大同生產(chǎn)的8×30目原煤破碎炭AC-2及寧夏生產(chǎn)的4 mm柱狀炭AC-3。進(jìn)行吸附實驗之前,將這三種活性炭在150 ℃下干燥2 h備用。將蜂窩活性炭AC-1破碎成長條狀,AC-2和AC-3保持原狀進(jìn)行干燥。試劑及實驗儀器如表1所示。

    表1 實驗主要試劑與儀器

    1.2 樣品的表征

    1.2.1 碘吸附值測試

    按照國標(biāo)(GB/T 7702.7—2008)《煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼灧椒?碘吸附值的測定》測試活性炭樣品的碘吸附值。

    1.2.2 孔隙結(jié)構(gòu)的測定

    氮氣吸脫附等溫曲線采用美國康塔公司的物理吸附儀AUTOSORB-1吸附分析儀進(jìn)行測試,活性炭樣品的測試條件:在300 ℃真空脫氣2 h達(dá)到脫除孔隙內(nèi)雜質(zhì)的目的,脫氣后回填氦氣,而后將樣品轉(zhuǎn)入分析站進(jìn)行分析,然后在77 K、相對壓力10-6~1條件下,以氮氣(純度99.99%)為吸附質(zhì)進(jìn)行吸附測試,獲得吸附與脫附等溫線。根據(jù)BET方程計算實驗樣品的比表面積SBET和Smeso,t-Plot方程計算微孔比表面積Smic,HK方程計算實驗樣品微孔孔容Vmic,BJH方法計算實驗樣品中孔比表面積Smeco及中孔孔容Vmeso,利用密度函數(shù)理論(Density Function Theory,DFT)分析計算實驗樣品的總孔容積Vt、平均孔徑Dave等孔徑分布參數(shù)。

    1.3 吸附實驗

    1.3.1 實驗方法

    分別選用上述三種煤基活性炭作為吸附劑,以甲苯、丙酮作為吸附質(zhì),進(jìn)行單一氣體的固定床恒溫吸附實驗。將活性炭樣品裝入吸附管(內(nèi)徑為2 cm),裝入的炭層高度約為10 cm,稱重,以氮氣作為載氣,在25 ℃常壓下進(jìn)行,加載的氮氣流量為1 L/min,線速度為0.32 m/s。固定床實驗裝置如圖1所示。該裝置主要有由集中供氣的氮氣源、氣體發(fā)生瓶、緩沖瓶、流量計、水浴恒溫吸附裝置組成。開動集中供氣的氮氣源經(jīng)過氣體發(fā)生瓶進(jìn)入緩沖瓶,調(diào)節(jié)流量計將濃度均勻的吸附質(zhì)鼓吹出來,在緩沖瓶混合,又通過調(diào)節(jié)各支路的流量計以控制實驗中甲苯、丙酮的濃度。通氣60 min后取下吸附管,開始稱量、測量,并每隔15 min稱量一次,直至吸附飽和(兩次質(zhì)量差不大于0.01 g)為止。

    圖1 固定床實驗裝置

    1.3.2 飽和吸附率的計算方法

    在恒溫固定床吸附實驗中,活性炭飽和吸附率的確定主要采用稱量法。通過稱量吸附前后活性炭的質(zhì)量,可以計算出在給定工況下活性炭的飽和吸附率。

    吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù)按如下公式計算:

    式中:Aj——吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    m1——吸附前活性炭和吸附管的質(zhì)量,g;

    m2——吸附后活性炭和吸附管的質(zhì)量,g;

    m0——吸附管的質(zhì)量,g。

    2 實驗結(jié)果與分析

    2.1 活性炭碘吸附值與活性炭甲苯及丙酮吸附性能間的關(guān)系

    碘吸附值代表活性炭的微孔吸附能力[12],碘吸附值高的活性炭脫除小分子化合物的性能就高。三種活性炭的碘值如表2所示。由表2可知,三種活性炭的碘值依次遞增,即AC-1

    表2 三種活性炭的碘吸附值

    三種活性炭對甲苯飽和吸附率的結(jié)果如圖2所示,對丙酮飽和吸附率的結(jié)果如圖3所示。由圖2可看出,三種活性炭對甲苯飽和吸附率依次遞減,與其碘值呈現(xiàn)負(fù)相關(guān);而由圖3可看出三種活性炭對丙酮飽和吸附率依次遞增,與其碘值呈現(xiàn)正相關(guān)。為了明晰活性炭對甲苯和丙酮吸附性能的影響,還要進(jìn)一步表征、測算更為具體的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)。

    圖2 樣品對甲苯的飽和吸附率

    圖3 樣品對丙酮的飽和吸附率

    2.2 活性炭比表面積與活性炭甲苯及丙酮吸附性能間的關(guān)系

    圖4為三種活性炭對氮氣的吸脫附等溫線,可看出這三個樣品的等溫線均呈現(xiàn)出Ⅰ型。Ⅰ型吸附等溫線的特征是,在低相對壓力范圍內(nèi)(P/P0在0~0.3),氮氣吸附量隨著相對壓力的升高快速增長,這主要是微孔的填充作用;而在相對壓力大于0.3時,氮氣吸附量隨著相對壓力增加上升緩慢,至飽和壓力時,吸附等溫線呈近水平平臺趨勢,說明氮氣吸附已近飽和。AC-1和AC-3的吸附等溫線接近水平狀,說明這兩個樣品大多是微孔結(jié)構(gòu),而AC-2的吸脫附等溫線存在明顯的滯后環(huán),說明該活性炭中孔含量大于AC-1和 AC-3,AC-3吸脫附等溫線滯后環(huán)最小,說明樣品3的中孔含量少于AC-1和 AC-2。

    圖4 三種活性炭的 N2 吸脫附等溫線

    表3為三種活性炭的比表面積、孔容積等孔結(jié)構(gòu)參數(shù)??芍偙缺砻娣eSBET大小排序為AC-1

    表3 三種活性炭的物性參數(shù)

    結(jié)合圖2對甲苯飽和吸附率趨勢可以發(fā)現(xiàn),在吸附實驗進(jìn)氣為1 L/min時,活性炭總比表面積和微孔比表面積與甲苯飽和吸附率呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。這與杜國昌[13]的研究結(jié)論一致。甲苯相對分子質(zhì)量大,屬于大分子吸附質(zhì),在低濃度的甲苯蒸汽范圍內(nèi),對比表3,發(fā)現(xiàn)中孔孔容積比例高的活性炭,即Vmes/Vt對甲苯所貢獻(xiàn)的有效吸附率越高,即AC-1>AC-2>AC-3。因此,認(rèn)為活性炭合理的孔結(jié)構(gòu)分布才是有效吸附甲苯的關(guān)鍵。

    丙酮相對分子質(zhì)量小,分子直徑小于甲苯,活性炭對丙酮的有效吸附基本發(fā)生在微孔(三種活性炭的微孔比表面積和孔容積的大小順序為AC-1

    2.3 活性炭孔分布與活性炭甲苯丙酮吸附性能間的關(guān)系

    基于DFT計算出的三種活性炭孔徑分布如圖5,由圖可看出三種活性炭樣品的孔徑主要分布在 0.5~5.5 nm的孔隙范圍,微孔、中孔都有分布,大部分集中在微孔范圍。孔徑在小于2.0 nm 的孔隙范圍內(nèi),AC-3占主導(dǎo)地位,微孔含量最高,AC-2 次之,AC-1含量最低??v觀三種活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)分布,可發(fā)現(xiàn) AC-2孔隙結(jié)構(gòu)主要集中在 1.6 nm 和1.8 nm 左右,而 AC-1和 AC-3 呈多峰分布態(tài)勢,孔隙結(jié)構(gòu)分布寬泛、有序性好,且各孔徑范圍連通性高,有利于吸附質(zhì)的擴(kuò)散,進(jìn)而能夠提高吸附性能。

    圖5 三種活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)分布

    活性炭在吸附過程中并不是所有孔隙范圍都發(fā)生吸附作用。已有研究表明,只有在特定的孔徑范圍,活性炭才能進(jìn)行有效的吸附,成為對甲苯、丙酮的有效吸附位點,其余孔隙的吸附位點較少或僅作為通道作用[2-3]。有學(xué)者認(rèn)為,活性炭的有效吸附孔徑與吸附質(zhì)分子直徑呈倍數(shù)關(guān)系[14]。甲苯、丙酮的分子直徑分別約為0.70 nm、0.56 nm。因此,為了研究活性炭孔隙結(jié)構(gòu)對甲苯、丙酮吸附性能影響,將三種活性炭的不同孔徑范圍的孔容分布(DFT方法)按0.70 nm和0.56 nm的倍數(shù)劃分區(qū)間,結(jié)果見表4和表5。

    表4 甲苯法三種活性炭不同孔徑范圍的孔容分布 cm3/g

    表5 丙酮法三種活性炭不同孔徑范圍的孔容分布 cm3/g

    使用線性回歸法,對樣品上述各孔徑范圍內(nèi)的孔容及甲苯、丙酮吸附量做圖,擬合出線性方程。依據(jù)線性回歸分析,得出各孔徑范圍孔容的線性相關(guān)度R2,見表6和表7。

    表6 活性炭孔容分布與甲苯吸附量線性相關(guān)度

    表7 活性炭孔容分布與丙酮吸附量線性相關(guān)度

    由回歸分析結(jié)果得出,三種活性炭樣品孔容分布分別與甲苯、丙酮吸附量的相關(guān)系數(shù)R2。由表6知活性炭孔徑小于1.4 nm范圍內(nèi)孔容R2較大,說明孔徑小于1.4 nm的孔容對甲苯具有良好吸附效果。結(jié)合之前的討論Vmes/Vt比例高的活性炭具有較好針對甲苯的吸附性能,這說明盡管針對甲苯吸附的有效孔容仍然是孔徑小于1.4 nm的微孔,但是需要較為合理的孔徑分布,即中孔占比較高才能夠促進(jìn)甲苯分子進(jìn)入有效吸附孔隙內(nèi)。

    由表7可知,對于吸附質(zhì)丙酮與活性炭在1.67~2.22 nm孔容段相關(guān)系數(shù)R2較大,說明該實驗條件下活性炭孔徑1.67~2.22 nm范圍內(nèi)的孔容是吸附丙酮的有效孔容。丙酮比甲苯分子直徑低,相對來說中孔的分布并不是關(guān)鍵因素。

    3 結(jié) 論

    (1)活性炭碘吸附值、比表面積及孔徑分布對甲苯、丙酮吸附均有影響,即活性炭的自身物性與吸附性能有密切關(guān)系。

    (2)在吸附實驗進(jìn)氣為1 L/min時,活性炭碘吸附值、總比表面積與甲苯吸附率呈明顯的負(fù)相關(guān),活性炭中孔與總孔(Vmes/Vt)高比例促進(jìn)了對甲苯的有效吸附,而微孔比表面積和孔容積越大,活性炭對丙酮的吸附效果越好,微孔比表面積和孔容積與丙酮飽和吸附率呈正相關(guān)關(guān)系。

    (3)活性炭對甲苯、丙酮的吸附存在一段有效的孔徑范圍,總比表面積、孔容積不是決定活性炭吸附性能的關(guān)鍵因素,活性炭孔徑小于1.4 nm的微孔及合理的孔徑分布對甲苯吸附起主要作用,孔徑1.67~2.22 nm的孔容是丙酮的有效孔容。

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