氮化鋁基復(fù)合相變材料的制備及性能研究

孔祥飛 王路 喬旭

摘要 利用氮化鋁材料的高導(dǎo)熱的特性，采用造孔劑法燒制出多孔氮化鋁材料，再采用真空吸附法吸附正十八烷相變材料制備正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料。采用擴(kuò)散-滲出圈法確定出燒制多孔氮化鋁材料所需粉料的最佳配比，并對(duì)正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料進(jìn)行了DSC、SEM、FT-IR、TG及導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。結(jié)果表明：粉料中氮化鋁含量為50%，造孔劑含量為30%是最佳配比量，燒制出來的多孔氮化鋁材料不易坍塌，且吸附率為42.92%;多孔氮化鋁材料內(nèi)部的孔隙完全被正十八烷填滿，沒有多余的孔隙;復(fù)合相變材料具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性;復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)為2.031 W/（m?K），具有良好的導(dǎo)熱性。因此，制備的正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料應(yīng)用于建筑內(nèi)部，具有良好的節(jié)能性。

關(guān) 鍵 詞 復(fù)合相變材料;氮化鋁;造孔劑;正十八烷;真空吸附

中圖分類號(hào) TB34? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

Abstract The porous aluminum nitride material was prepared via the pore-forming method by utilizing the high thermal conductivity of the aluminum nitride material， vacuum adsorption method was adopted to combine porous aluminum nitride and n-octadecane into n-octadecane/aluminum nitride composite phase change material. The optimal ratio of powder required for firing porous aluminum nitride material was determined by diffusion-oozing circle test， a series of tests contain DSC， SEM， FT-IR， TG and thermal conductivity were carried to investigate the performance of n-octadecane/alumminum nitride composite phase change material . The results show that with the content of aluminum nitride and pore former is 50% and 30%，respectively. The fired porous aluminum nitride material is not easy to collapse， the adsorption amount is 42.92%; the pores inside the aluminum nitride material are all filled with n-octadecane; the composite phase change material has good chemical and thermal stability; the composite phase change material has a high thermal conductivity with the value of 2.031 W/（m?K） . Therefore， the prepared n-octadecane/aluminum nitride composite phase change material can be applied to the interior of the building and will greatly decrease energy consumption.

Key words composite phase change material; aluminum nitride; pore former; n-octadecane; vacuum adsorption

0 引言

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)水平的不斷提高，人們對(duì)居住環(huán)境的熱舒適要求也在逐漸提高，致使建筑能耗不斷提高[1-2]。因此，提高室內(nèi)舒適性和降低建筑能耗成為人們?cè)絹碓疥P(guān)注的問題[3]。目前，相變材料在建筑圍護(hù)結(jié)構(gòu)中的應(yīng)用較為廣泛，利用相變材料蓄放熱特性，與可再生能源相結(jié)合，可以有效地降低建筑能耗，起到建筑節(jié)能的作用[4-6]。然而，在實(shí)際應(yīng)用過程中，有機(jī)相變材料因?yàn)橄鄳B(tài)轉(zhuǎn)變的原因，使得難以直接應(yīng)用到建筑圍護(hù)結(jié)構(gòu)中，同時(shí)有機(jī)相變材料導(dǎo)熱性差，使得蓄熱量利用率低[7]。而利用多孔建材吸附特性，將液態(tài)的相變材料吸附于多孔建材的內(nèi)部孔隙中形成復(fù)合相變材料，可以有效解決液態(tài)相變材料容易泄露的缺陷，但目前用于吸附相變材料的多孔建材的導(dǎo)熱性差，對(duì)于提高相變材料蓄熱量利用率沒有明顯的作用[8-14]。而氮化鋁材料是一種具有良好的介電性和化學(xué)穩(wěn)定性的高導(dǎo)熱材料， 理論上，導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到320 W/（m?K），廣泛被用來燒制成氮化鋁陶瓷，應(yīng)用于電子工業(yè)領(lǐng)域[15-19]。因此，在本研究中，利用氮化鋁材料的高導(dǎo)熱特性，采用造孔劑法，燒結(jié)出多孔氮化鋁材料，再采用真空吸附的方法制備復(fù)合相變材料，同時(shí)對(duì)復(fù)合相變材料的性能進(jìn)行測(cè)試。

本研究選用導(dǎo)熱系數(shù)為0.56 W/（m?K）的正十八烷作為相變材料 [20-22]，以納米級(jí)纖維素作為造孔劑[23-25]，氟化鈣作為燒結(jié)助劑[26-29]，二氧化硅為黏結(jié)劑，燒制多孔氮化鋁材料，利用真空吸附法將液態(tài)正十八烷吸附到多孔氮化鋁材料內(nèi)部孔隙中制備正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料，并通過擴(kuò)散-滲出圈法確定粉料中最佳配比量、DSC檢測(cè)復(fù)合相變材料的熱物性、SEM微觀形態(tài)特征掃描、采用FT-IR來分析復(fù)合相變材料的微觀化學(xué)結(jié)構(gòu)、利用TG測(cè)定復(fù)合相變材料的熱穩(wěn)定性，采用瞬態(tài)平面熱源法測(cè)定復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器設(shè)備

原料：氮化鋁，粒徑為20～30 μm，純度>99%，密度為3.26 g/cm3，含氮量>33%，鄭州耀順化工有限公司;氟化鈣，天津市福晨化學(xué)試劑廠;二氧化硅，上海凜恩科技發(fā)展有限公司;纖維素，粒徑為50～500 nm，開翊新材料科技（上海）有限公司;相變材料正十八烷，上海凜恩科技發(fā)展有限公司。

儀器設(shè)備：實(shí)驗(yàn)室行星球磨機(jī)，長(zhǎng)沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司;循環(huán)水真空泵，浙江臺(tái)州求精真空泵有限公司;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，河南省予華儀器有限公司;馬弗爐，上海索域試驗(yàn)設(shè)備有限公司;烘箱101-1A，上海喆鈦機(jī)械制造有限公司;壓鑄件沖邊機(jī)-XTM106K，深圳市鑫臺(tái)銘智能裝備股份有限公司，抽濾瓶;電子天平等。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 多孔氮化鋁材料的制備

1）將5%的燒結(jié)助劑氟化鈣，5%的黏結(jié)劑二氧化硅，一定質(zhì)量比的氮化鋁和造孔劑纖維素放到球罐中，再倒入少量的無水乙醇，讓配方粉料和無水乙醇在球罐中均勻混合，密封罐口，球磨24 h;

2）球磨后得到混合均勻的漿料，將磨好的漿料倒入到特制的模具中，在模具上方均速緩慢施加0.5 MPa的壓力，壓制成型;

3）將壓制好的氮化鋁材料放到坩堝里，放入60 ℃烘箱烘烤10 h以上，目的是讓無水乙醇充分揮發(fā)，得到干燥的氮化鋁材料。將干燥好的氮化鋁材料放到馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，設(shè)定室溫到600 ℃的溫升速率為2 ℃/min，在600 ℃保溫60 min，以除去造孔劑，600 ℃到1 000 ℃的溫升速率為5 ℃/min，在1 000 ℃保溫60 min。燒制完成后，得到多孔氮化鋁材料。

1.2.2 真空吸附法制備復(fù)合相變材料

采用真空吸附法制備正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料的過程，如圖1所示。

1）將一定質(zhì)量的多孔氮化鋁材料和磁子放入到抽濾瓶中，將其抽真空至0.3 MPa，保持真空狀態(tài)45 min;

2）打開集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，將恒溫水浴設(shè)定為75 ℃，待水溫穩(wěn)定后，將抽濾瓶放入集熱式恒溫磁力加熱攪拌器中，打開分液漏斗閥門，液態(tài)的正十八烷流進(jìn)抽濾瓶中，再進(jìn)一步抽真空至0.5 MPa，使其在75 ℃的真空環(huán)境下，吸附2 h;

3）關(guān)閉真空泵，打開瓶塞，附著在多孔氮化鋁材料表面的正十八烷在壓差的作用下滲透到多孔氮化鋁材料的孔洞中，攪拌1 h后，冷卻卸料。如圖2所示，為制備的正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料。

1.3 正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料的表征

1.3.1 最佳粉料配比量的測(cè)試

對(duì)于采用不同配比量的粉料燒制出的多孔氮化鋁材料吸附正十八烷制備了I～VII號(hào)樣品，進(jìn)行擴(kuò)散-滲出圈法測(cè)試，來檢驗(yàn)粉料的最佳配比量。擴(kuò)散-滲出圈法將復(fù)合相變材料滲出圈的半徑與測(cè)試區(qū)半徑的比值來判定粉料的最佳配比量 [30]。分別對(duì)以上樣品進(jìn)行測(cè)試，分析結(jié)果，選出燒制多孔氮化鋁材料的粉料的最佳配比量。

1.3.2 表征方法

采用美國TA DSC25型差式掃描量熱儀，在-20～50 ℃范圍內(nèi)以5 ℃/min的升溫速率對(duì)正十八烷及復(fù)合相變材料進(jìn)行熱物性測(cè)試;利用荷蘭FEI Nova Nano450掃描式電子顯微鏡來觀察多孔氮化鋁材料和復(fù)合相變材料的表面形態(tài)，判斷多孔氮化鋁材料吸附正十八烷效果;采用VECTOR22型傅里葉紅外光譜分析正十八烷、多孔氮化鋁材料和復(fù)合相變材料的分子結(jié)構(gòu)，從而判斷復(fù)合相變材料中正十八烷與多孔氮化鋁材料是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng);采用STA-6000同步分析儀對(duì)復(fù)合相變材料在30～600 ℃，以10 ℃/min溫升速率條件下進(jìn)行熱失重測(cè)試，以此分析其熱穩(wěn)定性;在室溫下使用DZDR-S瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱儀測(cè)試復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱性。

2 復(fù)合相變材料性能表征測(cè)試分析

2.1 擴(kuò)散-滲出圈法測(cè)試分析

采用擴(kuò)散-滲出圈法來確定出燒制多孔氮化鋁材料粉料的最佳配比量。當(dāng)粉料中氮化鋁的含量較多時(shí)，燒制出的多孔氮化鋁材料吸附的正十八烷較少，其復(fù)合相變材料的蓄熱性能不佳;當(dāng)粉料中氮化鋁含量較少時(shí)，燒制出的多孔氮化鋁材料吸附的正十八烷較多，但材料機(jī)械性能不佳，容易坍塌，在吸熱熔化的過程中正十八烷會(huì)泄露出來。因此，對(duì)不同配比量的粉料燒制出的多孔氮化鋁材料制備的復(fù)合相變材料進(jìn)行反復(fù)性測(cè)試，以確定其最佳配比量及檢測(cè)其穩(wěn)定性。制備了I～VII號(hào)樣品，燒制的粉料中氮化鋁的含量為20%～80%，纖維素的含量70%～10%。燒制出的多孔氮化鋁材料采用真空吸附法吸附正十八烷，將吸附好的樣品均勻鋪置在濾紙測(cè)試圈內(nèi)，再將濾紙放置在控溫電熱板上，設(shè)置控溫電熱板恒溫85 ℃，加熱6 h，將15%規(guī)定為滲出界限值，當(dāng)滲出百分比小于15%時(shí)，認(rèn)為試樣穩(wěn)定。如表1所示，為不同配比量的粉料燒制出的多孔氮化鋁材料吸附正十八烷制備的復(fù)合相變材料的滲出圈百分比。從表1中可以看出，粉料中氮化鋁含量不小于50%時(shí)，滲出圈百分比小于15%;粉料中氮化鋁含量為40%時(shí)，滲出圈百分比大于15%。當(dāng)粉料中氮化鋁的含量小于40%時(shí)，燒制出的多孔氮化鋁材料完全坍塌，無法吸附正十八烷。因此，氮化鋁含量為50%的粉料燒制出的多孔氮化鋁材料吸附正十八烷，制備的復(fù)合相變材料的蓄熱性能最佳，且不易泄露。

2.2 復(fù)合相變材料的DSC測(cè)試分析

2.2.1 正十八烷及復(fù)合相變材料DSC測(cè)試

正十八烷及復(fù)合相變材料的DSC曲線如圖3和圖4所示。由圖3和圖4可知，正十八烷和復(fù)合相變材料的DSC曲線整體趨勢(shì)保持一致，在熔化曲線上都一個(gè)熔化峰，在凝固曲線上都有一個(gè)凝固峰。開口向上的峰是隨溫度升高而形成的熔化峰，開口向下的峰是隨溫度降低而形成的凝固峰。圖3表明正十八烷熔化峰的起始溫度為26.72 ℃，峰值溫度為29.17 ℃，熔化潛熱為240.75 J/g，正十八烷的凝固峰的起始溫度為25.45 ℃， 峰值溫度為24.31 ℃，凝固潛熱為241.06 J/g。圖4表明復(fù)合相變材料熔化峰的起始溫度為26.35 ℃，峰值溫度為32.67 ℃，熔化潛熱為103.34 J/g，復(fù)合相變材料凝固峰的起始溫度為25.09 ℃，峰值溫度為21.62 ℃，凝固潛熱為103.17 J/g，與純的正十八烷相比，復(fù)合相變材料的潛熱值為純正十八烷潛熱值的42.92%，這表明復(fù)合相變材料仍保持著正十八烷的潛熱特性。

2.2.2 復(fù)合相變材料循環(huán)測(cè)試分析

將復(fù)合相變材料熔化-凝固1 000次后，循環(huán)前后的DSC對(duì)比曲線如圖5所示，從圖中可以看出，循環(huán)后的復(fù)合相變材料的DSC曲線與循環(huán)前的曲線形狀基本一致，這表明循環(huán)后的復(fù)合相變材料的相變溫度和潛熱值與循環(huán)前的基本保持不變，證明了正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。

2.3 復(fù)合相變材料的SEM測(cè)試分析

圖6為多孔氮化鋁材料吸附正十八烷前后的SEM圖。從圖6a）可以看出，氮化鋁作為支撐材料，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)還保持原有的纖鋅礦型的晶體結(jié)構(gòu)。黏結(jié)劑和燒結(jié)助劑的添加，使氮化鋁粉末經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)黏結(jié)在一起，而添加的造孔劑纖維素在高溫下被完全分解，在氮化鋁晶體之間留下溝壑，溝壑與溝壑之間以氮化鋁晶體作為骨架相互分隔，溝壑沒有固定形狀，溝壑的大小不均勻，呈現(xiàn)雜亂無章的狀態(tài)，為吸收正十八烷提供了充足的空間，也防止了正十八烷在相變過程中的泄露。

由圖6b）可知，當(dāng)多孔氮化鋁材料吸附正十八烷后，在正十八烷熔點(diǎn)溫度下，正十八烷保持其固相形態(tài)，但其多孔氮化鋁材料的微觀形貌發(fā)生了很大改變。氮化鋁晶體之間的溝壑完全被正十八烷所填充，表面光滑，無纖鋅礦型的氮化鋁晶體。復(fù)合材料已經(jīng)形成了像熔巖形狀的外表面，說明多孔氮化鋁材料充分吸收了正十八烷。由于真空吸附過程處于負(fù)壓環(huán)境，毛細(xì)管力和表面張力作用，使正十八烷被充分地吸入到溝壑中，能夠有效地防止正十八烷的泄露。

2.4 復(fù)合相變材料FT-IR測(cè)試分析

從圖7可以看出，相變材料正十八烷在2 929.34、2 850.27、1 467.56、1 471.97、1 374.49、723.18 cm-1等處都有明顯的峰值;多孔氮化鋁材料在1 099.23、946.88、570.83 cm-1等處均有明顯的峰值，而復(fù)合相變材料在2 929.48、2 852.20、1 467.56、1 376.9、1 095.37、943.02、721.25、572.75 cm-1等處均有明顯的峰值，峰的形狀僅僅是相變材料和多孔氮化鋁材料光譜曲線的疊加，峰的波數(shù)未發(fā)生明顯改變，沒有新的物質(zhì)產(chǎn)生。因此，相變材料被多孔氮化鋁材料吸附只是發(fā)生物理上的單一嵌合關(guān)系，并未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

2.5 復(fù)合相變材料TG測(cè)試分析

如圖8所示，復(fù)合相變材料在30 ～ 600 ℃以10 ℃/min的升溫過程中，主要有3個(gè)階段的變化：30 ～ 104 ℃為穩(wěn)定階段，復(fù)合相變材料維持原重，沒有重量損失;104 ～ 239 ℃為失重階段，復(fù)合相變材料失重主要集中在該階段，失重率達(dá)到42.12%;239 ～ 600 ℃為平衡階段，復(fù)合相變材料的重量基本保持不變，失重達(dá)到平衡，失重率為43.35%。通過對(duì)這3個(gè)階段的分析可知，在穩(wěn)定階段，復(fù)合相變材料保持熱穩(wěn)定性，不隨溫度的升高而揮發(fā)分解;在失重階段，復(fù)合相變材料的熱穩(wěn)定被破壞，在升溫過程中，正十八烷的大部分成分及多孔氮化鋁材料的不穩(wěn)定成分逐漸揮發(fā)分解;在平衡階段，復(fù)合相變材料中易揮發(fā)分解的成分都已經(jīng)揮發(fā)分解完畢。這表明復(fù)合相變材料在104 ℃以下能夠保持熱穩(wěn)定性，可以滿足在建筑中的應(yīng)用要求。

2.6 復(fù)合相變材料導(dǎo)熱性測(cè)試分析

從圖9中可以看出，導(dǎo)熱系數(shù)與粉料中氮化鋁含量之間關(guān)聯(lián)性為[y=0.101 54x-2.971 6]，相關(guān)系[R2]是0.993 08，其中，y與x分別代表復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)與粉料中氮化鋁含量。

結(jié)果表明，隨著粉料中氮化鋁含量的增加，導(dǎo)熱系數(shù)呈線性增長(zhǎng)趨勢(shì)。粉料中的氮化鋁量為50%、60%、70%和80%，燒結(jié)出的多孔氮化鋁材料吸附正十八烷制備的復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)為2.031、3.274、4.053和5.156 W/（m?K），與純的正十八烷相變材料相比，導(dǎo)熱系數(shù)分別提升了362.68%、584.64%、729.10%和920.71%，這歸因于氮化鋁的高導(dǎo)熱特性。但隨著粉料中氮化鋁含量的增加，制備的復(fù)合相變材料的蓄熱性也將隨著降低，因此，選用氮化鋁含量為50%的粉料燒制出的多孔氮化鋁材料吸附相變材料。

3 結(jié)論

1）通過擴(kuò)散-滲出圈法得出，當(dāng)粉料中氮化鋁含量為50%時(shí)候，燒制出來的多孔氮化鋁材料吸附正十八烷制備的復(fù)合相變材料蓄熱性最佳，泄露性小，吸附率為42.92%。

2）以高導(dǎo)熱氮化鋁為主要材料，以納米級(jí)纖維素為造孔劑燒制出的多孔氮化鋁材料內(nèi)部充滿了大小不均的溝壑，呈現(xiàn)雜亂無章的狀態(tài)，為吸收正十八烷提供了充足的空間。

3）通過FT-IR和TG測(cè)試得出，制備的正十八烷/氮化鋁復(fù)合相變材料具有穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)和良好的熱穩(wěn)定性。

4）粉料中氮化鋁含量從50%增加到80%，復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)從2.031 W/（m?K）逐漸增加到5.156 W/（m?K），相比純的正十八烷相變材料，導(dǎo)熱系數(shù)提高了920.71%，有效解決了正十八烷相變材料導(dǎo)熱系數(shù)低的缺陷。

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