水蒸氣蒸餾法提取香樟葉精油工藝優(yōu)化研究

周艷平

(莆田市荔城區(qū)西天尾鎮(zhèn)林業(yè)站，福建 莆田 351131)

關鍵字：芳香樟；水蒸氣蒸餾；香樟精油；工藝優(yōu)化

香樟(Cinamomumcamphoravar.linaloolifera)屬樟科(Lauraceae)樟屬(Cinnamomum)的常綠喬木[1-2]，其根、莖、葉中均含有豐富的精油。香樟精油是醫(yī)藥合成樟腦、龍腦的主要原料，具有凈化有毒空氣、抗癌、抗炎功效[3-4]?，F(xiàn)代藥理研究也表明，香樟精油具有強烈的抑制或殺死真菌等微生物的特性，對肺炎等炎性疾病具有顯著的保護作用[5]。醫(yī)藥工業(yè)、香料工業(yè)、化學工業(yè)等對香樟精油的需求量大?，F(xiàn)有技術(shù)顯示，香樟精油多從香樟葉中獲得，提取方法有水蒸氣蒸餾法、超聲提取法、超臨界流體提取法等，或用多種方法混合提取[6]。胡云福采用水蒸氣蒸餾與超臨界CO2萃取法聯(lián)合提取香樟葉精油，提取率達6%～10%。此法雖能顯著提高香樟精油的提取率和質(zhì)量，但設備復雜，提取過程中需要高壓、真空等裝置配合，操作技術(shù)要求高，生產(chǎn)成本高，工業(yè)化程度低，該工藝在生產(chǎn)中的應用受到極大限制。胡文杰[7]等采用響應面法優(yōu)化樟樹葉精油水蒸氣蒸餾提取工藝，利用新鮮樹葉進行提取，提取時間為65 min，液料比為12.495︰1，提取率為1.427%～2.139%。該工藝具有設備簡單，操作簡便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)勢，是目前香樟工業(yè)提取的主要方法。相關研究[8]表明，香樟精油的提取工藝大多采用鮮品切碎后直接提取，理論上鮮葉提取含油率在0.173%～2.668%，且該方法操作簡單，還能避免精油在干燥過程中的損失。然而，作者在香樟精油生產(chǎn)的實際考察中發(fā)現(xiàn)，芳香樟枝葉精油的得率僅為1%，甚至低于該水平。因此，對現(xiàn)有水蒸氣蒸餾提取工藝進行優(yōu)化，提高精油得率，可極大地提高生產(chǎn)效益。在藥材提取過程中，鮮品的提取不利于溶劑的滲透和化學成分的擴散，而溶劑的滲透和成分的擴散是提取過程的關鍵影響因素。水蒸氣蒸餾用水量，即提取液料比、樣品粉碎度以及提取時間等對香樟精油的含量都有顯著影響[9-10]?；诖耍疚牟捎脝我蛩貙嶒灧▽ο阏辆偷乃魵馓崛」に囘M行優(yōu)化，為香樟精油提取工藝的持續(xù)改進提供理論依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 藥材與試劑

2018年8月，在福建省泉州市安溪縣半林林場采摘萃取用的香樟樣品，帶回實驗室備用。實驗用水為娃哈哈純凈水。

2.2 實驗儀器

采用的儀器設備有：上海精宏實驗設備有限公司生產(chǎn)的DHG—9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱；天津市泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)的高速萬能粉碎機；昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-500DE型數(shù)控超聲清洗機；賽多麗絲科學儀器北京有限公司生產(chǎn)的CPA225D型電子天平；鄭州長城科工貿(mào)有限公司生產(chǎn)的電熱套。

2 實驗方法

2.1 新鮮與干燥樣品對提取工藝的影響

精密稱取100 g新鮮香樟葉6份，其中3份置于電熱恒溫鼓風干燥箱中進行干燥，溫度控制在60 ℃以下，干燥時間3 h，稱重，記錄數(shù)據(jù)備用。將3份新鮮樣品及3份干燥樣品分別置于1 000 mL圓底燒瓶中，加入200 mL娃哈哈純凈水，用精油提取器進行加熱回流提取2 h，記錄精油提取量。

2.2 料液比對工藝的影響

稱取新鮮香樟葉約10 kg，置于電熱恒溫鼓風干燥箱中進行干燥，干燥時間3 h備用。稱取干燥香樟葉50 g置于500 mL圓底燒瓶中，分別加入150mL、200mL、250 mL、300 mL的純凈水進行提取，即料液比分別為V(葉)︰V(水)=1︰3，V(葉)︰V(水)=1︰4，V(葉)︰V(水)=1︰5和V(葉)︰V(水)=1︰6。每組平行提取3份，每份樣品用精油提取器進行加熱回流提取2 h，記錄精油提取量。

2.3 提取時間對工藝的影響

取干燥好的香樟葉樣品50 g，置于500 mL圓底燒瓶中，加入200 mL水，用精油提取器進行加熱回流提取。水沸騰開始計時，從提取30 min后開始記錄精油提取量，每10 min記錄一次，連續(xù)記錄1.5 h，繪制精油提取時間曲線。

2.4 最佳工藝驗證

通過上述單因素實驗結(jié)果，確定水蒸氣蒸餾法最佳工藝，并按照確定的最佳工藝實驗3次，記錄和分析相關數(shù)據(jù)。

3 結(jié)果

3.1 新鮮與干燥樣品對精油提取量的影響

記錄新鮮香樟樣品干燥后重量和新鮮與干燥樣品精油提取量(表1)。實驗結(jié)果表明，100 g鮮品的平均精油提取量為1.24mL，干燥后，平均精油提取量為1.57mL，較干燥前提高了26.6%?？梢姡迈r樣品經(jīng)干燥后，精油提取量顯著升高。

表1 新鮮和干燥樣品的香樟精油提取量

3.2 料液比對精油提取量的影響

記錄4種不同料液比的精油提取量(表2)。從表中可以看出，采用不同的液料比，精油量差異較大。V(葉)︰V(水)=1︰3時，提取的香樟精油量最??；V(葉)︰V(水)=1︰4時，提取的香樟精油量最大，為前者的1.31倍。

表2 不同料液比的精油提取量

3.3 提取時間對精油提取量的影響

繪制精油提取量隨提取時間變化的曲線(圖1)。由圖可見，當香樟提取至60 min后，精油提取量達到最大，為1.75 mL，此后，隨著提取時間的增長，精油提取量呈現(xiàn)出略微下降的趨勢。

圖1 精油提取量隨提取時間變化曲線

3.4 最佳工藝驗證

綜上所述可以確定，水蒸氣蒸餾法提取香樟葉精油最佳工藝為香樟葉經(jīng)恒溫鼓風干燥箱干燥后，按料液比1︰4加入水置于精油提取器中加熱回流提取，水沸騰后開始計時，提取時間為60min。根據(jù)最佳工藝參數(shù)，實驗稱取50 g香樟葉干燥樣品進行實驗，以驗證工藝優(yōu)化結(jié)果(表3)。驗證結(jié)果表明，50 g香樟干品提取的平均精油量為1.71 mL，與前述試驗結(jié)果相符，表明該工藝具有可重復性，實驗結(jié)果可靠。

表3 香樟葉水蒸氣蒸餾最佳工藝驗證

4 討論

目前國際市場上近自然生產(chǎn)的芳香樟精油單價在45萬元/t以上，價格昂貴。如何避免在干燥或提取過程中減少精油的損失，同時保證提取過程中溶劑的滲透和化學成分的擴散等問題，以縮短提取時間，提高精油得率，降低能耗，是生產(chǎn)中急需解決的問題，也是本試驗重點解決的問題。本試驗對生產(chǎn)實踐中的香樟精油提取工藝進行優(yōu)化，確定了香樟葉通過適當干燥后，料液比V(葉)︰V(水)=1︰4時，提取時間60 min，香樟葉精油的提取量最大。

本文工藝所使用的溶劑是原有技術(shù)使用量的1/3，提取時間也大幅減少，這可大大減少生產(chǎn)中的能源消耗，降低生產(chǎn)成本。