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    醋酸中銠的測定

    2021-06-11 08:03:18張瑩
    天津化工 2021年3期
    關(guān)鍵詞:偶氮光度法分光

    張瑩

    (天津渤化永利化工股份有限公司,天津 300452)

    本文利用銠(Ⅲ)催化溴酸鉀氧化偶氮氯膦Ⅲ反應(yīng),測定痕量銠(Ⅲ)含量,保證檢驗連續(xù)性,保障儀器得到充分維護(hù)時間的基礎(chǔ)上,為醋酸中銠(Ⅲ)的測定提供新的方法。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器:銠(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/mL;2.5%KBrO3溶液;0.09%H2SO4溶液;0.1%偶氮氯膦Ⅲ;分析水均為二級蒸餾水。儀器:T6紫外分光光度計。

    1.2 實驗方法:分別移取不同濃度的銠的標(biāo)準(zhǔn)溶液2 mL,加入10mL比色皿中,依次加入KBrO3溶液1mL,H2SO4溶液1.5 mL,偶氮氯膦Ⅲ溶液2 mL,稀釋至刻度,搖勻。置沸水浴中加熱2min,立即取出,在流動水中冷卻至室溫。在440nm處,用1cm比色皿,以水做參比測量催化反應(yīng)的吸光度A,非催化反應(yīng)的吸光度A0,計算出△A=A-A0。

    2 酸的種類和用量影響

    2.1 不同類酸的對比:①按實驗方法,在其他條件不變的情況下,分別加入1.0%硝酸溶液、1+1鹽酸、0.09%H2SO4溶液,對比吸光度值變化。②同樣處理方法:加入硫酸溶液的吸光度值為0.681,加入鹽酸的吸光度值為0(加入偶氮Ⅲ,溶液有氣泡產(chǎn)生,還有難聞氣體,溶液顏色不變),加入硝酸的吸光度值為0。

    2.2 不同濃度酸吸光度對比:在其他條件不變的情況下,改變H2SO4的加入量分別為:0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,以硫酸用量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線。

    2.3 KBrO3用量(見圖1):在其他條件不變的情況下,改變KBrO3的加入量分別為:0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2 mL、1.4 mL,以KBrO3用量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線。

    圖1 溴酸鉀用量選擇圖

    2.4 加熱溫度和時間的影響:實驗體系常溫下10min以上開始褪色,2min時曲線線性較好,8h褪色完全,體系穩(wěn)定。加熱溫度為100℃,加熱時間為2min。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:銠含量0~6mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律。

    3 樣品的測定

    稱取樣品0.5g放入燒杯中,加入6mL的鹽酸,2mL的硝酸,加熱至近干,用水洗至50mL容量瓶中,用水定容。以下操作同實驗方法。

    4 結(jié)果與討論

    4.1 樣品測定結(jié)果(見表1)

    表1 偶氮氯膦Ⅲ分光光度法測定銠的結(jié)果

    4.2 分光光度法測定結(jié)果(見表2)

    表2 氯化亞錫分光光度法測定結(jié)果

    4.3 原子吸收法測定結(jié)果(見表3)

    表3 原子吸收法測定結(jié)果

    4.4 自配標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果(見表4、5)

    表4 銠標(biāo)準(zhǔn)樣品用偶氮氯膦Ⅲ分光光度法測定結(jié)果

    表5 銠標(biāo)準(zhǔn)樣品原子吸收法測定結(jié)果

    由表1、2、3數(shù)據(jù)對比可見:偶氮氯膦Ⅲ分光光度法測定銠的偏差較大,但是作為生產(chǎn)的數(shù)據(jù)監(jiān)控是可以滿足條件的,可以作為臨時替代方法進(jìn)行異常數(shù)據(jù)監(jiān)控,該方法還有一定的改善空間,需要進(jìn)一步完善。從表4、5可見:標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果誤差較小,應(yīng)該是醋酸產(chǎn)品中有一部分干擾需要去除。

    總之,在硫酸介質(zhì)中,在KBrO3氧化CPA-Ⅲ體系中,測定銠,體系穩(wěn)定,簡便易行,測定結(jié)果較滿意,為生產(chǎn)監(jiān)控提供新的檢驗方法。

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