x射線熒光光譜儀測(cè)定煉鋼用鋁線中鈦元素

祁旭丞 姚長(zhǎng)發(fā) 陸建民 陳萬(wàn)斌 潘繼珍

摘要：文章采用株式會(huì)社理學(xué)Simultixl4單道掃描X-射線熒光光譜儀，銠鈀x光管，國(guó)家級(jí)純鋁標(biāo)樣繪制工作曲線，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法，用以校正共存元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)和譜線重疊和二次重疊影響，測(cè)定了純鋁中鈦元素。采用在低碳鋼容器中950℃把鋁線段熔化為鋁液，在自制的鑄錠模具中二次澆鑄鋁液。鑄成的試樣采用銑制一自制蠟盤(pán)磨制一拋光過(guò)程制備試樣，解決了澆鑄產(chǎn)生的縮孔，減少在制備過(guò)程中由于沾污引起的分析誤差，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符，且有較好精密度。

關(guān)鍵詞：x射線熒光光譜法;鋁線;鑄錠模具;蠟盤(pán);校準(zhǔn)

中圖分類(lèi)號(hào)：0657.34 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1001-5922（2021）01-0043-03

為提高軸承鋼疲勞壽命，軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm，一般，軸承鋼鈦元素正常控制水平在20—150ppm之間，鈦含量波動(dòng)較大，若不對(duì)冶煉原材料進(jìn)行鈦含量的有效控制，將無(wú)法生產(chǎn)出高品質(zhì)的低鈦軸承鋼。濕法化學(xué)分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法，GB/6609.30-2009氧化鋁化學(xué)分析方法采用熔片分析。但是對(duì)鋁線中的鈦元素分析沒(méi)有參考文獻(xiàn)，鋁線由于硬度低，采用鉆床鉆取試樣時(shí)粘度大，鉆樣困難，不易采用化學(xué)分析方法。本文參照有關(guān)文獻(xiàn)，用株式會(huì)社理學(xué)ZSX PrimusⅡ型順序掃描X-射線熒光光譜儀測(cè)定鋁錠中標(biāo)準(zhǔn)樣品，在線性范圍內(nèi)分析結(jié)果準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定性好。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器及測(cè)量條件

株式會(huì)社理學(xué)Simultixl4單道掃描X-射線熒光光譜儀（以R}l靶x射線管為激發(fā)源，Simultix軟件），不銹鋼試樣杯直徑32mm。

立式升降臺(tái)銑床，型號(hào)：X51齊齊哈爾第二機(jī)床廠氬甲烷氣體（P10氣體）：氬氣90%+甲烷氣體10%;

Simultixl4X射線熒光光譜儀測(cè)量條件如表1所示。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

采用用國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E系列14塊，元素含量范圍0.0012%-0.1600%。

1.3試樣的制備

1.3.1鑄錠模具制作

鑄錠形狀為二階塔型，材質(zhì)選用低鈦、低碳的20CrMo鋼制作，用車(chē)床車(chē)制成φ50mm棒狀，用切割機(jī)切成長(zhǎng)度為45mm長(zhǎng)度。端頭用qb35鉆頭鉆取深度27mm，端尾用φ20鉆頭鉆通，打磨內(nèi)表面，使內(nèi)部面光滑。鑄錠形狀：外徑φ30mm，高44mm;一階φ20mm，高17mm;二階φ34mm，高27mm，鑄錠模具示意圖如圖1所示，鑄錠模具實(shí)物圖如圖2所示。

1.3.2蠟盤(pán)制作

把2kg石蠟，裝入不銹鋼容器中，在300—350℃高溫度下加熱熔化，在容器中加入預(yù)先準(zhǔn)備的1.5kg三氧化二鋁（150目），攪拌混勻，趁熱倒入平面磨盤(pán)上，不斷晃動(dòng)磨盤(pán)，均勻的鋪在磨盤(pán)上，厚度在15～20mm

1.3.2試樣制備試驗(yàn)

取1m長(zhǎng)鋁線試樣，用剪鉗頭尾各剪去10cm，剩余試樣剪成1-2cm試樣段作為分析試樣，縮分后，取一半試樣段放人不銹鋼器皿中，放至加熱

950%馬弗爐中40min，取出，搖動(dòng)不銹鋼器皿，混勻，快速澆鑄在鑄錠模具中，鑄錠模具底端墊50mmx50mm銅板，在澆鑄過(guò)程中產(chǎn)生縮孔，再次澆鑄鋁液，冷卻，取出試樣。

試樣磨制過(guò)程采用3個(gè)步驟，①采用銑床φ120銑盤(pán)銑制試樣表面，轉(zhuǎn)速750r/min，進(jìn)刀速度60—65mm/min，進(jìn)刀量0.5～1mm，在銑制過(guò)程中，使用酒精進(jìn)行冷卻;②用自制蠟盤(pán)拋磨試樣，轉(zhuǎn)速120r/min，蠟盤(pán)目數(shù)在300目左右;③采用拋光布拋光試樣表面;使用超聲波（內(nèi)裝丙酮）清洗試樣，冷風(fēng)吹干。

1.4工作曲線的繪制和基體效應(yīng)的校正

相關(guān)系數(shù)：9.99631e一001

各元素間的譜線重疊可在曲線設(shè)置過(guò)程中對(duì)待分析元素進(jìn)行角度掃描來(lái)確定。校正系數(shù)由系統(tǒng)計(jì)算得出，如表3所示。

2.2方法的準(zhǔn)確度

為考察本方法的準(zhǔn)確性，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行了結(jié)果對(duì)照，如表4所示。

2.3方法的精密度

對(duì)一個(gè)分析樣品采用試驗(yàn)方法測(cè)定10次的精密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果，如表5所示。

3結(jié)語(yǔ)

1）文章在實(shí)施過(guò)程完成了從模具的制作、加熱鑄錠、金相分析、濕法化學(xué)分析，獲取了許多寶貴的試驗(yàn)數(shù)據(jù)和解決問(wèn)題的思路，找出了生產(chǎn)檢驗(yàn)技術(shù)瓶頸問(wèn)題，并對(duì)實(shí)際冶煉生產(chǎn)有決定性的指導(dǎo)意義。

2）用x射線熒光光譜儀分析測(cè)定煉鋼用鋁線中鈦元素，把鋁線高溫加熱至鋁液后，在自制鑄錠模具中實(shí)施二次澆鑄制備試樣，解決了澆鑄產(chǎn)生的中心縮孔。

3）通過(guò)對(duì)磨料的選擇，自制蠟盤(pán)磨制試樣，確定蠟盤(pán)中磨料與石蠟的配比比例，防止試樣在磨制過(guò)程中氧化，采用細(xì)帆布拋光試樣，解決澆鑄后產(chǎn)生中心疏松，磨制過(guò)程中沾污不明顯，適用于x熒光分析要求。

4）采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法分析試樣，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)條件的優(yōu)化，用設(shè)備自帶simuhix軟件進(jìn)行基體效應(yīng)校正，在線性范圍內(nèi)分速度快、穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)便、環(huán)境污染小，分析結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好，完全能滿(mǎn)足生產(chǎn)檢驗(yàn)要求。