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    MBR對膜法深度處理綜合性制藥廢水效果的影響

    2021-06-07 05:45:36趙平王振張月萍楊文玲
    應(yīng)用化工 2021年5期
    關(guān)鍵詞:效果影響

    趙平,王振,張月萍,楊文玲

    (1.河北科技大學(xué) 化學(xué)與制藥工程學(xué)院,河北 石家莊 050018;2.河北省藥物化工工程技術(shù)研究中心,河北 石家莊 050018)

    華北制藥集團阿莫西林、頭孢氨芐等產(chǎn)品生產(chǎn)過程產(chǎn)生的綜合性制藥廢水,具有成分復(fù)雜、有機物含量高、含鹽量高等特點。使用傳統(tǒng)方法[1-2]配合新型技術(shù)[3-6]處理制藥廢水,水質(zhì)能達到排放[7-9]或回用標(biāo)準(zhǔn)[10]。MBR[11-13]中增加的膜組件提高了微生物與廢水的接觸時間,增強了有機物降解效果。膜技術(shù)[14]中的納濾、反滲透能截留納米級物質(zhì),可深度處理制藥廢水,有效降低無機鹽、有機小分子雜質(zhì)含量。

    經(jīng)過前期處理[4]后的廢水含有有機物和溶解性無機鹽等雜質(zhì),本文使用MBR、納濾、反滲透對其進一步處理,探討MBR對膜法深度處理綜合性制藥廢水效果的影響。

    1 實驗部分

    1.1 制藥廢水處理工藝

    綜合性制藥廢水經(jīng)過前期處理后[4]分成兩部分,按圖1流程處理,以對比MBR對膜法深度處理效果的影響。

    圖1 綜合性制藥廢水處理流程

    前處理后同批次的制藥廢水一半經(jīng)過MBR處理,分別納濾處理得到納濾透過液,再進行反滲透處理得到反滲透透過液。測定廢水、透過液的指標(biāo),對比有無MBR處理對膜處理效果的影響,并與城市污水再生利用工業(yè)用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)[10]對比。

    1.2 實驗裝置

    MBR實驗裝置結(jié)構(gòu)及性能參數(shù)見圖2、表1。

    表1 MBR性能參數(shù)

    圖2 MBR實驗裝置結(jié)構(gòu)

    圖2 MBR實驗裝置為杭州求是公司產(chǎn)品,玻璃缸內(nèi)盛放棕褐色活性污泥,污泥內(nèi)部懸掛用于截留污泥顆粒和微生物的PVDF中空纖維超濾膜組件。容積為20 L的MBR裝置進水流量0.33 L/h,白天運行8 h,出水流量0.66 L/h,每隔50 min反沖洗 10 min,沖洗流量1.32 L/h,晚上連續(xù)運行,出水流量0.33 L/h。

    制藥廢水納濾、反滲透處理過程見圖3,自制實驗裝置。使用的納濾膜、反滲透膜均為卷式膜,貴陽時代沃頓公司產(chǎn)品,性能數(shù)據(jù)見表2。納濾、反滲透實驗壓力分別為0.65,0.9 MPa,實驗時間均為4 h。

    圖3 納濾、反滲透處理過程

    表2 納濾膜、反滲透膜性能

    1.3 處理效果分析

    納濾、反滲透[14]能截留納米級小分子及以上物質(zhì),選擇標(biāo)準(zhǔn)中氨氮、COD、pH、總磷、總硬度作為檢測指標(biāo),計算雜質(zhì)截留率。另外增加電導(dǎo)率指標(biāo)[15-16]反映廢水中帶電粒子總量變化和膜對離子的截留效果,增加膜通量指標(biāo)反映膜處理能力的變化。分析方法選擇蒸餾中和滴定法(HJ 537—2009)檢測氨氮,重鉻酸鹽法(HJ 828—2017)測定COD,梅特勒-托利(EL20)pH計測定pH,鉬酸銨分光光度法(GB 11893—89)測定總磷,EDTA二鈉滴定法(GB 7477—1987)測定總硬度,DDS—307A型電導(dǎo)率儀測定電導(dǎo)率,量筒、秒表測定膜通量。

    其中,C0為廢水的雜質(zhì)指標(biāo);C1為透過液的雜質(zhì)指標(biāo)。

    式中J——膜通量,L/(m2·h);

    V——透過液體積,L;

    t——實驗時間,h;

    S——有效膜面積,m2。

    有無MBR處理的制藥廢水進行納濾、反滲透處理,測定廢水、納濾透過液、反滲透透過液的氨氮、COD、pH、總磷、總硬度、電導(dǎo)率和膜通量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 綜合性制藥廢水

    綜合性制藥廢水經(jīng)MBR處理后,水質(zhì)變化見表3。

    表3 制藥廢水水質(zhì)

    制藥廢水水質(zhì)受藥品生產(chǎn)過程、前期處理效果影響,各指標(biāo)數(shù)值在一定范圍內(nèi)變化,多次實驗測定了指標(biāo)數(shù)值范圍。由表3可知,經(jīng)過MBR處理氨氮上升,COD、總磷、總硬度下降,均未達到回用水標(biāo)準(zhǔn)。pH值略有升高,符合回用水標(biāo)準(zhǔn)。

    2.2 MBR對氨氮處理效果影響

    MBR對膜法處理綜合性制藥廢水氨氮效果影響見表4。

    表4 氨氮變化

    由表4數(shù)據(jù)可知,綜合性制藥廢水經(jīng)過納濾、反滲透處理,氨氮指標(biāo)能達到標(biāo)準(zhǔn)。增加MBR處理,廢水氨氮含量增加約12 mg/L。無MBR處理,只經(jīng)過納濾便能達到標(biāo)準(zhǔn)。MBR處理后,需要經(jīng)過納濾、反滲透才能達到標(biāo)準(zhǔn)。廢水氨氮含量低于 19 mg/L,納濾處理能達到標(biāo)準(zhǔn)。MBR使納濾截留率降低,反滲透截留率升高。

    綜合性制藥廢水經(jīng)MBR處理后,含氨氮的雜質(zhì)分子量變小[17],廢水氨氮含量升高,透過液中氨氮含量增加。雜質(zhì)的分子量變小,納濾截留率降低。反滲透膜[18]相對致密,能截留比納濾更小的雜質(zhì)。低氨氮含量范圍內(nèi),隨著氨氮含量升高,吸附、溶解、擴散[18]進入透過液的數(shù)量增加,但截留率增加。

    制藥廢水MBR處理,氨氮含量升高、分子量變小,增加了納濾、反滲透處理難度,產(chǎn)生不利影響。

    2.3 MBR對COD處理效果影響

    MBR對納濾、反滲透處理綜合制藥廢水COD效果影響見表5。

    表5 COD變化

    由表5可知,綜合性制藥廢水經(jīng)MBR處理,COD含量降低約100 mg/L。經(jīng)MBR處理的廢水,納濾、反滲透的COD含量、截留率均略有降低。無有MBR處理的廢水COD含量分別低于400 mg/L、320 mg/L時,經(jīng)納濾、反滲透處理后能達到標(biāo)準(zhǔn)。廢水COD含量低于200 mg/L時,反滲透處理的透過液能達到標(biāo)準(zhǔn)。與其它檢測指標(biāo)相比,廢水處理前后COD指標(biāo)接近于國標(biāo),可以作為處理過程的主要監(jiān)測指標(biāo)。

    制藥廢水經(jīng)MBR處理,納濾、反滲透的透過液COD含量降低的同時,截留率降低。

    2.4 MBR對pH值影響

    表6為MBR對納濾、反滲透處理綜合性制藥廢水pH影響。

    表6 pH變化

    由表6可知,綜合性制藥廢水經(jīng)過納濾、反滲透處理,pH符合標(biāo)準(zhǔn)范圍。原廢水呈弱酸性,部分符合標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)MBR處理后,pH上升,全部符合標(biāo)準(zhǔn)。納濾處理使廢水pH略有上升,納濾透過液反滲透處理pH下降。

    制藥廢水pH為6左右,含有弱酸性物質(zhì)較多。納濾處理后透過液pH上升,截留酸性物質(zhì)多,反滲透處理后pH下降,截留堿性物質(zhì)多。根據(jù)納濾、反滲透截留特點,推測廢水內(nèi)弱酸性物質(zhì)分子量較大,弱堿性物質(zhì)分子量較小。

    MBR能夠調(diào)節(jié)廢水pH,對納濾、反滲透處理產(chǎn)生有利影響。

    2.5 MBR對總磷處理效果影響

    MBR對納濾、反滲透處理綜合性制藥廢水總磷效果影響見表7。

    表7 總磷變化

    由表7總磷變化數(shù)據(jù)可知,綜合性制藥廢水只經(jīng)過納濾處理,總磷就能夠達到標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)MBR處理后廢水總磷含量下降,但納濾、反滲透截留率均明顯下降,透過液總磷含量高于未經(jīng)MBR處理的相應(yīng)數(shù)值。數(shù)據(jù)同時顯示,納濾對總磷截留效果優(yōu)于反滲透。

    前期處理后的綜合性制藥廢水含有機磷較多,相對分子質(zhì)量較大,經(jīng)過微生物[17]新陳代謝,排放出相對分子質(zhì)量小的無機磷,導(dǎo)致納濾、反滲透截留率明顯下降。磷酸根等無機磷電負(fù)性較高,造成納濾荷電效應(yīng)[14-15]顯著,截留效果優(yōu)于反滲透。

    MBR降低了納濾、反滲透對綜合性制藥廢水總磷的處理效果,產(chǎn)生不利影響。

    2.6 MBR對總硬度處理效果影響

    MBR對膜法處理綜合性制藥廢水總硬度效果影響見表8。

    表8 總硬度變化

    由表8可知,綜合性制藥廢水只經(jīng)過納濾處理,總硬度就能夠達到標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)MBR處理后廢水總硬度下降,但納濾、反滲透截留率明顯降低,透過液總硬度高于未經(jīng)MBR處理的相應(yīng)數(shù)值。加入MBR,反滲透對總硬度截留率降低幅度超過納濾。

    納濾、反滲透易于截留鈣、鎂等高價離子,截留率均較高。制藥廢水經(jīng)MBR處理后顯弱堿性(表6)。弱堿根離子與部分鈣、鎂離子結(jié)合,正電荷離子密度下降,減弱了具有負(fù)電性納濾膜和反滲透膜的荷電效應(yīng)[14-15],降低了擴散阻力,截留率大幅下降。

    MBR顯著降低了納濾、反滲透對綜合性制藥廢水總硬度的截留效果,有不利影響。

    2.7 MBR對電導(dǎo)率處理效果影響

    表9為MBR對膜法處理綜合性制藥廢水電導(dǎo)率效果影響。

    表9 電導(dǎo)率變化

    由表9可知,綜合性制藥廢水經(jīng)MBR處理電導(dǎo)率下降,繼續(xù)納濾處理,納濾透過液電導(dǎo)率數(shù)值接近,納濾處理電導(dǎo)率基本不受MBR影響。納濾透過液進行反滲透處理,電導(dǎo)率大幅下降,而MBR的加入明顯降低了反滲透截留率。

    廢水經(jīng)臭氧氧化,大部分有機雜質(zhì)被氧化為有機小分子物質(zhì),加入MBR[17]降低了不同分子量的有機雜質(zhì)含量,包括含價態(tài)粒子,使得廢水電導(dǎo)率降低,同時pH值升高至8附近。納濾膜主要依靠膜孔的“篩分”截留含價態(tài)粒子,膜表面荷電基團[14-15]的吸附作用較小,對廢水中小分子帶電雜質(zhì)截留能力差。增加MBR處理廢水pH值升高,對“篩分”無影響,減弱了吸附作用,使得納濾處理后透過液的電導(dǎo)率略有變化,基本不受影響。相對致密的反滲透膜沒有膜孔,表面的荷電基團[14-15]分散程度高、體積小,吸附作用強,能有效截留小分子帶電雜質(zhì)。增加MBR的納濾透過液pH值升高,減弱了反滲透對含價態(tài)粒子的吸附作用,截留率明顯降低。

    MBR對納濾處理綜合性制藥廢水電導(dǎo)率基本無影響,顯著減弱了反滲透的截留效果,總體有不利影響。

    2.8 MBR對膜通量影響

    MBR對膜法處理綜合性制藥廢水膜通量影響見表10。

    表10 膜通量變化

    由表10可知,MBR處理后的綜合性制藥廢水進行膜法深度處理,納濾平均膜通量上升,反滲透平均膜通量略有升高。

    制藥廢水經(jīng)微生物[17]處理,雜質(zhì)相對分子量降低,減弱了膜的截留作用,液體透過速率增加,平均膜通量升高。納濾對廢水中主要雜質(zhì)氨氮、COD、總磷、總硬度的截留率下降,透過液雜質(zhì)含量除COD外其它均升高。反滲透處理時,膜表面達到動態(tài)平衡的濃差極化層[18]略微減小,水分子透過速率增加不大,反滲透平均膜通量略有升高。

    MBR處理后的綜合性制藥廢水納濾平均膜通量升高、反滲透平均膜通量略有升高,有積極影響。

    3 結(jié)論

    研究了綜合性制藥廢水處理工藝中MBR對后續(xù)膜處理效果的影響,包括五項廢水回用指標(biāo)、電導(dǎo)率和膜通量的變化,得出以下結(jié)論。

    (1)MBR處理對納濾、反滲透處理效果的影響,負(fù)面影響多于正面影響。

    (2)MBR處理有利于降低廢水COD、調(diào)節(jié)pH,提升納濾膜通量,略微提升反滲透膜通量。

    (3)MBR對納濾處理電導(dǎo)率基本無影響,反滲透處理電導(dǎo)率截留效果顯著減弱,綜合效果有不利影響。

    (4)MBR降低了納濾、反滲透對氨氮、COD、總磷、總硬度的截留率,有不利影響。

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