Al-5Ti-0.25C合金制備工藝及其細(xì)化效果研究

楊何，胡茂良，劉桐，周雨晴，盧凱，楊興飛，吉澤升

Al-5Ti-0.25C合金制備工藝及其細(xì)化效果研究

楊何，胡茂良，劉桐，周雨晴，盧凱，楊興飛，吉澤升

（哈爾濱理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150080）

對(duì)機(jī)械加工過程中的Al屑和Ti屑進(jìn)行回收再利用。以Al屑和Ti屑為制備Al-5Ti-0.25C合金的原材料，分析Al屑和Ti屑的加料溫度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)Al-5Ti-0.25C微觀組織的影響，確定最佳制備工藝。在此基礎(chǔ)上研究Al-5Ti-0.25C的添加量、細(xì)化溫度、細(xì)化時(shí)間和攪拌處理對(duì)純鋁的細(xì)化效果，確定最佳細(xì)化工藝，并與商用桿狀A(yù)l-5Ti-1B合金對(duì)比細(xì)化效果。最佳制備工藝：加料溫度為860 ℃、反應(yīng)溫度為950 ℃和反應(yīng)時(shí)間為60 min。最佳細(xì)化工藝：Al-5Ti-0.25C合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%、細(xì)化溫度為730 ℃和細(xì)化時(shí)間為2 min，攪拌處理。添加0.2%Al-5Ti-0.25C合金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）后，純鋁平均晶粒尺寸細(xì)化到大約200.2 μm。細(xì)化時(shí)間低于60 min時(shí)，Al-5Ti-0.25C合金無明顯衰退現(xiàn)象。以機(jī)械加工產(chǎn)生的Al屑和Ti屑為原材料制備Al-5Ti-0.25C合金，可以有效解決Al屑和Ti屑的回收難題，而且Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果優(yōu)于商用桿狀A(yù)l-5Ti-1B合金。

Al-5Ti-0.25C；制備工藝；細(xì)化效果；Al屑；Ti屑

鋁合金具有強(qiáng)度高、密度低和抗腐蝕性能良好等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用在航天航空、汽車和機(jī)械等領(lǐng)域[1]。晶粒細(xì)化不僅可以進(jìn)一步提高鋁合金的綜合力學(xué)性能，還可以有效減少熱裂、縮松和縮孔等鑄造缺陷[2—4]。Al-Ti-C和Al-Ti-B合金是最常用的鋁合金晶粒細(xì)化劑，但Al-Ti-B合金存在TiB2顆粒易沉聚、衰退嚴(yán)重和Si“中毒”等現(xiàn)象限制了其應(yīng)用[5—6]。Al-Ti-C合金因具有TiC粒子尺寸小、“中毒”現(xiàn)象不明顯和C源豐富的顯著優(yōu)勢(shì)而被廣泛關(guān)注，因此，人們致力于研究更具有發(fā)展?jié)摿Φ腁l-Ti-C合金[7]。

機(jī)械加工過程中產(chǎn)生大量的廢Ti屑和Al屑。目前，我國(guó)對(duì)于廢Ti屑和Al屑的回收成本高、收益小、污染大，廢Ti屑和Al屑的回收再利用成為一個(gè)難題[8—10]。鈦屑的回收方法主要有二次產(chǎn)品回收法和重熔法。重熔法包括電子束冷床爐法[11]和真空自耗電弧爐法[12]。電子束冷床爐法存在設(shè)備昂貴、提純工藝不成熟的缺點(diǎn)；真空自耗電弧爐法的Ti屑利用率不高[13]。制備Al-Ti-C合金時(shí)，用廢棄的Ti屑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氟鹽不但可以實(shí)現(xiàn)對(duì)Ti的回收再利用，而且可以降低制備成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

文中以機(jī)械加工產(chǎn)生的Al屑和Ti屑為原材料制備Al-5Ti-0.25C合金，研究屑料的加料溫度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)Al-5Ti-0.25C合金微觀組織的影響，確定Al-5Ti-0.25C合金的最佳制備工藝。從Al-5Ti- 0.25C合金的添加量、細(xì)化溫度、細(xì)化時(shí)間以及是否攪拌處理4個(gè)方面優(yōu)化Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化工藝，并與商用桿狀A(yù)l-5Ti-1B合金對(duì)比細(xì)化效果。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

材料選擇商業(yè)純鋁錠（Al為99.78%，Si為0.1%，F(xiàn)e為0.12%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、鈦合金（Ti為90.2%，Al為6.1%，V為3.7%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、石墨粉（純度為99.9%，粒度為30 μm）、商業(yè)桿狀A(yù)l-5Ti-1B合金。鋁錠和鈦合金通過機(jī)械加工成屑（Al屑為扁平的長(zhǎng)條狀，厚度≤0.6 mm；Ti屑為片狀，厚度≤0.6 mm）。試驗(yàn)前去除純鋁錠表面氧化層。

1.2 制備試驗(yàn)

Al屑、Ti屑和石墨粉均勻混合后用YT28-200/ 315T四柱式雙動(dòng)拉伸液壓機(jī)在室溫下壓成40 mm× 20 mm的預(yù)制塊。商業(yè)純鋁放入SiC坩堝中，置于RX2-37-13型箱式電阻爐中加熱到760 ℃熔化。熔體升溫到加料溫度后，用鐘罩將預(yù)制塊加入鋁熔體中，并升溫到反應(yīng)溫度反應(yīng)一段時(shí)間（反應(yīng)時(shí)間），然后澆注到40 mm×40 mm的鋼制模具中制成Al-5Ti-0.25C合金。加料溫度為850 ℃和950 ℃，反應(yīng)溫度為950，1000，1100 ℃，反應(yīng)時(shí)間為30，60，90 min。預(yù)制塊和鋼制模具均在井式電阻爐中預(yù)熱到200 ℃，鋁熔體加入KCl作為覆蓋劑和固體C2Cl6進(jìn)行除氣精煉，鋁熔體在澆注前均進(jìn)行攪拌處理。

用X'Pert PRO MPD型X射線衍射儀（XRD）進(jìn)行物相分析，工作電壓為40 kV，工作電流為40 mA，掃描速度為4（°）/min，掃面角度為20°～90°，靶材為Cu-K靶。微觀組織觀察樣品在距離澆注試樣底部10 mm處取樣。樣品經(jīng)打磨、拋光、腐蝕后在BX41M Olympus金相顯微鏡（OM）進(jìn)行微觀組織觀察，腐蝕劑為Keller試劑，腐蝕時(shí)間為15～20 s。用配備有能譜儀（EDS）的FEI-Quanta 200型掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)合金樣品進(jìn)行微觀組織分析。

1.3 細(xì)化試驗(yàn)

細(xì)化試驗(yàn)在純鋁中進(jìn)行，純鋁在760 ℃下熔化，鋁熔體溫度到達(dá)細(xì)化溫度后加入合金，并反應(yīng)一段時(shí)間（細(xì)化時(shí)間），然后澆注到40 mm×40 mm的鋼制模具中制得細(xì)化樣品。添加合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.1%，0.2%，0.3%，1%，細(xì)化溫度分別為700，730，760，790 ℃，細(xì)化時(shí)間分別為2，5，10，30，60，90 min。在最佳細(xì)化工藝下對(duì)比Al-5Ti-0.25C與Al-5Ti-1B合金的細(xì)化效果。細(xì)化試驗(yàn)用的腐蝕劑為60% HCl+30% HNO3+5% HF+5% H2O（體積分?jǐn)?shù)），采用截線法測(cè)量純鋁的平均晶粒尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織分析

圖1為Al-5Ti-0.25C合金的XRD和微觀組織，加料溫度為850 ℃，反應(yīng)溫度為1000 ℃，反應(yīng)時(shí)間為60 min。圖1a的XRD分析表明Al-5Ti-0.25C合金主要由-Al，TiAl3和TiC相組成，這也被KUMAR等[14]證實(shí)了。圖2b—e表明Al-5Ti-0.25C合金微觀組織中分布的塊狀白色相是TiAl3相，其尺寸主要分布在10～25 μm。

圖2為Al-5Ti-0.25C合金在兩種不同加料溫度（860 ℃和950 ℃）下的微觀組織，反應(yīng)溫度為1000 ℃，反應(yīng)時(shí)間為60 min。如圖2a所示，加料溫度為860 ℃時(shí)，TiAl3尺寸較小且均勻分布在-Al中。加料溫度為950 ℃時(shí)（見圖2b），TiAl3相的尺寸比860 ℃時(shí)的大，并且TiAl3相發(fā)生團(tuán)聚，這是由于高溫下TiAl3相發(fā)生了長(zhǎng)大，因此，最合適的加料溫度為860 ℃。

圖3為Al-5Ti-0.25C合金在不同反應(yīng)溫度下的微觀組織，加料溫度為850 ℃，反應(yīng)時(shí)間為60 min。如圖3a所示，反應(yīng)溫度為950 ℃時(shí)，Al-5Ti-0.25C合金微觀組織中存在未溶解石墨，TiAl3相由于鋁熔體溫度較低，熔體流動(dòng)性較差，難以分散發(fā)生團(tuán)聚。反應(yīng)溫度為1000 ℃時(shí)（見圖3b），TiAl3相均勻分布在-Al中。如圖3c所示，TiAl3相在1100 ℃時(shí)有明顯的生長(zhǎng)擇優(yōu)取向，由塊狀生長(zhǎng)為長(zhǎng)條狀[15]。長(zhǎng)條狀TiAl3相會(huì)降低合金的細(xì)化效果[16]，因此，1000 ℃是最合適的反應(yīng)溫度。

圖1 Al-5Ti-0.25C合金的XRD和微觀組織

圖2 Al-5Ti-0.25C合金在不同加料溫度下的微觀組織

圖3 Al-5Ti-0.25C合金在不同反應(yīng)溫度下的微觀組織

圖4為Al-5Ti-0.25C合金在不同反應(yīng)時(shí)間下的微觀組織，加料溫度為850 ℃，反應(yīng)溫度為1000 ℃。反應(yīng)時(shí)間為30 min時(shí)，TiAl3相因?yàn)樵阡X熔體中的分散時(shí)間不足而發(fā)生團(tuán)聚；反應(yīng)時(shí)間超過60 min時(shí)，Al-5Ti-0.25C合金微觀組織中沒有發(fā)現(xiàn)團(tuán)聚的TiAl3相；反應(yīng)時(shí)間為90 min時(shí)，TiAl3相由塊狀轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)條狀。團(tuán)聚的TiAl3相和長(zhǎng)條狀的TiAl3相都會(huì)降低Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果，因此，最合適的反應(yīng)時(shí)間是60 min。

2.3 細(xì)化效果

圖5為純鋁的宏觀組織形貌。如圖5a所示，未添加Al-5Ti-0.25C合金前，工業(yè)純鋁的晶粒為粗大的等軸晶和柱狀晶，平均晶粒尺寸約為3000 μm。如圖5b所示，添加Al-5Ti-0.25C合金后，工業(yè)純鋁晶粒被細(xì)化為細(xì)小的等軸晶，純鋁平均晶粒尺寸被明顯細(xì)化。紅色區(qū)域表示添加Al-5Ti-0.25C合金后，攪拌處理對(duì)純鋁晶粒尺寸的影響。攪拌處理可以提高Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果，純鋁的平均晶粒尺寸由未攪拌的260 μm減小到攪拌后的196 μm。

圖4 Al-5Ti-0.25C合金在不同反應(yīng)時(shí)間下的微觀組織

圖5 純鋁的宏觀組織形貌

Al-5Ti-0.25C合金的加入量、細(xì)化溫度和細(xì)化時(shí)間與純鋁平均晶粒尺寸的關(guān)系見圖6。圖6表明添加0.2%Al-5Ti-0.25C合金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）后，純鋁平均晶粒尺寸被細(xì)化到大約200 μm。此后，隨著添加量的增加，鋁熔體中有效異質(zhì)晶核達(dá)到飽和，純鋁平均晶粒尺寸不再明顯變化。從圖6可以看出，隨著細(xì)化溫度的升高，純鋁平均晶粒尺寸先減小后增大。細(xì)化溫度為730 ℃時(shí)，純鋁平均晶粒尺寸最小，約為213 μm。溫度低于730 ℃時(shí)，鋁熔體的粘度大，TiAl3相在鋁熔體內(nèi)不能有效分散，熔體內(nèi)部缺乏足夠的有效異質(zhì)晶核，降低了Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果。TiC在鋁熔體中能穩(wěn)定存在，但TiAl3相會(huì)溶解。SVYNARENKO K等[17]已經(jīng)證明TiAl3在鋁熔體中會(huì)溶解，溫度高于730 ℃時(shí)，TiAl3相大量溶解弱化了Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果。細(xì)化時(shí)間曲線表明細(xì)化時(shí)間為2 min時(shí)，純鋁平均晶粒尺寸約為191 μm。細(xì)化時(shí)間在5～60 min時(shí)，純鋁平均晶粒尺寸由201 μm緩慢上升到280 μm，變化不大，即細(xì)化時(shí)間低于60 min時(shí)，Al-5Ti-0.25C合金具有良好的細(xì)化效果，無明顯衰退現(xiàn)象。Al-5Ti-0.25C合金的最佳細(xì)化工藝是Al-5Ti-0.25C合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%、細(xì)化溫度為730 ℃和細(xì)化時(shí)間為2 min。

圖6 Al-5Ti-0.25C合金的加入量、細(xì)化溫度和細(xì)化時(shí)間與純鋁平均晶粒尺寸的關(guān)系

2.4 細(xì)化效果對(duì)比

圖7為Al-5Ti-0.25C和Al-5Ti-1B合金的細(xì)化效果對(duì)比曲線，Al-5Ti-0.25C和Al-5Ti-1B合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.2%，細(xì)化溫度為730 ℃。細(xì)化時(shí)間為2 min時(shí)，Al-5Ti-0.25C合金細(xì)化后的純鋁平均晶粒尺寸約為188 μm，比Al-5Ti-1B合金細(xì)化后的328 μm降低了42.68%。細(xì)化時(shí)間低于60 min時(shí)，Al-5Ti-0.25C合金的衰退現(xiàn)象沒有Al-5Ti-1B合金明顯。在相同細(xì)化時(shí)間條件下，Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果比Al-5Ti-1B合金好。圖7表明Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果明顯優(yōu)于商用的Al-5Ti-1B合金。

圖7 Al-5Ti-0.25C和商用Al-5Ti-1B的細(xì)化效果對(duì)比曲線

3 結(jié)論

1）采用機(jī)械加工產(chǎn)生的Al屑和Ti屑制備Al-5Ti-0.25C合金是對(duì)鋁屑和鈦屑回收再利用的有效方法，Al-5Ti-0.25C合金的最佳工藝是加料溫度為860 ℃、反應(yīng)溫度為1000 ℃和反應(yīng)時(shí)間為60 min。Al-5Ti-0.25C合金的最佳細(xì)化工藝是Al-5Ti-0.25C合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%，細(xì)化溫度為730 ℃和細(xì)化時(shí)間為2 min。

2）加料溫度為950 ℃時(shí)，TiAl3相粗化并團(tuán)聚。反應(yīng)溫度為900 ℃時(shí)，Al-5Ti-0.25C的微觀組織中存在未溶解石墨，反應(yīng)溫度為1100 ℃時(shí)，TiAl3相由塊狀轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)條狀。反應(yīng)時(shí)間低于60 min時(shí)，Al-5Ti- 0.25C微觀組織中有未溶石墨，反應(yīng)時(shí)間為90 min時(shí)，TiAl3相轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)條狀。

3）Al-5Ti-0.25C合金在細(xì)化時(shí)間低于60 min時(shí)無明顯衰退現(xiàn)象，Al-5Ti-0.25C合金的細(xì)化效果比Al-5Ti-1B合金好。細(xì)化時(shí)間為2 min時(shí)，Al-5Ti-0.25C合金細(xì)化后的純鋁平均晶粒尺寸比Al-5Ti-1B合金細(xì)化的平均晶粒尺寸低42.68%。

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Preparation Process and Refining Performance of Al-5Ti-0.25C Alloy

YANG He, HU Mao-liang, LIU Tong, ZHOU Yu-qing, LU Kai, YANG Xing-fei, JI Ze-sheng

(School of Materials Science and Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150080, China)

In this paper, Al and Ti chips produced by machining were used as raw materials to prepare the raw material of Al-5Ti-0.25C alloy. The effects of the addition temperature, reaction temperature and reaction time of Al and Ti chips on the microstructure of Al-5Ti-0.25C were analyzed to determine the best preparation process. On this basis, the refinement effects of Al-5Ti-0.25C addition, refinement temperature, refinement time and stirring treatment on pure aluminum were studied to determine the best refinement process and compare the refinement effects with commercial rod Al-5Ti-1B alloy. The results show that the optimal preparation process is that the feed temperature is 860 ℃, reaction temperature is 950 ℃ and reaction time is 60 min. The optimal refining process is that the addition amount of Al-5Ti-0.25C alloy is 0.2%, refining temperature is 730 ℃ and refining time is 2 min, with stirring treatment. After adding 0.2% Al-5Ti-0.25C alloy, the average grain size of pure aluminum is refined to about 200.2 μm. When the refining time is less than 60 min, the fading phenomenon in Al-5Ti-0.25C alloy is no obvious. The preparation of Al-5Ti-0.25C alloy with Al chips and Ti chips produced by machining can effectively solve the problem of recovery of Al chips and Ti chips. And the refining performance of Al-5Ti-0.25C alloy is better than that of commercial rod-like Al-5Ti-1B alloy.

Al-5Ti-0.25C; preparation process; refining performance; Al Chips; Ti chips

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.019

TG146.2+1

A

1674-6457(2021)03-0148-06

2021-03-11

2020年大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目（202010214146）；國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2019YFB2006500）

楊何（1999—），男，金屬材料工程專業(yè)本科生。

胡茂良（1980—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)殒V鋁合金新材料與強(qiáng)韌化。