初生α相含量對(duì)TC18時(shí)效組織及力學(xué)性能的影響

辛宏靖，廖敏茜，王瀟漢，陳志宏，陳盅成，王平

初生相含量對(duì)TC18時(shí)效組織及力學(xué)性能的影響

辛宏靖，廖敏茜，王瀟漢，陳志宏，陳盅成，王平

（東北大學(xué) 材料電磁過(guò)程研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110004）

探究TC18合金中初生相含量對(duì)時(shí)效后次生片層形貌及力學(xué)性能的影響。通過(guò)改變兩相區(qū)固溶溫度控制初生相含量，觀(guān)察固溶后合金元素分布及相同時(shí)效后合金的組織形貌，研究固溶溫度對(duì)合金拉伸性能的影響。固溶過(guò)程中發(fā)生元素再分配，固溶溫度低，初生相含量高，基體中穩(wěn)定元素含量高，基體穩(wěn)定性強(qiáng)，抑制時(shí)效過(guò)程中次生片層析出，時(shí)效強(qiáng)化效果弱。固溶溫度高，基體穩(wěn)定性弱，促進(jìn)時(shí)效過(guò)程中次生片層析出，時(shí)效強(qiáng)化效果顯著。固溶溫度升高，初生相比例降低，即基體穩(wěn)定性降低，促使時(shí)效過(guò)程中大量次生相析出，顯著提高合金強(qiáng)度。

初生相；熱處理；力學(xué)性能；元素再分配

鈦合金因其比強(qiáng)度高、耐腐蝕和耐高溫性能良好等優(yōu)異特性被廣泛應(yīng)用于航空航天、深?？碧?、生物醫(yī)學(xué)等諸多領(lǐng)域[1—3]。近年來(lái)，隨著各領(lǐng)域技術(shù)對(duì)鈦合金需求的不斷增加，高強(qiáng)鈦合金得到了快速發(fā)展，高強(qiáng)亞穩(wěn)鈦合金應(yīng)運(yùn)而生，如-21S，-C，TC18等[4—6]。與傳統(tǒng)的+兩相鈦合金相比，亞穩(wěn)鈦合金通過(guò)熱處理可獲得多種形態(tài)組織結(jié)構(gòu)。組織結(jié)構(gòu)決定了合金力學(xué)性能，通過(guò)熱處理調(diào)控合金組織進(jìn)而改善力學(xué)性能是最經(jīng)濟(jì)且有效的手段[7]。在適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に嚄l件下，可以獲得非常細(xì)小的片層，片層尺寸可達(dá)到幾百甚至幾十納米，大幅提高合金強(qiáng)度[8—10]。

研究表明，在TC18鈦合金中固溶溫度和時(shí)間決定了初生相的形態(tài)及比例，時(shí)效溫度和時(shí)間決定了次生相的尺寸及含量，兩者的綜合作用決定了合金的力學(xué)性能[11]。細(xì)化次生相提高鈦合金強(qiáng)度是高強(qiáng)鈦合金強(qiáng)塑化研究的重點(diǎn)，主要通過(guò)調(diào)整時(shí)效制度，利用相輔助形核細(xì)化次生相機(jī)制可顯著提高合金強(qiáng)度，同時(shí)塑性急劇降低[12]。

文中通過(guò)調(diào)控固溶溫度獲得不同的初生相含量，保證合金塑性的同時(shí)研究了初生相含量對(duì)基體中穩(wěn)定元素分布及其對(duì)次生相的形貌及尺寸的影響，并對(duì)合金強(qiáng)度及塑性變化進(jìn)行深入研究。

1 實(shí)驗(yàn)

采用TC18鈦合金單相區(qū)鍛造棒材，直徑為55 mm，其名義化學(xué)成分為5Al-5Mo-5V-3Cr，原始組織如圖1所示。通過(guò)金相法測(cè)得合金的相轉(zhuǎn)變溫度約為810 ℃。設(shè)置固溶溫度為700，730，760，790 ℃(溫度區(qū)間為30 ℃)。試樣在兩相區(qū)不同固溶溫度下保溫1 h，水冷（W.Q.）至室溫，再經(jīng)560 ℃下時(shí)效4 h，空冷至室溫（A.C.），具體熱處理工藝如圖2所示。選用35 mm×20 mm×60 mm塊狀材料進(jìn)行熱處理實(shí)驗(yàn)，并進(jìn)行組織觀(guān)察、元素分析及拉伸性能測(cè)試。拉伸試樣平行段長(zhǎng)度為25 mm，直徑為5 mm，拉伸速率為0.5 mm/min，勻速拉斷。組織分析試樣尺寸為10 mm×10 mm×10 mm，進(jìn)行打磨、拋光，以氫氟酸、硝酸和水的體積比為2︰1︰97的腐蝕劑浸泡，獲得最終試樣。采用島津公司SHIMADZU SSX-500掃描電子顯微鏡（SEM）觀(guān)察其微觀(guān)形貌；采用日本電子株式會(huì)社JEOL JXA-8530F電子探針（EPMA）對(duì)試樣進(jìn)行元素分布分析；采用島津公司AG-X100KN電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸測(cè)試，并使用SEM觀(guān)察拉伸斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 固溶溫度對(duì)合金初生α相比例的影響

合金經(jīng)700，730，760，790 ℃固溶1 h后水冷至室溫的顯微組織如圖3所示?；w中均勻分布了短棒狀及板條狀初生相，隨固溶溫度升高，初生相比例降低且相面密度降低，相尺寸變化不明顯。經(jīng)多視場(chǎng)統(tǒng)計(jì)不同固溶溫度下初生相比例，結(jié)果如下：700，730，760，790 ℃固溶初生相比例分別為30%，21%，13%，5%。固溶溫度為700 ℃和730 ℃時(shí)，合金中存在著大量尺寸不足微米的小尺寸初生相分布在較長(zhǎng)板條狀相周?chē)ㄒ?jiàn)圖3a和b）；固溶溫度為760 ℃和790 ℃時(shí)，合金組織中僅有極少量不足微米的小尺寸初生相（見(jiàn)圖3c和d）。板條狀初生相含量并沒(méi)有隨著固溶溫度的改變而發(fā)生明顯變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明固溶溫度升高，較小尺寸的初生相率先溶解，根據(jù)最小界面能原理，初生相尺寸越小，其表面能越高即越不穩(wěn)定，因此會(huì)在固溶過(guò)程中優(yōu)先溶解[13]。與此同時(shí)，相向相轉(zhuǎn)變的過(guò)程中會(huì)伴隨元素?cái)U(kuò)散，小尺寸的初生相有利于合金原子擴(kuò)散，也促進(jìn)了小尺寸相的溶解，因此隨著固溶溫度升高，初生相含量降低，小尺寸的初生相優(yōu)先溶解。

圖1 TC18合金原始鍛造組織

圖2 熱處理工藝流程

2.2 初生α相比例對(duì)合金時(shí)效組織的影響

合金經(jīng)不同溫度固溶后進(jìn)行時(shí)效處理（560 ℃- 4 h-A.C.）得到的顯微組織見(jiàn)圖4。在圖4a中能觀(guān)察到大量的初生相和極少量的次生片層（圖4a中紅色區(qū)域），圖4b—d中不僅能夠觀(guān)察到含量逐漸降低的初生相，而且在基體上觀(guān)察到均勻分布的細(xì)小片層狀次生相，且片層狀次生相長(zhǎng)度不足微米。不同固溶溫度下初生相比例會(huì)影響次生相片層形貌及分布。固溶溫度較低時(shí)，初生相片層間隙小，抑制了次生相片層長(zhǎng)大；隨著固溶溫度升高，板條狀初生相含量顯著降低且間隙增大明顯，即相比例增加，時(shí)效后于基體中析出更多的次生片層，且次生片層長(zhǎng)度增加。

基體中合金元素含量會(huì)影響時(shí)效組織中次生相的析出。合金經(jīng)760 ℃固溶后顯微組織及對(duì)應(yīng)的主要合金元素分布見(jiàn)圖5?？梢杂^(guān)察到Al（穩(wěn)定元素）聚集在相內(nèi)，Mo，V和Cr（穩(wěn)定元素）聚集在相內(nèi)，這是兩相鈦合金典型的元素再分配現(xiàn)象[14]，因此固溶溫度越低，相比例越高即相比例越低，導(dǎo)致相內(nèi)穩(wěn)定元素含量高，因此相更穩(wěn)定，時(shí)效過(guò)程中次生相形核困難。隨著固溶溫度升高，初生相比例降低，相比例增加，穩(wěn)定元素含量一定，平均分配到基體中的含量降低，從而導(dǎo)致相穩(wěn)定性降低并于時(shí)效過(guò)程中發(fā)生分解，促進(jìn)次生相形核，因此隨著固溶溫度升高，基體中析出更多的次生相。

圖3 合金于不同固溶溫度保溫1 h后水冷至室溫顯微組織

圖4 合金于不同固溶溫度下進(jìn)行560 ℃-4 h-A.C.時(shí)效處理后顯微組織

圖5 合金經(jīng)固溶處理后顯微組織及合金元素分布

2.3 固溶溫度對(duì)合金力學(xué)性能的影響

對(duì)不同熱處理制度的TC18合金進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，得到其應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)如圖6所示。根據(jù)合金強(qiáng)度、塑性隨固溶溫度變化的關(guān)系曲線(xiàn)可以看出，隨著固溶溫度的升高，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均升高，而伸長(zhǎng)率降低，固溶溫度為790 ℃時(shí)，合金強(qiáng)度最高，其屈服強(qiáng)度達(dá)到1299 MPa。時(shí)效過(guò)程形成的大量次生片層是強(qiáng)化亞穩(wěn)鈦合金最常用且最有效的析出強(qiáng)化手段。次生片層能夠有效阻礙變形過(guò)程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高合金強(qiáng)度[15]。結(jié)合合金顯微組織發(fā)現(xiàn)，固溶溫度越高，次生片層含量越高，固溶溫度為790 ℃時(shí)合金初生相比例僅為5%，即相比例為95%，且此時(shí)相中穩(wěn)定元素含量最低，時(shí)效過(guò)程中會(huì)促進(jìn)次生相片層的析出，對(duì)合金的強(qiáng)化效果最強(qiáng)，因此合金固溶溫度為790 ℃時(shí)合金強(qiáng)度最高，此時(shí)伸長(zhǎng)率約10%，仍能保持較高水平。這是由于初生相比例降低，但并未完全消失，初生相尺寸較大，內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生滑移和孿晶，能夠容納大量位錯(cuò)[16]；同時(shí)細(xì)小的次生片層結(jié)構(gòu)含量增加，提高了合金強(qiáng)度但不能提供合金的持續(xù)變形，因此使合金塑性略有降低。

圖6 合金經(jīng)不同固溶溫度及統(tǒng)一時(shí)效熱處理后工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)

3 結(jié)論

1）隨著固溶溫度的升高，合金初生相比例降低，間隙增加，尺寸變化不明顯。

2）固溶過(guò)程發(fā)生元素再分配，穩(wěn)定元素聚集在相內(nèi)，穩(wěn)定元素聚集在相內(nèi)，固溶溫度升高，相穩(wěn)定性降低，促進(jìn)時(shí)效過(guò)程次生相析出。

3）固溶溫度升高，細(xì)小次生片層含量增加，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致強(qiáng)度升高；同時(shí)合金中能夠提供持續(xù)變形的初生相比例降低，塑性略有下降。

[1] 張雪冬, 王連宏, 康鳳, 等. 固溶處理工藝對(duì)鈦合金Ti12LC微觀(guān)組織的影響研究[J]. 精密成形工程, 2019, 11(1): 98—102. ZHANG Xue-dong, WANG Lian-hong, KANG Feng, et al. Research on the Effect of Solution Treatment Process on the Microstructure of Titanium Alloy Ti12LC[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2019, 11(1): 98—102.

[2] BOYER R R, BRIGGS R D. The Use ofTitanium Alloys in the Aerospace Industry[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2005, 14(6): 681—685.

[3] CASTIONI F, CAZOTTES S, ROLLETT A D, et al. Plastic Behavior of the′ Phase in Ti-6Al-4V Alloys[J]. Materials Letters, 2021, 283: 128719.

[4] 陳瑋, 劉運(yùn)璽, 李志強(qiáng). 高強(qiáng)鈦合金的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J]. 航空材料學(xué)報(bào), 2020, 40(3): 63—76. CHEN Wei, LIU Yun-xi, LI Zhi-qiang. Research Status and Development Trend of High StrengthTitanium Alloy[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2020, 40(3): 63—76.

[5] CISZAK C, POPA I, BROSSARD J M, et al. NaCl- Induced High-Temperature Corrosion of21S Ti Alloy[J]. Oxidation of Metals, 2017(87): 729—740.

[6] 王文婷, 李沛, 寇文娟, 等. 時(shí)效溫度對(duì)Ti1023和Ti5553合金微觀(guān)組織與析出硬化的影響規(guī)律[J]. 稀有金屬材料與工程, 2020, 49(5): 1707—1714. WANG Wen-ting, LI Pei, KOU Wen-juan, et al. Effect of Aging Temperature on Microstructures and Precipitation Hardening in Ti1023 and Ti5553 Alloys[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2020, 49(5): 1707—1714.

[7] WANG Ke-huan, JIAO Yang, WU Xiao-juan, et al. A Novel Composited Process of Solution Treatment-Hot Gas Forming and Stress Relaxation Aging for Titanium Alloys[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2021, 288: 116904.

[8] WANG Xin-nan, XIN Yun-peng, LI Ming-bing, et al. Effect of Heat Treatment Process on Microstructure of a New MetastableTitanium Alloy[J]. Materials Science Forum, 2020, 993: 223—229.

[9] SHAO Hui, SHAN Di, WANG Kai-xuan, et al. MassivePrecipitation Selectivity and Tensile Fracture Behavior of TC18 Alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2019, 797: 10—17.

[10] PLAINE A H, SILVA M R D, BOLFARINI C. Effect of Thermo-Mechanical Treatments on the Microstructure and Mechanical Properties of the Metastable Beta-Type Ti-35Nb-7Zr-5Ta Alloy[J]. Materials Research-Ibero- American Journal of Materials, 2019, 22(1): 20180462.

[11] 張瑞雪, 馬英杰, 黃森森, 等. 固溶時(shí)間對(duì)Ti-5553顯微組織及拉伸性能的影響[J]. 稀有金屬材料與工程, 2020, 49(3): 985—989. ZHANG Rui-xue, MA Ying-jie, HUANG Sen-sen, et al. Effect of Solution Time on Microstructures and Mechanical Properties of Ti-5553 Alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2020, 49(3): 985—989.

[12] HUANG Jun, WANG Zhi-rui, XUE Ke-min. Cyclic Deformation Response and Micromechanisms of Ti Alloy Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-0.5Fe[J]. Materials Science and Engineering: A, 2011, 528: 8723—8732.

[13] FAN Xiao-guang, YANG He, YAN Si-liang, et al. Mechanism and Kinetics of Static Globularization in TA15 Titanium Alloy with Transformed Structure[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2012, 533: 1—8.

[14] LI Tong, AHMED M, SHA Gang, et al. The Influence of Partitioning on the Growth of Intragranularin Near-Ti Alloys[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2015, 643: 211—222.

[15] WANG Chuan-yun, MONCLUS M A, YANG Ling-wei, et al. Effect of Nanoscale Alpha Precipitation on Slip Activity in Ultrastrong Beta Titanium Alloys[J]. Materials Letters, 2020, 264: 127398.

[16] ZHU Wen-guang, TAN Chang-sheng, XIAO Ruo-yu, et al. Slip Behavior of Bi-Modal Structure in a Metastable Beta Titanium Alloy during Tensile Deformation[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2020, 57: 188—196.

Effect of Volume Fraction of PrimaryPhase on Mechanical Property in TC18 Alloy

XIN Hong-jing, LIAO Min-qian, WANG Xiao-han, CHEN Zhi-hong, CHEN Zhong-cheng, WANG Ping

(Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials, Ministry of Education, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

The effect of volume fraction of primaryphase on alloy element partitioning, the morphology of secondarylamellae and the tensile property in TC18 alloy were studied. The volume fraction of primaryphase and the morphology of secondarylamellae were characterized and the tensile properties were tested at different solution temperatures. The results showed that element partitioningat low solution temperature led to the inhibition oflamellar precipitation. On the contrary, the volume fraction of primaryphase decreased, and the content ofstabilizing elements inmatrix decreased with the increase of solution temperature. This resulted in a large number of secondaryphase precipitated during the aging process to enhanced the strength of the alloy.

primaryphase; solution temperature; mechanical property; element partitioning

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.018

TB31

A

1674-6457(2021)03-0143-05

2021-02-17

國(guó)家自然科學(xué)基金（51690161）；東北大學(xué)“大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃”（200265）

辛宏靖（1998—），女，材料成型及控制工程專(zhuān)業(yè)本科生。

王平（1964—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)閷訝罱饘購(gòu)?fù)合技術(shù)、材料的半固態(tài)加工理論與技術(shù)、輕金屬的電磁冶金。