原子吸收法測(cè)定工作場(chǎng)所中的鈉元素條件優(yōu)化

馬躍

（鞍山市職業(yè)病防治院 遼寧鞍山 114000）

1 前言

大多數(shù)化工產(chǎn)品的合成離不開氫氧化鈉和碳酸鈉這兩種物質(zhì)，而氫氧化鈉和碳酸鈉很容易在空氣中形成氣溶膠， 人體長(zhǎng)期吸收該氣溶膠容易得肺病，對(duì)人體傷害極大， 準(zhǔn)確快速檢測(cè)工作場(chǎng)所中的鈉元素是監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所中的氫氧化鈉以及碳酸鈉含量的最優(yōu)方法， 本文建立了火焰原子吸收法測(cè)定鈉元素的優(yōu)化條件， 按照該優(yōu)化條件可快速測(cè)定工作場(chǎng)所中的鈉元素。

2 材料和方法

2.1 儀器和試劑

AA-7000 原子吸收分光光度計(jì) （日本島津公司），直徑 40 mm 微孔濾膜（孔徑：0.8 μm），空氣粉塵采樣器，10 mL 具塞刻度試管，100 mL 容量瓶，5.0 g/L 硝酸鑭溶液，超純水，濃度1 000 mg/L 的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2.2 樣品的采集、保存和運(yùn)輸

采樣前了解工作現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況和環(huán)境條件，采集的氫氧化鈉和碳酸鈉屬于氣溶膠， 而微孔濾膜金屬空白值低，采集效率高，易溶于熱濃酸，故選擇微孔濾膜采集，將裝好微孔濾膜的采樣夾放在采樣點(diǎn)，以5.0 L/min 流量采集15 min 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次， 放入10 ml 具塞比色管中，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存[1]。 將裝好的空白微孔濾膜也置于采樣點(diǎn)室溫下， 除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余同樣品濾膜的操作一致，都是空白微孔濾膜。

2.3 配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液： 從鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000 mg/L 中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中，此溶液濃度為 100.0 mg/L， 再?gòu)?100.0 mg/L 鈉溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中， 此溶液濃度為10.0 mg/L 鈉溶液， 從10.0 mg/L 鈉溶液中分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中， 再向各具塞比色管中加入0.1 mL 硝酸鑭溶液，加水定容到刻度線， 得到 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2.4 樣品處理

向采集氫氧化鈉和碳酸鈉的濾膜的具塞比色管中直接加入9.0 mL 水和0.1 mL 硝酸鑭溶液， 超聲振蕩10 min，用水定容至刻度線即可。

2.5 樣品的測(cè)定

將標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入火焰原子吸收儀中， 在波長(zhǎng)589 nm 下測(cè)定其吸光值。 并以鈉含量對(duì)應(yīng)濃度的吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 結(jié)果與討論

3.1 夾縫寬度測(cè)定鈉元素的影響

原子吸收法測(cè)定鈉主要有光譜干擾、化學(xué)干擾，物理干擾和電離干擾， 而光譜干擾主要是光源及原子化器中產(chǎn)生譜線重疊、光散射、分子吸收，可以調(diào)節(jié)狹縫寬度來改變或消除。 AA-7000 原子吸收分光光度計(jì)可以有0.2、0.4 和1.1 nm3種狹縫寬度， 不改變其他條件，選擇不同的狹縫作對(duì)比，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 0.2 nm：y=0.1097x+0.0357，r=0.989；0.4 nm：y=0.146x+0.0033，r=0.999；1.1 nm：y=0.0451x-0.0029，r=0.995。 工作曲線見表1。 結(jié)果表明，相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃選用不同的狹縫寬度產(chǎn)生的校準(zhǔn)曲線比對(duì)結(jié)果，可以看出0.2 nm 及0.4 nm 參數(shù)時(shí)靈敏度雖高，但0.2 nm 線性關(guān)系不符合檢測(cè)要求，而1.1 nm 雖然線性關(guān)系好， 但是靈敏度明顯低于0.2 nm 和0.4 nm，故狹縫寬度選擇0.4 nm 符合檢測(cè)要求。

3.2 空氣/乙炔比例

在火焰原子吸收分析法中， 火焰的類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素，而空氣/乙炔的比例直接影響火焰的溫度， 溫度越高原子化效率就越高。根據(jù)鈉的性質(zhì)，火焰類型選擇貧燃焰[2-3]。根據(jù)儀器條件，選擇乙炔流速為2.0 L/min，逐漸減少或增大乙炔的流速?gòu)亩淖冎急?，得不同燃?xì)?助燃?xì)獗壤Y(jié)果，從表2 中可以看到當(dāng)助燃比在7∶1 時(shí)，吸光度值最大，故本實(shí)驗(yàn)儀器條件選擇助燃比為7∶1。

表1 不同狹縫寬度的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 助燃比例

3.3 校準(zhǔn)曲線優(yōu)化對(duì)比

當(dāng)壓縮空氣壓力為 150 kPa[4-5]，火焰類型選擇助燃比為 7∶1 的貧燃焰，燈電流為4.0 mA，狹縫選擇0.4 nm 時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由原國(guó)標(biāo)0.0 mg/L-5.0 mg/L擴(kuò)展到濃度范圍為0.0 mg/L～6.0 mg/L，得到表3 結(jié)果，線性方程為y=0.1579x+0.0079，r=0.9996。

表3 優(yōu)化后的標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.4 儀器條件優(yōu)化后的精密度

以吸光值對(duì)質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸， 得到方程y=0.1579x+0.0079，r=0.9996， 同時(shí)取濃度 4.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣11 次， 求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.24%，優(yōu)化后儀器有良好的精密度，結(jié)果見表4。

表4 精密度結(jié)果

3.5 樣品的測(cè)定及加標(biāo)回收結(jié)果

測(cè)定采集的5 份樣品，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為2.0 mg/L， 加標(biāo)回收率在90.7%～99.7%之間，符合檢驗(yàn)要求。 結(jié)果見表5。

表5 樣品的測(cè)定及加標(biāo)回收

4 結(jié)論

本文通過改變火焰原子吸收儀器的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，分析各參數(shù)對(duì)吸光值的影響， 探討了火焰原子吸收法測(cè)定工作場(chǎng)所含鈉的最佳儀器條件。 實(shí)驗(yàn)中采用塞曼扣背景， 該方式雖然可校正結(jié)構(gòu)化背景和光譜干擾，但易造成紫外吸收能量降低，靈敏度降低，線性范圍小。儀器參數(shù)優(yōu)化后，使標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度中高濃度具有很好的靈敏度， 提高線性相關(guān)系數(shù)和擴(kuò)大線性濃度范圍，更好地以滿足實(shí)驗(yàn)要求，并為快速檢測(cè)工作場(chǎng)所中鈉含量提供了一種新的儀器條件。