氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)蒙古蒿揮發(fā)油化學(xué)組成的鑒定

其樂木格，包文強(qiáng)，何 祥，畢力格圖，王青虎

（內(nèi)蒙古民族大學(xué) 蒙醫(yī)藥學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼028000）

蒿屬是菊科一、二年生或多年生草本植物，我國有187種、46變種，遍及全國.內(nèi)蒙古境內(nèi)有52種，15變種，約占全國蒿屬植物的30%，分布較廣，資源豐富.蒙古蒿〔Artemisia mongolica（Fisch.ex Bess.）Nakai.〕是雙子葉植物藥菊科植物蒙古蒿的地上部分，主要分布于我國內(nèi)蒙古、東北等地區(qū)，具有祛風(fēng)散寒、散瘀消腫、理氣安胎等功效，治感冒咳嗽、皮膚濕瘡、疥癬、風(fēng)寒外襲、濕瘡瘙癢［1］.經(jīng)查閱國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)［2-7］可知，對(duì)于蒿屬植物研究報(bào)道很多，包括其生物學(xué)、化學(xué)成分、藥理作用等，但對(duì)蒙古蒿研究報(bào)道很少，尤其是其化學(xué)成分及含量還沒有一個(gè)明確的標(biāo)準(zhǔn)，有待于深入研究.筆者采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)蒙古蒿揮發(fā)油化學(xué)組成進(jìn)行了鑒定，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下.

1 實(shí)驗(yàn)材料

美國熱電Termo Fisher Trace ISQ型GC-MS聯(lián)用儀；KQ-600DB型超聲波儀由昆山市超聲儀器有限公司提供；日本島津AUW220D型電子天平（十萬分之一）；硅膠G（上海海洋化工廠）；其余試劑均為分析純.蒙古蒿Artemisia mongolica采集于內(nèi)蒙古通遼（2018-07-13），經(jīng)蒙藥學(xué)專家布和巴特爾教授鑒定為雙子葉植物藥菊科植物蒙古蒿的地上部分，植物樣本（批號(hào)：20180713001）儲(chǔ)存于內(nèi)蒙古民族大學(xué)博士生實(shí)驗(yàn)室.

2 方法與結(jié)果

2.1蒙古蒿揮發(fā)油提取蒙古蒿2.0 kg，加水適量，按中國藥典（2015版）四部通則項(xiàng)下操作，得到深藍(lán)色揮發(fā)油，其得率為0.31%.

2.2 GC-MS分析

2.2.1 氣相條件：以氦氣為流動(dòng)相，采用TR-5MS（30 m×0.25 mm I.D.×0.25 μm film）色譜柱，氣化室和檢測器溫度分別為200℃和250℃，色譜柱升溫程序?yàn)槌绦蛏郎兀ㄆ鹗紲囟?0℃，保持2 min，以20℃·min-1升溫至70℃，以2.0℃·min-1升溫至90℃保持1 min，以10.0℃·min-1升溫至140℃保持5 min，以5.0℃·min-1升溫至190℃保持1 min，再以8.0℃·min-1升溫至260℃）.蒙古蒿揮發(fā)油總離子流圖見圖1.

圖1蒙古蒿揮發(fā)油的GC-MS圖譜Fig.1 GC-MS map of volatile oil from Artemisia Mongolica

2.2.2 質(zhì)譜條件：離子源、四極桿和接口溫度分別為為220℃、160℃和260℃，離子源為電子轟擊，電離電壓為70 eV，掃描質(zhì)量范圍50～550 amu，電子倍增器電壓 為1 340 V，溶劑延遲2.0 min.

2.2.3 質(zhì)譜分析：從圖1和質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析可知，化合物1分子式為C10H16N2，分子量為164，保留時(shí)間為5.60 min；化合物2分子式為C10H16，分子量為136，保留時(shí)間為6.49 min；化合物3分子式為C10H16，分子量

為136，保留時(shí)間為7.00 min；化合物4分子式為C10H16，分子量為136，保留時(shí)間為9.18 min；化合物5分子式為C10H14，分子量為134，保留時(shí)間為9.55 min；化合物6分子式為C10H18O，分子量為154，保留時(shí)間為9.91 min；化合物7分子式為C10H16，分子量為136，保留時(shí)間為10.87 min；化合物8分子式為C11H18，分子量為150，保留時(shí)間為13.44 min；化合物9分子式為C10H18O，分子量為154，保留時(shí)間為14.22 min；化合物10分子式為C10H16O，分子量為152，保留時(shí)間為15.84 min；化合物11分子式為C10H16O，分子量為152，保留時(shí)間為16.23 min；化合物12分子式為C10H18O，分子量為154，保留時(shí)間為16.71 min；化合物13分子式為C10H18O，分子量為154，保留時(shí)間為17.0 min；化合物14分子式為C10H18O，分子量為154，保留時(shí)間為17.66 min；化合物15分子式為C10H16，分子量為136，保留時(shí)間為18.19 min；化合物16分子式為C12H18O2，分子量為194，保留時(shí)間為20.19 min；化合物17分子式為C12H20O2，分子量為196，保留時(shí)間為20.89 min；化合物18分子式為C15H24，分子量為204，保留時(shí)間為23.95 min；化合物19分子式為C15H24，分子量為204，保留時(shí)間為25.91 min；化合物20分子式為C15H24，分子量為204，保留時(shí)間為29.09 min；化合物21分子式為C15H24O2，分子量為236，保留時(shí)間為34.57 min；化合物22分子式為C15H24O，分子量為220，保留時(shí)間為34.73 min；化合物23分子式為C15H26O，分子量為222，保留時(shí)間為36.26 min；化合物24分子式為C15H16，分子量為184，保留時(shí)間為42.81 min.

2.2.4 化合物鑒定：根據(jù)化合物1～24的保留時(shí)間和分子量，并結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)數(shù)據(jù)庫，確定24個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)式，見圖2.

3 討論

3.1通過對(duì)蒙古蒿揮發(fā)油的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析，鑒定了其24個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)式，其中單萜有15個(gè)、倍半萜有7個(gè)、生物堿1個(gè)和芳香類化合物1個(gè).這些化合物可能是蒙古蒿揮發(fā)油的主要生物活性成分，為該藥后期研究提供了有利依據(jù).

3.2鑒定化合物中化合物2、化合物3、化合物4、化合物7和化合物15為互為同分結(jié)構(gòu)體；化合物6、化合物9、化合物12、化合物13和化合物14為互為同分結(jié)構(gòu)體；化合物10和化合物11為互為同分結(jié)構(gòu)體；化合物16和化合物17為互為同分結(jié)構(gòu)體；化合物18、化合物19和化合物20為互為同分結(jié)構(gòu)體；化合物21和化合物22為互為同分結(jié)構(gòu)體.

3.3根據(jù)化合物1～24的保留時(shí)間、分子量和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)分析，得出下列規(guī)律：（1）同分結(jié)構(gòu)體的保留時(shí)間一般隨著環(huán)的大小及分子內(nèi)雙鍵數(shù)目發(fā)生變化.環(huán)越大保留時(shí)間越長，雙鍵數(shù)目越多保留時(shí)間越長（.2）分子量不同化合物的保留時(shí)間一般隨著分子量的大小及分子內(nèi)雙鍵數(shù)目發(fā)生變化.化合物分子量越大，其保留時(shí)間越長，分子內(nèi)雙鍵數(shù)目越多保留時(shí)間變化越大.