基于熒光猝滅方法檢測重金屬鉛的試驗(yàn)研究

袁慧雯,趙穎峰,張玉潔,薛濤,劉彬, 李海洲,梁峙

（1.南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 江蘇 南京 210000）

（2.國家建材產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（南京） 江蘇 南京 211102）

0 引言

人類活動(dòng)會(huì)導(dǎo)致環(huán)境中的重金屬增加，并導(dǎo)致環(huán)境質(zhì)量惡化。重金屬污染在人大量接觸后會(huì)在體內(nèi)富集，產(chǎn)生極大危害。重金屬與其他有機(jī)化合物的污染不同，具有富集性，很難在環(huán)境中降解[1]。

不同木材的熒光特性已成為木材市場上鑒別木材種類的重要性能指標(biāo)。研究者發(fā)現(xiàn)長波紫外線輻射范圍260~400 nm，而研究木材熒光最好波長在365 nm。木材中的熒光物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和含量的差別，通過熒光光譜儀測試反應(yīng)出特征熒光光譜帶。當(dāng)木材中熒光物質(zhì)經(jīng)固定波長入射光照射后，分子被激發(fā)從Sa 到Sb，并在很短時(shí)間內(nèi)去激發(fā)從Sb 返回Sa，發(fā)出波長長于入射光的熒光。熒光光譜分析法木材中熒光物質(zhì)通過化學(xué)溶劑提取后，可通過熒光光譜儀進(jìn)行分析。重金屬離子常為高效的熒光猝滅劑，因此其熒光光譜檢測方法多為熒光猝滅法。

主要利用紅木樹種—紅貴寶的熒光性和重金屬熒光猝滅原理，建立紅貴寶熒光物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用比率熒光強(qiáng)度，最終建立了一種目標(biāo)物中重金屬鉛含量快速、準(zhǔn)確的檢測方法。

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

紅貴寶樣品、乙酸乙酯色譜純化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)室水。

1.2 主要試驗(yàn)儀器設(shè)備

愛丁堡一體化穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜儀FS5·NIR，發(fā)射光波長范圍：230 ~1 100 nm。

1.3 溶液配制

1.3.1 探針測試溶液配制

取3g 紅貴寶木材于15ml 離心管中，在離心管中加入14ml 乙酸乙酯提取溶劑，經(jīng)24h 浸漬后提取備用。

1.3.2 測試物質(zhì)溶液配制

用蒸餾水配制測試物質(zhì)溶液（1.0 ~2.0mM）。

2 結(jié)果測試及分析

2.1 光譜測試條件

采用熒光光譜儀測定λex=365 nm 激發(fā)光下，紅貴寶提取液熒光光譜曲線，得到兩處發(fā)射峰λ1=469 nm 和λ2=527.5 nm 對應(yīng)強(qiáng)度分別為F1=15 644.6553和F2=18 400.9199；

2.2 重金屬鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

分別取 100μg/ml 的鉛儲(chǔ)備液 0.5ml、1ml、2ml、5ml 和10ml 于100ml 容量瓶中，用體積百分濃度為2%的HNO3溶液定容至刻度，混勻，得到0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L 和 10mg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液；

2.3 建立重金屬鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

分 別 取 0.5mg/L、 1mg/L、 2mg/L、 5mg/L 和10mg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液 0.5ml 與 10ml 步驟 1） 的提取液混合均勻，采用熒光光譜儀分別測定λex=365 nm 激發(fā)光下，各重金屬元素對應(yīng)濃度下的熒光光譜曲線，曲線上兩處發(fā)射峰λ1=469 nm 和λ2=527.5 nm 對應(yīng)強(qiáng)度分別為F1-n和F2-n，其中n=0.5、1、2、5 或10，得到比率熒光強(qiáng)度值F2-n/F1-n，見表1。

分別將濃度n 和對應(yīng)比率熒光強(qiáng)度值F2-n/F1-n代入下列公式（a）中擬合：

得到

上式（a）中：A 為擬合曲線的斜率；B 為擬合曲線的截距；

2.4 目標(biāo)物中重金屬鉛檢測

取0.5 ml 含有重金屬鉛的目標(biāo)物與10 ml 提取液混合均勻，采用熒光光譜儀測定λex=365 nm 激發(fā)光下，比率熒光強(qiáng)度值1.235634，將比率熒光強(qiáng)度值 1.235634 代入公式（F2-n/F1-n=0.0228n+1.1781）中，得到目標(biāo)物對應(yīng)的重金屬濃度為2.5 mg/L。

3 結(jié)語

分子熒光光譜法通常作為識(shí)別各種熒光特征材料的方法，充分利用了紅貴寶材料的熒光特征，結(jié)合重金屬的熒光猝滅原理，對目標(biāo)物中的重金屬鉛進(jìn)行精確定量分析。