煤泥磨礦分級(jí)浮選及高嶺土回收試驗(yàn)研究

田立新，李守山，任瑞晨

(1.開灤集團(tuán)有限責(zé)任公司，河北 唐山 063000；2.遼寧工程技術(shù)大學(xué)，遼寧 阜新 123000)

目前煤泥回收主要采用浮選方法，由于與氣、肥、焦、瘦煤伴生的非金屬礦物主要為黏土類礦物，這類礦物遇水易泥化，嚴(yán)重影響浮選效果和精煤質(zhì)量。我國煉焦原煤可選性大多為難選或極難選，如何提高精煤質(zhì)量、產(chǎn)率，經(jīng)濟(jì)性回收伴生礦物一直是選煤領(lǐng)域長期關(guān)注和研究的關(guān)鍵技術(shù)問題[1]。開灤集團(tuán)林西礦選煤廠入選原煤為主焦煤，可選性為極難選，原煤煤泥含量高，煤泥粒度細(xì)、灰分高、浮選效果差[2]，為提高煤泥浮選工藝效果和探索煤泥深度綜合利用工藝方法，對煤泥特性和分選工藝進(jìn)行研究非常必要。

1 浮選入料粒度分析

采用濕法篩分對林西礦浮選入料煤樣進(jìn)行小篩分試驗(yàn)，取煤樣200 g，采用 0.50、0.25、0.125、0.075、0.045 mm套篩進(jìn)行小篩分試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 浮選入料小篩分試驗(yàn)結(jié)果

由表1可知：

(1)隨著浮選入料粒度的變小，各粒級(jí)灰分先逐漸降低，當(dāng)粒級(jí)降到0.125～0.075 mm時(shí)灰分開始提高，至<0.045 mm粒級(jí)時(shí)灰分達(dá)到最大，為44.20 %。

(2)>0.50 mm粒級(jí)的產(chǎn)率為2.30 %，灰分為22.43 %，高于0.50～0.125 mm粒級(jí)的灰分，說明在0.50～0.125 mm粒級(jí)中有未完全解離的煤，需要進(jìn)行磨礦處理。

(3)<0.045 mm粒級(jí)的產(chǎn)率為21.86%，灰分為44.20 %，并且較0.075～0.045 mm粒級(jí)灰分大得多，說明浮選入料泥化較為嚴(yán)重，在浮選前需進(jìn)行預(yù)先脫泥處理[3]。

2 浮選試驗(yàn)與浮選煤泥磨礦研究

2.1 分步釋放浮選試驗(yàn)

采用實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)浮選機(jī)，對林西礦浮選入料進(jìn)行浮選試驗(yàn)，第一、第二次攪拌刮泡的時(shí)間為0.5 min，第三次攪拌刮泡時(shí)間為1 min，第四次攪拌刮泡時(shí)間為3 min；充氣量為0.18 m3/(m2·min)；捕收劑采用柴油，用量為184 g/t；起泡劑采用仲辛醇，用量為63 g/t；攪拌速度為1 600 r/min；礦漿濃度為100 g/L。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 分步釋放浮選試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知：

(1)第一次刮泡精煤的灰分高于第二次、第三次精煤灰分，原因在于灰分較高的細(xì)粒級(jí)煤吸附能力強(qiáng)，浮選速度快，首先上浮，在浮選的過程中隨機(jī)械夾帶與煤粒一起被刮出[4]，從而造成第一次刮泡精煤的灰分偏高。因此，為得到較低灰分的精煤，對入浮煤泥采取預(yù)脫泥工序是必要的。

(2)當(dāng)精煤灰分為11.56 %時(shí)，尾煤灰分為32.00 %，灰分較低，原因是尾煤中存在粗顆粒，一是有未能得到有效分選的>0.5 mm粒級(jí)，二是尾煤中含有沒有解離的精煤-脈石成分。因此采用預(yù)磨礦浮選或中煤磨礦再選可提高精煤產(chǎn)率。

2.2 磨礦脫泥浮選試驗(yàn)

采用XMQφ150×50型錐形球磨機(jī)對林西礦浮選入料進(jìn)行磨礦處理，并進(jìn)行脫泥浮選試驗(yàn)研究。磨礦時(shí)給礦量每次為300 g，磨礦濃度為50%，磨礦時(shí)間為5 min。控制磨礦細(xì)度為>0.037 4 mm占60%，通過濕法篩分脫除<0.037 4 mm產(chǎn)物后進(jìn)行浮選試驗(yàn)[5]。浮選試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 脫泥浮選試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知：

(1)浮選入料磨礦后采用濕法篩分脫除<0.037 4 mm產(chǎn)物后，浮選入料灰分降低了2.08個(gè)百分點(diǎn)，可見磨礦后脫泥可有效降低浮選入料灰分。

(2)當(dāng)精煤灰分為11.27 %時(shí)，精煤產(chǎn)率為52.76 %，折合占全級(jí)產(chǎn)率為31.66 %，相比磨礦前(精煤灰分為11.34%時(shí)，精煤產(chǎn)率為16.92%)精煤產(chǎn)率顯著增加，說明磨礦+脫泥浮選工藝效果顯著。

3 磨礦分級(jí)浮選及高嶺土回收

基于浮選入料磨礦脫泥浮選試驗(yàn)研究結(jié)果，制定了旨在提高浮選效果和回收煤系伴生高嶺土的“浮選入料磨礦+旋流器分級(jí)脫泥+旋流器底流浮選+旋流器溢流磁選”提純高嶺土的工藝試驗(yàn)流程，試驗(yàn)時(shí)將浮選入料磨礦細(xì)度控制在>0.037 4 mm占60%，利用小錐角旋流器進(jìn)行粒度分級(jí)，以提高分級(jí)能力和分級(jí)效率[6]。工藝原則流程如圖1所示。

圖1 磨礦分級(jí)浮選和高嶺土回收工藝原則流程

3.1 小錐角旋流器組脫泥提純試驗(yàn)

采用小錐角旋流器對浮選入料進(jìn)行分級(jí)試驗(yàn)研究。浮選入料經(jīng)過磨礦后給入旋流器攪拌桶，給礦濃度為15%；加入六偏磷酸鈉作為分散劑，用量為1.5 kg/t；攪拌15 min，各級(jí)旋流器溢流依次進(jìn)入下一級(jí)旋流器[7]。旋流器分級(jí)分選次序?yàn)棣?50、φ75、φ50、φ10 mm水力旋流器，入料壓力分別為0.1、0.2、0.3、0.8 MPa。對各級(jí)旋流器底流和溢流進(jìn)行采樣，然后對煤樣進(jìn)行產(chǎn)率、灰分、煅燒白度及化學(xué)成分分析，試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 旋流器溢流提純煅燒試驗(yàn)結(jié)果

由表4可知：

(1)小錐角旋流器不僅可以起到分級(jí)的作用，使黏土礦物在溢流中得到富集，而且可以起到脫泥的作用，實(shí)現(xiàn)窄粒級(jí)浮選，避免了細(xì)粒級(jí)物料對浮選精煤的污染[8]。精煤和尾煤高效分離和富集，既可以在低灰條件下得到盡可能高的精煤產(chǎn)率，又可以為尾煤中黏土礦物的分離和富集創(chuàng)造條件。

(2)小錐角旋流器分級(jí)分選效果較好，底流灰分比溢流灰分提高0.65～3.37個(gè)百分點(diǎn)，且隨著旋流器直徑的減小，灰分差值呈增加趨勢，這表明磨礦后容易污染精煤的細(xì)粒級(jí)黏土礦物(高嶺土、伊利石等)被有效分離富集在旋流器溢流中[9]。

(3)從化學(xué)成分分析結(jié)果來看，φ10 mm旋流器的溢流所含高嶺土最高，其Al2O3含量為36.34%，4項(xiàng)化學(xué)成分合計(jì)為89.85%，折合Al2O3的實(shí)際含量為36.34%×89.85%=32.65%，折合成高嶺土含量為32.65÷39.5=82.66%(39.5%為高嶺土理論上含Al2O3的量)，其產(chǎn)率為26.00 %×18.15%=4.72 %。說明高嶺土在溢流中富集效果顯著，旋流器起到了富集高嶺土的作用。

3.2 煤泥小錐角旋流器組底流浮選試驗(yàn)

為考察浮選入料經(jīng)磨礦和分級(jí)旋流器脫泥后的浮選效果，將分級(jí)旋流器底流混合，按照圖1所示浮選流程進(jìn)行浮選試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 分級(jí)旋流器底流浮選試驗(yàn)結(jié)果

由表5可知：當(dāng)精煤灰分為10.72%時(shí)，本級(jí)精煤產(chǎn)率為49.44 %，全級(jí)精煤產(chǎn)率為49.44%×81.85%=40.47%，達(dá)到了降低浮選精煤灰分和提高浮選精煤產(chǎn)率的效果；此時(shí)尾煤產(chǎn)率為11.84 %，灰分為65.23 %，灰分較高。浮選入料磨礦后，采用旋流器分級(jí)，旋流器底流進(jìn)行浮選的工藝流程可明顯改善浮選效果[10]。

3.3 φ10 mm旋流器溢流高嶺土回收試驗(yàn)

用磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.3 T的高梯度磁選機(jī)對浮選入料磨礦后分級(jí)的小錐角旋流器組中φ10 mm旋流器溢流產(chǎn)品進(jìn)行磁選[11]，磁選濃度為10 %。通過高梯度磁選，脫除高嶺土中的鐵、鈦礦物，可提高高嶺土的純度[12]。實(shí)驗(yàn)室采用煅燒和化學(xué)漂白方法對高梯度磁選回收的高嶺土進(jìn)行增白，煅燒工藝技術(shù)參數(shù)為：煅燒溫度為980 ℃[13]，恒溫時(shí)間為2.5 h。煅燒后高嶺土白度達(dá)到71.54%，達(dá)到了工業(yè)產(chǎn)品要求。試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 高梯度磁選試驗(yàn)結(jié)果

由表6可知：磁選后Al2O3降低值較小，F(xiàn)e2O3與TiO2的含量都所有降低，說明通過磁選可以脫除部分磁性鐵、鈦礦物。由于大部分鐵、鈦弱磁性礦物呈分散狀黏附于高嶺土表面，更有極少量以離子狀態(tài)存在于高嶺土的晶格中，采取物理方法難于除去，因此Fe2O3與TiO2的含量下降較小，還需要采用化學(xué)漂白的方法處理[14]。在實(shí)驗(yàn)室對經(jīng)過高梯度磁選提純后的高嶺土進(jìn)行化學(xué)漂白試驗(yàn)，當(dāng)采用連二亞硫酸鈉用量為4%、草酸用量為2%方案進(jìn)行化學(xué)漂白后[15]，高嶺土煅燒白度達(dá)到最佳值，白度達(dá)到82.36%。試驗(yàn)結(jié)果表明：高梯度磁選+化學(xué)漂白+煅燒的工藝技術(shù)，對煤系伴生高嶺土提高白度效果明顯。

4 結(jié)語

該研究是對解決浮選入料高灰細(xì)泥污染和煤泥深度綜合利用而進(jìn)行的有益嘗試，采用“浮選入料磨礦+旋流器分級(jí)脫泥+旋流器底流浮選+旋流器溢流磁選”提純高嶺土的聯(lián)合工藝流程將浮選入料磨礦至合適粒度，使精煤和煤矸石有效解離；再利用小錐角旋流器，實(shí)現(xiàn)細(xì)粒級(jí)黏土類礦物(高嶺土等)與精煤的有效分離，旋流器底流入浮選系統(tǒng)，脫泥后浮選，可提高浮選效率和精煤質(zhì)量；旋流器溢流作為提取煤系伴生礦物高嶺土的原料，經(jīng)磁選、漂白和煅燒，可獲得白度大于82.36%的優(yōu)質(zhì)高嶺土。