姜華,張祚*,梁洋杰,熊海鷹,劉超,皮莎莎,雷勁宇
(1.湖南省纖維檢驗(yàn)局/國家苧麻產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,湖南 長沙 410117;2.日立儀器(上海)有限公司,上海 201203)
隨著人類對生態(tài)環(huán)境、自然資源的保護(hù)意識逐漸加強(qiáng),天然纖維以其獨(dú)有的特性受到人們的關(guān)注,學(xué)者們對其進(jìn)行了廣泛深入的研究,取得了一些有益的成果[1-4]。劍麻,由龍舌蘭屬劍麻(A-gavesisalana)的葉部取得的纖維[5]。劍麻是我國獨(dú)具特色優(yōu)勢的原料,具有纖維較長、質(zhì)地堅(jiān)韌、富于彈性、拉力強(qiáng)、抗撕裂、耐磨、耐腐蝕、耐低溫、吸濕放濕快等特性,廣泛地用于制造生活用品和環(huán)保用品[6]。目前,拋光輪、土工織布、樹脂塑形等一些產(chǎn)品已被開發(fā)出來并運(yùn)用到工農(nóng)業(yè)方面,劍麻地毯、內(nèi)墻裝飾、襯墊和工藝品等一些劍麻紡織品也得到推廣和應(yīng)用,前景廣闊[7]。蕉麻,從蕉麻(Musatextilis)的葉部取得的纖維[5]。蕉麻由于強(qiáng)度極大、柔軟、有浮力和抗海水侵蝕性好,主要用作船用繩纜、釣魚線、吊車?yán)K索、動力傳遞纜索和漁網(wǎng)線。有些蕉麻可用來制地毯、桌墊和紙。內(nèi)層纖維可不經(jīng)紡紗而制成耐穿的細(xì)布,在當(dāng)?shù)赜糜谥谱饕路托薄?/p>
21世紀(jì)是“綠色”的世紀(jì),中國生態(tài)文明建設(shè)也已經(jīng)進(jìn)入快車道,作為中國經(jīng)濟(jì)的重要組成部分,中國紡織工業(yè)始終在可持續(xù)發(fā)展的道路上砥礪前行。近年來,作為鋼絲繩芯紗的材料,已越來越多地替代了黃麻紗[8]。而蕉麻屬硬質(zhì)纖維,拉力強(qiáng),多用于制作繩纜[9],在一定程度上能夠替代劍麻。隨著麻類纖維等天然纖維的廣泛應(yīng)用,劍麻和蕉麻的需求正在穩(wěn)步提升,在國家標(biāo)準(zhǔn)《纖維繩索通用要求》(GB/T 21328-2007)中,要求每一卷繩索都應(yīng)該有標(biāo)簽,標(biāo)注出組成材料。隨著麻類纖維的廣泛應(yīng)用,麻類纖維定性鑒別的重要性將越來越顯著。學(xué)者們對各種麻類纖維的定性鑒別做了大量的研究,但對于劍麻和蕉麻的鑒別研究卻很少。由于感官探測劍麻和蕉麻結(jié)構(gòu)和性質(zhì)極其相似,因而其定性鑒別一直是麻類纖維鑒別中的難點(diǎn)。姜繁昌[10]利用掃描電鏡對劍麻束纖維形態(tài)進(jìn)行了初步探索;劉珂等[11]采用電鏡對蕉麻束纖維形態(tài)做了一定的研究,然而兩者僅限于對劍麻、蕉麻束纖維在電鏡條件下縱截面形態(tài)的初步研究,并不能直接應(yīng)用于劍麻和蕉麻的定性鑒別。本文擬采用纖維細(xì)度儀和掃描電鏡,綜合分析劍麻和蕉麻束纖維以及脫膠后單纖維的縱截面和橫截面形態(tài),準(zhǔn)確直觀地鑒別劍麻和蕉麻,旨在解決劍麻和蕉麻定性鑒別的難題。
劍麻、蕉麻產(chǎn)于廣西;液體石蠟、火棉膠、氫氧化鈉(AR)、濃硫酸(AR)、硅酸鈉(AR)、三聚磷酸鈉(AR)、環(huán)氧樹脂(固化劑)、冷鑲嵌模板、2000號砂紙。
CU-6纖維細(xì)度儀(北京和眾視野科技有限公司);臺式掃描電鏡(日立TM4000);離子研磨儀(日立IM4000);Y172型纖維切片器(國營常州紡織儀器廠)。
1.3.1 CU-6纖維細(xì)度儀法
(1)縱截面制樣方法
取代表性試樣,將試樣分散后放在載玻片上,加一滴液體石蠟,蓋上蓋玻片,置于顯微鏡載物臺上,觀察樣片中纖維的縱向表面形態(tài)特征[12]。
(2)橫截面制樣方法
將纖維梳理整齊,放入纖維切片器中,涂上火棉膠溶液,均勻切成20~30μm厚的纖維橫截面薄片,將纖維橫截面薄片移至滴有液體石蠟的載玻片上,蓋上蓋玻片,用CU-6型細(xì)度儀觀察并拍攝纖維橫截面[12]。
1.3.2 掃描電鏡法
(1)縱截面制樣方法
戴上手套,在樣品臺中間位置粘上一小段導(dǎo)電膠,再將代表性試樣粘在導(dǎo)電膠上,固定住樣品兩頭。把樣品臺放在樣品高度調(diào)節(jié)器上,調(diào)節(jié)樣品臺高度,使得樣品最高點(diǎn)和高度調(diào)節(jié)器頂部的距離為1~2 mm,然后裝入掃描電鏡中,觀察并拍攝纖維縱截面[12]。
(2)橫截面制樣方法
方法1:將纖維梳理整齊,放入纖維切片器中,把突出纖維全部切掉,切取60~90μm長度的纖維,在電鏡樣品臺中間位置粘上一小段導(dǎo)電膠,再將切取的纖維粘在導(dǎo)電膠上。重復(fù)縱截面制樣方法[8]。
方法2:取5 mm左右的多根纖維,并排鑲嵌在冷鑲嵌模板底部。鑲嵌完成后,用Maruto配件在2000號砂紙上研磨待加工的截面,直至纖維截面完全暴露為止。放入離子研磨儀進(jìn)行截面研磨,離子槍電壓選擇4 kV,時(shí)間設(shè)定2.5 h。不同的樣品分開單獨(dú)制備。
1.3.3 劍麻、蕉麻脫膠方法
將麻纖維捆扎好后放入250 mL錐形瓶中,按浴比1∶20加入1.5 mol/L濃硫酸,水浴溫度(60±5)℃下浸泡60 min。水洗,烘干后放入250 mL錐形瓶中,按浴比1∶20加入6 g/L氫氧化鈉、4.5 g/L硅酸鈉混合溶液,沸煮60min。水洗,擠干水分,再按浴比1∶20加入12 g/L氫氧化鈉、2 g/L三聚磷酸鈉混合溶液,沸煮90 min。水洗,烘干至恒重[9]。
2.1.1 劍麻、蕉麻的束纖維縱截面形態(tài)
如圖1所示,劍麻、蕉麻束纖維均由多根單纖維排列而成,縱向有條紋。其中,劍麻束纖維橫節(jié)更明顯,蕉麻橫節(jié)不明顯;蕉麻束纖維透光性更好。
圖1 束纖維縱截面(500X)Fig.1 Longitudinal section of bundle fiber(500X)
2.1.2 劍麻、蕉麻的束纖維橫截面形態(tài)
如圖2所示,劍麻、蕉麻束纖維橫截面均呈多邊形,大部分為規(guī)則的五邊形、六邊形,蕉麻橫截面有的呈扁圓形且中腔更大。兩者單纖維均有中腔,其中蕉麻中腔更大。
圖2 束纖維橫截面(500X)Fig.2 Cross section of bundle fiber(500X)
2.1.3 劍麻、蕉麻的單纖維縱截面形態(tài)
如圖3所示,劍麻和蕉麻單纖維均有縱條紋,劍麻有明顯橫節(jié)和橫節(jié)紋,纖維更立體、飽滿。蕉麻單纖維稍顯扁平、柔軟,基本無橫節(jié)紋、橫節(jié);中腔比劍麻大且無間斷,部分纖維中腔內(nèi)有橫節(jié)紋。
圖3 單纖維縱截面Fig.3 Longitudinal section of single fiber
2.1.4 劍麻、蕉麻的單纖維橫截面形態(tài)
如圖4所示,脫膠后劍麻單纖維橫截面多為多邊形,蕉麻單纖維橫截面多為扁圓形且中腔更大。
圖4 單纖維橫截面(500X)Fig.4 Cross section of single fiber(500X)
2.2.1 劍麻、蕉麻的束纖維縱截面形態(tài)
如圖5所示,劍麻和蕉麻束纖維均由單根纖維組成,纖維表面有縱條紋和少量孔洞。劍麻束纖維有明顯大裂縫、橫節(jié),呈現(xiàn)較規(guī)則的磚塊紋路。蕉麻束纖維表面較光滑,縱條紋和橫節(jié)少,有較小的裂紋。
圖5 束纖維縱截面Fig.5 Longitudinal section of bundle fiber
2.2.2 劍麻、蕉麻的束纖維橫截面形態(tài)
如圖6所示,劍麻束纖維整體呈不規(guī)則的扇形狀,蕉麻束纖維整體呈近似圓形。在方法一中,劍麻中腔近似圓形,蕉麻中腔有圓形和不規(guī)則多邊形,中腔較劍麻大。在方法二中,二者經(jīng)樹脂包埋和離子研磨儀處理后,均為近似圓形,且劍麻中腔更為明顯,有的纖維內(nèi)呈現(xiàn)“皮芯”結(jié)構(gòu)。
圖6 束纖維橫截面Fig.6 Cross section of bundle fiber
2.2.3 劍麻、蕉麻的單纖維縱截面形態(tài)
如圖7所示,劍麻和蕉麻單纖維大部分為圓柱狀,少數(shù)呈帶狀。大部分纖維表面縱條紋明顯,纖維粗糙,掃描電鏡下橫節(jié)紋不明顯。
圖7 單纖維縱截面Fig.7 Longitudinal section of single fiber
2.2.4 劍麻、蕉麻的單纖維橫截面形態(tài)
如圖8所示,劍麻單纖維基本為近似圓的多邊形,有中腔但不明顯。蕉麻單纖維有多邊形、扁圓形、腰圓形,中腔較劍麻更大、更明顯。
圖8 單纖維橫截面Fig.8 Cross section of single fiber
纖維細(xì)度儀(CU-6)下,劍麻、蕉麻束纖維和單纖維形態(tài)特征對比分析見表1。
表1 纖維細(xì)度儀(CU-6)下劍麻、蕉麻的形態(tài)特征對比分析
掃描電鏡下,劍麻、蕉麻束纖維和單纖維形態(tài)特征對比分析見表2。
表2 掃描電鏡下劍麻、蕉麻的形態(tài)特征對比分析
(1)纖維細(xì)度儀(CU-6)下,束纖維縱截面劍麻橫節(jié)、橫條紋明顯,蕉麻透光性更好。劍麻單纖維縱截面立體、飽滿,橫節(jié)、橫紋多;蕉麻中腔大,基本無間斷,在某些纖維中腔內(nèi)有橫條紋。蕉麻束纖維橫截面有的呈扁圓形,中腔更大;劍麻單纖維橫截面多為多邊形,蕉麻多為扁圓形,中腔更大。結(jié)合束纖維和單纖維縱截面、橫截面特征綜合判斷,基本能滿足日常定性鑒別需要。
(2)劍麻和蕉麻束纖維在掃描電鏡下差異較大,可通過掃描電鏡來觀察束纖維縱截面是否有明顯的橫節(jié)和橫節(jié)紋,是否有較規(guī)則的磚塊紋路,橫截面形態(tài)觀察是否呈不規(guī)則的扇形狀來鑒別劍麻和蕉麻兩種纖維。由于樹脂包埋能夠更好地保持纖維的原本狀態(tài),離子研磨儀加工纖維截面可以做到幾乎無應(yīng)力損傷層,因此方法二的結(jié)果更為真實(shí)可靠。運(yùn)用掃描電鏡并采用離子研磨儀制片,能直觀精確地鑒別出劍麻和蕉麻。
(3)纖維細(xì)度儀法制片簡單,操作方便、快捷、經(jīng)濟(jì);掃描電鏡法無須噴金和冷凍處理,只需利用碳導(dǎo)電膠帶粘取樣品直接上樣,操作簡單方便。
本文運(yùn)用傳統(tǒng)的CU-6纖維細(xì)度儀和日立TM4000掃描電鏡,從縱截面和橫截面兩個(gè)維度,結(jié)合離子研磨技術(shù),綜合分析脫膠前和脫膠后劍麻和蕉麻的結(jié)構(gòu)特征。直觀準(zhǔn)確地鑒別出劍麻和蕉麻,實(shí)現(xiàn)了劍麻、蕉麻準(zhǔn)確定性分析,解決了劍麻、蕉麻鑒別難題。