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    液相色譜法測定密胺餐具中三聚氰胺遷移量

    2021-05-20 02:47:38成文萍
    現(xiàn)代食品 2021年5期
    關(guān)鍵詞:三聚氰胺定容餐具

    ◎ 成文萍

    (山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,山西 太原 030032)

    密胺餐具具有熱穩(wěn)定性好、耐酸堿性、不易破碎和光澤度好等特性,被廣泛應(yīng)用于日常生活中[1],其原料是由三聚氰胺和甲醛通過加成反應(yīng)生成的,生產(chǎn)密胺餐具的過程中會(huì)產(chǎn)生游離甲醛、三聚氰胺及其他游離化合物。三聚氰胺本身毒性低,但被人體攝入后,會(huì)形成網(wǎng)狀三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA),該晶體難溶于水,易在腎臟中積聚形成結(jié)石,堵塞腎小管,最終導(dǎo)致腎衰竭[2]。消費(fèi)者在使用密胺餐具時(shí),三聚氰胺單體可能會(huì)遷移到食物中,從而影響人身健康,一般成年人身體會(huì)排出大部分的三聚氰胺,但兒童的腎臟發(fā)育還不成熟,因此三聚氰胺對兒童的傷害更大。常見的三聚氰胺檢測方法有液相色譜、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用及液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等[3],本文采用液相色譜法對密胺餐具中三聚氰胺遷移量進(jìn)行測定。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    甲醇:色譜純;乙腈:色譜純;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1 000 mg·L-1,證書編號(hào)為GBW(E)082259,批號(hào)為A1907480,生產(chǎn)單位為壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,有效期至2021年;乙醇溶液(10%):稱取100 mL無水乙醇于1 L容量瓶中,用水定容,搖勻備用;氫氧化鈉(100 g·L-1):稱取10.00 74 g氫氧化鈉于100 mL容量瓶中,用水定容,搖勻備用;磷酸二氫鈉緩沖溶液(0.005 mol·L-1,pH=6.5):稱取0.780 5 g二水合磷酸二氫鈉,用900 mL水溶解,用100 g·L-1氫氧化鈉溶液調(diào)整其pH至6.5,之后用水定容到1 000 mL。

    1.2 儀器和設(shè)備

    LC-20A高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,日本島津公司生產(chǎn);ME204分析天平,感量0.1 mg;梅特勒-托利多公司生產(chǎn);玻璃瓶:1.5 mL,瓶蓋帶有硅橡膠密封墊。容量瓶:50 mL、25 mL、10 mL、100 mL和1 L。

    1.3 儀器參考條件

    色譜柱:氨基柱,長250 mm,內(nèi)徑4.6 mm,粒度5 μm;流動(dòng)相:乙腈-磷酸二氫鈉緩存溶液(75+25,V/V);流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:230 nm;進(jìn)樣量:20 μL;檢測時(shí)間:20 min。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg·L-1)配制:準(zhǔn)確移取5.0 mL三聚氰胺貯備液于50 mL容量瓶中,用水 定容。

    水性食品模擬物三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:分別準(zhǔn)確吸取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液0 mL、0.125 mL、 0.250 mL、1.250 mL和2.500 mL于25 mL容量瓶中,用水性食品模擬物定容(本實(shí)驗(yàn)用10%乙醇),濃度分別為0.00 mg·L-1、0.500 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1和10.00 mg·L-1。

    1.5 實(shí)驗(yàn)方法

    將密胺餐具采用10%乙醇(體積分?jǐn)?shù))在70 ℃的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行2 h遷移試驗(yàn),獲得水性食品模擬浸泡液,準(zhǔn)確量取1 mL的浸泡液通過0.22 μm的有機(jī)微孔濾膜過濾處理后,采用高效液相色譜儀檢測,并依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出三聚氰胺特定遷移量[5]。三聚氰胺色譜圖如圖1所示。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    取5個(gè)1.5 mL的玻璃樣品瓶,加入濃度分別為 0.00 mg·L-1、0.500 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1和10.0 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,采用液相色譜儀進(jìn)行檢測。以食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作液中三聚氰胺濃度為橫坐標(biāo)(x),以對應(yīng)的三聚氰胺峰面積平均值為縱坐標(biāo)(y),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,得到線性方程。得到的線性方程為:y=31 419x-583.24,相關(guān)系數(shù)r2=0.999 9。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖2。

    圖1 三聚氰胺色譜圖

    圖2 三聚氰胺工作曲線圖

    2.2 檢出限

    本方法采用3倍信噪比(S/N)為三聚氰胺的檢出限。得出三聚氰胺的最低檢出含量為0.038 mg·L-1。

    2.3 精密度

    在曲線的線性范圍內(nèi),取本方法測定的最低限量0.2 mg·L-1、檢 測 限 量(GB 4806.6—2016)2.5 mg·L-1及其中間任一點(diǎn)1.0 mg·L-1,測定精密性(配制方式同曲線)各測定6次,由表1的測定結(jié)果得出3個(gè)濃度點(diǎn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.802%、0.271%、0.103%,均小于《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》 (GB/T 27404—2008)規(guī)定的質(zhì)控要求:0.1 mg·L-1為15%、1 mg·L-1為11%、10 mg·L-1為7.5%[4]。

    表1 三聚氰胺的精密度測定表

    2.4 準(zhǔn)確度測定和標(biāo)準(zhǔn)樣品測試及結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)以測定其加標(biāo)回收率來確認(rèn)該方法的準(zhǔn)確度。取6個(gè)10 mL容量瓶,分別在1、4、2、5、3和6號(hào)容量瓶中加入含量為20 μL、100 μL、250 μL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg·L-1),再于4、5、6號(hào)瓶中各加入10 μL三聚氰胺儲(chǔ)備液(1 000 mg·L-1,理論加標(biāo)量為10 μg),測定結(jié)果,計(jì)算加標(biāo)回收率。由表2測試結(jié)果可知,加標(biāo)回收率實(shí)測值為99.9%、102.5%、98.0%,符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)的規(guī)定加標(biāo)回收率質(zhì)控要求:0.1~1.0 μg為80%~110%,1~100 μg為90%~110%[4]。

    表2 三聚氰胺加標(biāo)回收率的測試結(jié)果表

    3 結(jié)論

    本方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均符合GB 31604.15—2016及GB/T 27404—2008的有關(guān)要求,本方法可應(yīng)用于對食品接觸材料及制品中三聚氰胺的遷移量的檢測[5]。

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