煤灰黏度測(cè)試方法的分析與研究

楊 光

(煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司，北京 100013)

高溫黏度特性是煤灰、玻璃、陶瓷等在一定高溫條件下呈熔融狀態(tài)時(shí)的高溫流動(dòng)特性，反映了煤灰、玻璃、陶瓷熔體在降溫過程中黏度與溫度之間的關(guān)系。近年來，為了提高燃料效率和充分利用劣質(zhì)燃料，液態(tài)排渣方式的鍋爐和氣化爐有了快速的發(fā)展。在設(shè)計(jì)和指導(dǎo)實(shí)際操作上，灰渣的黏度特性曲線比灰熔融溫度更加重要，所以在設(shè)計(jì)液態(tài)排渣或氣化爐時(shí)，灰黏度就成為了必不可少的指標(biāo)。本文對(duì)比了參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31424—2015《煤灰黏度測(cè)定方法》[1]自行研制的高溫煤灰黏度計(jì)(下稱“GB黏度計(jì)”)和美國THETA公司生產(chǎn)的RHEOTRONIC V1700 ℃旋轉(zhuǎn)高溫黏度計(jì)(下稱“RV黏度計(jì)”)的測(cè)試方法，總結(jié)2種設(shè)備測(cè)試方法的不同，并結(jié)合國家標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定要求進(jìn)行簡(jiǎn)單的分析討論。

1 樣品制備

煤灰黏度測(cè)試共有以下2種樣品制備方法。

方法1：取煤灰100 g，用糊精溶液潤(rùn)濕后制成直徑約為10 mm的灰球，晾干或低溫烘干后再放入高溫爐中，以800 ℃溫度灼燒40 min后取出，待用[2]。

方法2：取煤灰120 g，放入直徑為60 mm、高120 mm的坩堝中，然后置于高溫馬弗爐中將煤灰熔融，冷卻后取出煤灰晶體，制成不大于6 mm的小塊后待用。

采用方法1制備樣品時(shí)應(yīng)注意制成的灰球大小一致，用糊精溶液潤(rùn)濕時(shí)應(yīng)將煤灰和糊精溶液充分混合均勻，且混合物不能太濕也不能太干，太濕灰球不易成型，太干灰球容易裂開，影響后續(xù)的投樣操作；采用方法2制備樣品時(shí)應(yīng)將坩堝中的煤灰壓實(shí)，否則在高溫馬弗爐中熔融時(shí)煤灰容易溢出來，并且設(shè)置升溫程序時(shí)升溫速率要根據(jù)樣品的灰熔融性溫度設(shè)定。

2 設(shè)備構(gòu)造

GB黏度計(jì)爐膛為開放式結(jié)構(gòu)，可以在升溫過程中投入采用方法1制得的灰球，也可以提前將由方法2制得的煤灰晶體置于坩堝中，而RV黏度計(jì)為封閉式結(jié)構(gòu)，只能提前將方法2制得的煤灰晶體置于坩堝中，然后封閉爐膛進(jìn)行升溫試驗(yàn)，無法用方法1制得的灰球進(jìn)行測(cè)試。由此看來，RV黏度計(jì)對(duì)于測(cè)試樣品的要求更具有局限性，而且封閉式爐膛相比于開放式爐膛還有一個(gè)缺點(diǎn)，那便是不能在測(cè)試過程中實(shí)時(shí)觀察樣品的狀態(tài)，如果出現(xiàn)意外狀況，不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)并采取措施。

在設(shè)備構(gòu)造上，GB黏度計(jì)和RV黏度計(jì)的主要區(qū)別為：GB黏度計(jì)是開放式爐膛結(jié)構(gòu)，可以在試驗(yàn)過程中從爐膛上方看到樣品的狀態(tài)；RV黏度計(jì)是封閉式爐膛結(jié)構(gòu)，試驗(yàn)過程中無法觀測(cè)到樣品的狀態(tài)。2種不同的構(gòu)造相比，前者的優(yōu)勢(shì)在于可以觀察到試驗(yàn)中發(fā)生的不正常狀況，并及時(shí)進(jìn)行處理，后者的優(yōu)勢(shì)在于設(shè)備的密封性更強(qiáng)，能更有效地避免空氣進(jìn)入爐膛中導(dǎo)致試驗(yàn)氣氛發(fā)生變化。

3 測(cè)試程序

3.1 GB黏度計(jì)的測(cè)試程序

將用鉬絲捆綁好的坩堝固定在爐膛中，檢查設(shè)備狀況，確定設(shè)備運(yùn)行無問題后打開主機(jī)電源，按國標(biāo)中的溫度設(shè)定要求設(shè)定升溫程序，在升溫過程中投入2個(gè)灰球，待灰球完全熔融之后再逐次投入1～2個(gè)灰球，只有等之前的灰球完全熔融之后才能再投入灰球，以免造成熔體起泡溢出的情況出現(xiàn)，至熔體高度達(dá)到25～30 mm時(shí)停止投入灰球，等待開始測(cè)試，若使用煤灰晶體進(jìn)行試驗(yàn)，則需要提前將晶體放入坩堝中，升溫至要求溫度，等待開始測(cè)試即可。測(cè)試時(shí)根據(jù)黏度變化情況每隔20～50 ℃測(cè)定一點(diǎn)[1，3]，測(cè)試點(diǎn)設(shè)置完成后等待設(shè)備自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試并顯示測(cè)試數(shù)據(jù)，當(dāng)測(cè)定黏度值大于100 Pa·s時(shí)，停止試驗(yàn)，將測(cè)桿提出并浸入冷水中冷卻，記錄測(cè)試數(shù)據(jù)，讓設(shè)備自動(dòng)降溫，到規(guī)定溫度時(shí)斷氣、斷水、斷電。

3.2 RV黏度計(jì)的測(cè)試方法

將制備好的煤灰晶體放入坩堝中，固定在剛玉坩堝架上，固定好坩堝套，放置于爐膛之中，以樣品的煤灰熔融性的流動(dòng)溫度為參考依據(jù)設(shè)定升溫程序。一般來說升溫分為3個(gè)階段，第1階段以10 ℃/min的速率升溫至900 ℃，第2階段以5 ℃/min的速率升溫至(流動(dòng)溫度-200)℃，第3階段以3 ℃/min的速率升溫至(流動(dòng)溫度+100)℃。達(dá)到要求溫度時(shí)，手動(dòng)降下轉(zhuǎn)子，浸入待測(cè)液體中，以3 ℃/min的速率降溫至(變形溫度-100)℃，降溫的同時(shí)持續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)試，設(shè)定每5 s自動(dòng)記錄1個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，當(dāng)測(cè)定黏度值大于100 Pa·s時(shí)停止試驗(yàn)，提出轉(zhuǎn)子，讓設(shè)備自動(dòng)降溫，到規(guī)定溫度時(shí)斷氣、斷水、斷電。

3.3 GB黏度計(jì)和RV黏度計(jì)的測(cè)試程序?qū)Ρ确治?/h3>

在測(cè)試程序上，GB黏度計(jì)和RV黏度計(jì)的主要區(qū)別為：GB黏度計(jì)的測(cè)試程序完全按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序設(shè)置，測(cè)試過程是到溫—恒溫—測(cè)試—降溫，只在設(shè)定的測(cè)試溫度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，且測(cè)試溫度點(diǎn)間隔最低為10 ℃；RV黏度計(jì)的測(cè)試過程是在以恒速降溫的過程中進(jìn)行即時(shí)測(cè)試，可在降溫過程中每5 s測(cè)定并記錄一次黏度值。

在煤灰黏度測(cè)試過程中，隨著溫度的降低，煤灰熔體最終會(huì)形成玻璃體渣、塑性渣和結(jié)晶渣3種渣形[2]，其中結(jié)晶渣的特點(diǎn)是當(dāng)降溫至臨界黏度溫度點(diǎn)時(shí)，熔體會(huì)迅速凝結(jié)，在很短的溫度跨度內(nèi)黏度就會(huì)達(dá)到100 Pa·s，見表1。由表1中數(shù)據(jù)可以看出，樣品1的黏度值從9.6 Pa·s升至100 Pa·s時(shí)溫度僅降低了15 ℃，樣品2的黏度值從13.7 Pa·s升至100 Pa·s時(shí)溫度僅降低了19 ℃。如果按國標(biāo)中規(guī)定的每20～50 ℃測(cè)定一個(gè)點(diǎn)，則中間的大多數(shù)黏度值數(shù)據(jù)無法檢測(cè)出，最終導(dǎo)致無法做出正確的圓滑黏溫曲線，而RV黏度計(jì)的即時(shí)測(cè)試程序便可以解決此問題，所以應(yīng)該根據(jù)樣品狀況，將國標(biāo)中的測(cè)試溫度間隔適當(dāng)減小，以便于更準(zhǔn)確的進(jìn)行煤灰黏度測(cè)試。

表1 結(jié)晶渣灰黏度測(cè)試數(shù)據(jù)

4 結(jié) 語

從灰黏度設(shè)備的標(biāo)定、樣品的制備和測(cè)試分析方法的對(duì)比3個(gè)方面對(duì)GB黏度計(jì)和RV黏度計(jì)進(jìn)行全面的分析，分析了兩種制樣方法對(duì)兩種設(shè)備的適用性；剖析了兩類設(shè)備構(gòu)造的不同；最后對(duì)2臺(tái)設(shè)備的測(cè)試程序方法進(jìn)行了對(duì)比，分析了各自的優(yōu)勢(shì)。GB黏度計(jì)的優(yōu)勢(shì)在于2種制樣方法制備出的樣品均適用，試驗(yàn)過程中可以隨時(shí)觀測(cè)到樣品狀態(tài)，并對(duì)試驗(yàn)過程中的各類情況做出及時(shí)反映，靈活性更強(qiáng)；RV黏度計(jì)的優(yōu)勢(shì)在于設(shè)備密閉性更好，試驗(yàn)過程更加穩(wěn)定，并可即時(shí)記錄任意時(shí)間點(diǎn)的樣品黏度，確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，對(duì)于初次試驗(yàn)的樣品類型，建議使用GB黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)試，便于及時(shí)反應(yīng)試驗(yàn)過程；對(duì)于已有一定測(cè)試經(jīng)驗(yàn)的樣品類型，建議使用RV黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)試，可得到更加準(zhǔn)確的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

國家標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試溫度點(diǎn)的設(shè)置間隔過大，對(duì)于部分類型樣品，測(cè)試出的黏度值無法繪制出標(biāo)準(zhǔn)的黏溫曲線，無法得到準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果，因此應(yīng)根據(jù)樣品的實(shí)際情況適當(dāng)減小測(cè)試溫度間隔，或采用即時(shí)記錄黏度值數(shù)據(jù)的方式，此項(xiàng)研究結(jié)果為國家標(biāo)準(zhǔn)的再修訂提供了修訂方向和可靠的前期研究數(shù)據(jù)。